一种用分光光度计测定风化煤中腐植酸含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及风化煤中腐植酸含量的测定方法，具体涉及一种用分光光度计测定风化煤中腐植酸含量的方法。
【背景技术】
[0002]传统的风化煤中腐植酸含量主要用容量法与残渣法测定。容量法是用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸，再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾的消耗量和腐植酸含碳比，计算腐植酸产率。残渣法是，用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸，从煤样中的有机质减去抽提后不溶物(残渣)中的有机质，求得总腐植酸或游离腐植酸产率。
[0003]上述这两种方法使用试剂较多，操作步骤繁琐，整个测定过程占用时间太长，容量法6-8小时才能测出结果，效率比较低，而且由于不同的腐植酸样品的含碳的比率并不一样，使用国标方法中给定的统一的含碳率，测得的数据误差较大。而残渣法是严格的定义(碱可溶有机物的含量)出发设计的方法，测得的数据准确可信，但测定更加烦琐耗时。
[0004]总之，目前的测定方法不能适应现代化生产的需要。
【发明内容】
[0005]为了能快速测定出风化煤中腐植酸含量，本发明目的在于提供一种用分光光度计测定风化煤中腐植酸含量的方法。
[0006]本发明所采用的技术方案是:利用腐植酸溶液的有色性和有色溶液的吸光度与其溶质浓度成不变关系的特性，创造性的采用分光光度计测定风化煤中腐植酸含量，测定吸光度时，分光光度计所用波长为465nm。
[0007]具体方法包括以下步骤:
(1)绘制浓度对应吸光度标准曲线:取不同质地风化煤煤样，过80目，各称取0.2g，要求精确到0.0OOlg,加10ml浓度为1%的NaOH溶液，在温度80-100度下浸提30min，全部转移定容到200ml容量瓶中，同时对该溶液用重量法或容量法测定其腐植酸浓度后，再用中速定性滤纸过滤，剔去最初的20ml滤液，待滤液达到10ml，吸取该滤液1、3、5、7、10、13ml，分别用水定容到10ml容量瓶中，得到并计算出系列梯度浓度溶液，上分光光度计(精确度±2nm)测定吸光度，绘制浓度对应吸光度标线；
(2)测定吸光度:将待测风化煤煤样过80目，称取0.2g，要求精确到0.0OOlg，加10ml浓度为1%的NaOH溶液，在温度80-100度下浸提30min，全部转移定容到200ml容量瓶中，用中速定性滤纸过滤，剔去最初的20ml滤液，待滤液达到10ml，吸取该滤液5mL，用水定容到10ml容量瓶中，上分光光度计(精确度±2nm)测定吸光度；
(3)分析计算:根据事先绘制的浓度对应吸光度标准曲线，由步骤(2)测出的吸光度数值得出试样浓度值，然后用下述公式分析计算，得到风化煤中的腐植酸含量:
HAd= [c*100*40]/m (1-Mad) HAd—风化煤中的游离腐植酸产率，% ; m—试料的质量，单位为克(g)； c一分光光度计测定的试样浓度，mol/L ；
Mad—空气干燥基试料中水的含量，数值以％表示；
40—分取倍数。
本发明的优点是:测定方法相对传统方法简单方便，整个操作过程时间短，40min可测出风化煤中腐植酸含量，只要有普通电源的地方都可使用此种测定方法。
【附图说明】
[0008]图1为本发明实施例提供的浓度对应吸光度标线图。
【具体实施方式】
[0009]实施例:取某种类型的风化煤I份，煤样过80目，称取0.2g，精确到0.0OOlg，加10ml浓度为1%的NaOH溶液，在温度80-100度下浸提，全部转移定容到200ml容量瓶中，同时对该溶液用重量法或容量法测定其腐植酸浓度后，再用中速定性滤纸过滤，剔去最初的20ml滤液，待滤液达到100ml，吸取该滤液1、3、5、7、10、13ml，分别用水定容到10ml容量瓶中，得到并计算出系列梯度浓度溶液，上分光光度计测定吸光度，绘制浓度对应吸光度标线，如图1所示；
取同一种类型不同产地的待测的风化煤5个样品，分别过80目，称取0.2g，加10ml浓度为1%的NaOH溶液，在温度80-100度下浸提30min，全部转移定容到200ml容量瓶中，用中速定性滤纸过滤，剔去最初的20ml滤液，待滤液达到100ml，吸取该滤液5mL，用水定容到10ml容量瓶中，上分光光度计测定吸光度，以上操作重复测定3次，求出平均值。待测的5个风化煤样品各自吸光度平均数结果见表1:
表I
例如，1#样品湿基腐植酸含量计算如下:
HAd=[c*100*40]/m
=[(0.0734*0.309-0.0002)/1000] *100*40/0.2
=44.96%
其它四个样品同理，五种样品计算结果见表2:
表2
上述五种样品用传统容量法测定的结果见表3:
表3
由表2和表3看出，待测风化煤煤样用本发明测腐植酸含量所得结果，与传统容量法所得结果基本一致，在允许误差范围内。
【主权项】
1.一种用分光光度计测定风化煤中腐植酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)绘制浓度对应吸光度标准曲线:取不同质地风化煤煤样，过80目，各称取0.2g，要求精确到0.0OOlg,加10ml浓度为1%的NaOH溶液，在温度80-100度下浸提30min，全部转移定容到200ml容量瓶中，同时对该溶液用重量法或容量法测定其腐植酸浓度后，再用中速定性滤纸过滤，剔去最初的20ml滤液，待滤液达到10ml，吸取该滤液1、3、5、7、10、13ml，分别用水定容到10ml容量瓶中，得到并计算出系列梯度浓度溶液，上分光光度计测定吸光度，绘制浓度对应吸光度标线； (2)测定吸光度:将待测风化煤煤样过80目，称取0.2g，要求精确到0.0OOlg，加10ml浓度为1%的NaOH溶液，在温度80-100度下浸提30min，全部转移定容到200ml容量瓶中，用中速定性滤纸过滤，剔去最初的20ml滤液，待滤液达到10ml，吸取该滤液5mL，用水定容到10ml容量瓶中，上分光光度计测定吸光度； (3)分析计算:根据事先绘制的浓度对应吸光度标准曲线，由步骤(2)测出的吸光度数值得出试样浓度值，然后用下述公式分析计算，得到风化煤中的腐植酸含量:HAd= [c*100*40]/m (1-Mad) HAd—风化煤中的游离腐植酸产率，% ; m—试料的质量，单位为克(g)； c一分光光度计测定的试样浓度，mol/L ； Mad—空气干燥基试料中水的含量，数值以％表示； 40—分取倍数。2.根据权利要求1所述的用分光光度计测定风化煤中腐植酸含量的方法，其特征在于:测定吸光度时分光光度计所用波长为465nm。
【专利摘要】本发明公开了一种用分光光度计测定风化煤中腐植酸含量的方法，包括以下步骤：将待测风化煤煤样过80目，称取0.2g，要求精确到0.0001g，加100ml浓度为1%的NaOH溶液，在温度80-100度下浸提30min，全部转移定容到200ml容量瓶中，用中速定性滤纸过滤，剔去最初的20ml滤液，待滤液达到100ml，吸取该滤液5mL,用水定容到100ml容量瓶中,上分光光度计测定吸光度，然后根据事先绘制的浓度对应吸光度标准曲线，得出试样浓度值，最后用公式计算出风化煤中腐植酸的含量。本发明的优点是：测定方法相对传统方法简单方便，整个操作过程时间短，40min可测出风化煤中腐植酸含量，只要能提供普通电源的地方都可使用此种测定方法。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105136700
【申请号】CN201510527555
【发明人】李元, 邱莹莹, 张洪祥, 李娜, 耿海霞
【申请人】山西广宇通科技股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月26日