一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及化学检验领域和药物分析技术领域，特别是一种测定参芎葡萄糖注射 液中5-羟甲基糠醛含量的方法。
【背景技术】：
[0002] 参芎葡萄糖注射液是《中华人民共和国卫生部》收载品种，原标准中没有收载相关 5-羟甲基糠醛定量指标，给参芎葡萄糖注射液的质量控制带来隐患。
【发明内容】
：
[0003] 本发明的目的是提供对参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛进行含量测定，本法测 定方法简单可行，测定指标精确，可进一步提高对药品的质量控制。
[0004] 为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案是：
[0005] -种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法，其特征在于，包括如下 步骤：
[0006] (1)色谱条件建立与系统适应性步骤：
[0007] 用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A:0.1%磷酸为流动相B，依据表1 中的洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5~1.0ml，柱温为20~30°C，理 论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
[0008] 表 1
[0009]
[0010] 或者：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以质量比为15:85的甲醇:0.2%冰醋酸为流 动相进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5~1.0ml，柱温为20~30°C，理论塔板数 按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
[0011] (2)对照品溶液制备步骤：
[0012] 取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加 pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每lml含5-羟甲基糠醛1.0~2. Oyg的对照品溶液；
[0013] (3)供试品溶液制备步骤：
[0014]精密量取参芎葡萄糖注射液lml，置5ml容量瓶中，加 pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀 释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
[0015] (4)测定步骤：
[0016] 精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μ1 注于液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含量。
[0017] 本发明用高相液相色谱法对参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛进行含量测定，简 单可彳丁，测定指标精确，可进一步提尚对药品的质量控制。
【附图说明】
[0018] 图1为本发明实施例1的5-轻甲基糠醛对照品溶液色谱图。
[0019] 图2为本发明实施例1的供试品溶液色谱图。
[0020] 图3为本发明实施例1的5-轻甲基糠醛对照品溶液色谱图。
[0021 ]图4为本发明实施例1的供试品溶液色谱图。
【具体实施方式】
[0022]下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但将本发明不被限制在所述的实施例 中。
[0023] 实施例1:
[0024] -种测定参芎葡萄糖注射液5-轻甲基糠醛含量的方法，包括如下步骤：
[0025] (1)色谱条件建立与系统适应性步骤
[0026]用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，依据表2 中的洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5~1.0ml，柱温为25 ± 5°C，理 论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000;
[0027] 表 2
[0028]
[0029] (2)对照品溶液制备步骤
[0030] 取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加 pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每lml含5-羟甲基糠醛1.0~2. Oyg的对照品溶液；
[0031] (3)供试品溶液制备步骤
[0032]精密量取参芎葡萄糖注射液lml，置5ml容量瓶中，加 pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀 释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
[0033] (4)测定步骤
[0034] 精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μ1 注于液相色谱仪，记录色谱图1和色谱图2,按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含 量。
[0035] 实施例2
[0036] -种测定参芎葡萄糖注射液5-轻甲基糠醛含量的方法，包括如下步骤：
[0037] (1)色谱条件建立与系统适应性步骤
[0038]用十八烷基键合硅胶为填充剂，以质量比为15:85的甲醇:0.2 %冰醋酸为流动相， 检测波长为284nm，流速为每分钟0.5~1.0ml，柱温为25 ± 5°C，理论塔板数按5-羟甲基糠醛 计算不低于5000;
[0039] (2)对照品溶液制备步骤
[0040] 取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加 pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每lml含5-羟甲基糠醛1.0~2. Oyg的对照品溶液；
[0041] (3)供试品溶液制备步骤
[0042]精密量取参芎葡萄糖注射液lml，置5ml容量瓶中，加 pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀 释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；
[0043] (4)测定步骤
[0044] 精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μ1 注于液相色谱仪，记录色谱图1和色谱图2,按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含 量。
[0045] 根据以上实施例可以看出实施例1的图谱色谱峰的分离效果最好。
[0046] 本发明的技术关键是:色谱条件和系统适应性实验部分。
[0047] 当然，上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普 通技术人员，在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保 护范围。
【主权项】
1. 一种测定参芎葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法，其特征在于，包括如下步 骤： (1) 色谱条件建立与系统适应性步骤： 用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A: 0.1 %磷酸为流动相B，依据表1中的 洗脱程序进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5~1.0ml，柱温为20~30°C，理论塔 板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000; 表1 时间(分钟） |流动相A(%) |流动相B(%) 0-15__2-^8__98-92_ 15-25__95__5_ 或者：用十八烷基键合硅胶为填充剂，以质量比为15:85的甲醇:0.2%冰醋酸为流动相 进行洗脱，检测波长为284nm，流速为每分钟0.5~1.0ml，柱温为20~30°C，理论塔板数按5-羟甲基糠醛计算不低于5000; (2) 对照品溶液制备步骤： 取5-羟甲基糠醛对照品，精密称定，加 pH值为7.6的磷酸盐缓冲液制成每lml含5-羟甲 基糠醛1.0~2. Oyg的对照品溶液； (3) 供试品溶液制备步骤： 精密量取参芎葡萄糖注射液lml，置5ml容量瓶中，加 pH值为7.6的磷酸盐缓冲液稀释至 刻度，摇匀，即得供试品溶液； (4) 测定步骤： 精密量取步骤(2)制备的对照品溶液及步骤(3)制备的供试品溶液，摇匀，取20μ1注于 液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得5-羟甲基糠醛含量。
【专利摘要】本发明公开的参芎葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛的检测方法，其包括如下步骤：1)色谱条件与系统适用性试验；2)对照品溶液制备；3)供试品溶液制备；4)测定。本发明方法检测结果比较稳定，理论塔板数、分离度能达到要求，并且更能够保证检测结果的准确性、有效性；同时，样品易于混匀，避免因混合不均匀带来的检测误差。本发明降低了检测成本，特别适合实验室对其进行的检测工作。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/02
【公开号】CN105467036
【申请号】CN201510973494
【发明人】叶湘武, 罗江梅, 马贤鹏, 赵曲, 罗斌
【申请人】贵州景峰注射剂有限公司, 上海景峰制药有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月22日