土壤中重金属测定前处理方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环境监测技术领域，尤其涉及土壤中重金属测定前处理方法。
【背景技术】
[0002]原子吸收光谱法测定分析土壤重金属含量的过程中，样品前处理是关键。土壤样品的前处理方法很多，有湿法消解、微波消解等。这些方法各有优缺点。湿法消解费时费力，同一样品需要反复消解，微波消解时间快，自动控制，但往往消解不够完全。
[0003]故现有技术有待改进和发展。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种先微波消解后再湿法消解，既能够完全消解了土壤样品，也能提高了消解速度的土壤中重金属测定前处理方法。
[0005]本发明的技术解决方案是:土壤中重金属测定前处理方法，包括以下步骤，
[0006]S1:准确称取0.2?0.5g试样于消解罐中，加8ml王水进行消解；
[0007]S2:消解程序依次是1200W爬坡时间4分钟到100°C，保持3分钟；1200W爬坡时间5分钟至IJ150°C，保持5分钟；1200W爬坡时间5分钟到180°C，保持25分钟；
[0008]S3:将S2后得到的消解样品转移至50ml聚四氟乙烯坩祸中，加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸加盖后于电热板上中温加热lh左右，然后开盖；电热板温度控制在150-200°C，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时或溶液剩余lml左右，取下坩祸稍冷；
[0009]S4:在S3后加入lml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。
[0010]S1中的试样质量精确至0.0002g。
[0011]在S3中加热除硅过程应经常摇动坩祸。
[0012]本发明的有益效果:
[0013]本发明提供的土壤中重金属测定前处理方法，采用先微波消解后再湿法消解，既能够完全消解了土壤样品，也能提高了消解速度。
【具体实施方式】
[0014]实施例:
[0015]准确称取0.2?0.5g试样于消解罐中，试样质量精确至0.0002g，加8ml王水进行消解。消解程序是1200W爬坡时间4分钟到100°C，保持3分钟；1200W爬坡时间5分钟到150°C，保持5分钟；1200W爬坡时间5分钟到180°C，保持25分钟，备用。
[0016]将上述的消解样品转移至50ml聚四氟乙烯坩祸中；根据HJ491-2009《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》标准上的规定，加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热lh左右，然后开盖，电热板温度控制在150-200°C，温度过高可能造成有些金属流失，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩祸。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时或溶液剩余lml左右，取下坩祸稍冷，加入lml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀，然后即可采用火焰原子吸收分光光度法进行样品分析。
[0017]土壤重金属含量的过程中，样品前处理是关键。土壤样品的前处理方法很多，有湿法消解、微波消解等。湿法消解费时费力，同一样品需要反复消解，微波消解时间快，自动控制，但往往消解不够完全。而本发明采用首先微波消解后再湿法消解，既完全消解了土壤样品，也提高了消解速度。几乎对所有土壤样品取得良好的消解效果。
[0018]上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
【主权项】
1.土壤中重金属测定前处理方法，其特征在于:包括以下步骤， 51:准确称取0.2?0.5g试样于消解罐中，加8ml王水进行消解； 52:消解程序依次是1200W爬坡时间4分钟到100°C，保持3分钟；1200W爬坡时间5分钟到150°C，保持5分钟；1200W爬坡时间5分钟到180°C，保持25分钟； S3:将S2后得到的消解样品转移至50ml聚四氟乙烯坩祸中，加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸加盖后于电热板上中温加热lh左右，然后开盖；电热板温度控制在150-200°C，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时或溶液剩余lml左右，取下坩祸稍冷； S4:在S3后加入lml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。2.根据权利要求1所述的土壤中重金属测定前处理方法，其特征在于:S1中的试样质量精确至0.0002g。3.根据权利要求1或2所述的土壤中重金属测定前处理方法，其特征在于:在S3中加热除硅过程应经常摇动坩祸。
【专利摘要】本发明公开了土壤中重金属测定前处理方法，包括以下步骤，S1：准确称取0.2～0.5g试样于消解罐中，加8ml王水进行消解；S2：消解程序依次是1200W爬坡时间4分钟到100℃保持3分钟；1200W爬坡时间5分钟到150℃保持5分钟；1200W爬坡时间5分钟到180℃保持25分钟；S3：将S2后得到的消解样品转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖；电热板温度控制在150-200℃，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时或溶液剩余1ml左右，取下坩埚稍冷；S4：在S3后加入1ml盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。本发明的有益效果：能够完全消解了土壤样品提高消解速度。
【IPC分类】G01N1/40
【公开号】CN105466752
【申请号】CN201610012882
【发明人】宛雁, 杨淑兰, 胡海鹰, 温博伦, 夏威, 李牧玮, 薛健, 鲁超
【申请人】上海博优测试技术有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2016年1月9日