一种恶臭气体监测方法及监测仪的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种恶臭气体监测方法，具体涉及一种基于化学电离质谱技术进行恶 臭气体监测的方法。
【背景技术】
[0002] 国家标准GB14554-93将恶臭气体定义为:一切刺激嗅觉器官引起人们不愉快及损 坏生活环境的气体物质。由于我国经济发展迅速，工业生产、人民生活均产生大量废气、废 水，其发出的恶臭气体严重影响人民生活品质，各地环保部门急需相关监测设备。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能够快速、准确地监 测大气中恶臭气体含量的方法。
[0004] 为了达到上述目的，本发明提供了一种恶臭气体监测方法，该方法通过化学电离 使所述恶臭气体带电，然后通过质谱仪进行检测。
[0005] 具体步骤如下： (1) 水汽在高压电下电离产生H30+离子； (2) H30+离子与恶臭气体反应产生带电离子； (3) 质谱仪检测步骤(2)产生的带电离子。
[0006] 本发明还提供了一种采用上述方法进行恶臭气体监测的装置，包括离子源、进样 口、反应室、检测系统、真空栗、压力计、分子栗、前级栗和电脑;检测系统内设有四级杆质谱 仪和检测器;离子源和进样口分别与反应室相连;反应室通过四级杆质谱仪、检测器与电脑 相连;真空栗、压力计分别与反应室相连;前级栗通过分子栗与检测系统相连。
[0007] 进样口处设有隔膜栗，使得进样气体能够快速进入，装置响应时间短。
[0008] 含恶臭气体的大气通过进样口后，分为两路，一路通过催化转化器后与另一路合 并，通过电动三通阀进入反应室。在催化转化器内350°C下，利用Pt氧化恶臭气体，转化为零 气，进行恶臭气体检测的基线校准。利用电动三通阀可以在基线校准和恶臭气体监测两者 之间进行自由切换，更加方便。
[0009] 电动三通阀与反应室之间设有校准端口，通过校准端口通入已知浓度的恶臭气 体，方便对恶臭气体浓度进行标定。
[0010] 上述离子源包括氮气源、质量流量控制器、水罐、不锈钢针；不锈钢针一端通过2M Ω电阻接1300V电压(可调节）;氮气源通过质量流量控制器通入水罐中；水罐中水汽经不锈 钢针另一端，经电离产生H30+离子，进入反应室内。
[0011] 反应室采用离子漂移管反应室，包括不锈钢法兰盘、不锈钢圆盘和不锈钢圆环;离 子源通过一个三通与不锈钢法兰盘相连;不锈钢圆环为多个，两两通过绝缘垫片相连，组成 反应室的腔体;相邻的不锈钢圆环之间分别连接一个1ΜΩ的电阻；不锈钢法兰盘依次与不 锈钢圆盘和不锈钢圆环组成的腔体相连;不锈钢圆盘上设有限流孔，三通通过限流孔与反 应室的腔体相连通。
[0012] 本发明相比现有技术具有以下优点：本发明采用化学电离质谱技术，通过化学电 离方法使恶臭气体带电并被质谱仪检测，具有灵敏度高(检测限〈2ppbv)，响应快(〈10秒 钟）的特点。本发明恶臭气体监测仪体积小，可车载，同时可迅速检测多种恶臭气体成分并 通过移动观测确定污染源头，为治理恶臭气体污染提供技术条件。
【附图说明】
[0013] 图1为本发明恶臭气体监测仪的结构示意图； 图2为采用本发明进行工业排放的二甲基硫气体的检测结果示意图。
[0014]图中，1-氮气源，2-质量流量控制器，3-水罐，4-不锈钢针，5-离子漂移管反应室， 51-不锈钢法兰盘，52-不锈钢圆盘，53-绝缘垫片，54-不锈钢圆环，6-检测系统，61-四级杆 质谱仪，62-检测器，7-分子栗，8-前级栗，9-压力计，10-真空栗，11-进样口，12-隔膜栗，13-催化转化器，14-电动三通阀，15-校准端口，16-限流孔，17-电脑，18-三通。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合附图对本发明进行详细说明。
[0016] 如图1所示，本发明恶臭气体监测仪包括离子源、进样口 11、离子漂移管反应室5、 检测系统6、真空栗10、压力计9、分子栗7、前级栗8和电脑17。离子源包括氮气源1、质量流量 控制器2、水罐3、三通18和不锈钢针4,不锈钢针4一端通过2ΜΩ的电阻R1接1300V电压，另一 端伸入三通18的一端。氮气源1通过质量流量控制器2,控制流量在30.0 sccm左右，通入水罐 3中，水罐3通过管道与三通18的另一端相连。离子漂移管反应室5包括不锈钢法兰盘51、不 锈钢圆盘52、11个6mm厚、25mm外径、10mm内径的不锈钢圆环54(个数可根据需要设置），两两 不锈钢圆环54之间设有四氟乙烯绝缘垫片53相互绝缘挤压在一起形成反应室的腔体。且相 邻不锈钢圆环54之间、不锈钢法兰盘51与不锈钢圆盘52之间、不锈钢圆盘52与邻近的不锈 钢圆环之间分别通过1ΜΩ电阻R3相互连接，每两个电阻R3之间施加一定电压，形成均匀电 场，以利于恶臭气体分子与H 30+离子反应。处于左右两端的不锈钢圆环分别通过一个1 ΜΩ 的电阻R2、R3接地。三通18的第三端依次通过不锈钢法兰盘51、不锈钢圆盘51与反应室的腔 体相连。不锈钢圆盘51上设有限流孔16。氮气通过水罐3中，带出水罐3中的水汽进入三通18 中，在不锈钢针4的高压电离作用下产生H 30+离子，H30+离子经ΙΟΟΟμπι限流孔16进入离子漂 移管反应室5内。含恶臭气体的大气利用隔膜栗12,以lOslpm左右的流量进入6m高的PFA进 样口 11，然后分成两路，一路通过Pt催化转化器(触媒为岛津公司产的镀Pt铝球，P/N638-60116)后，与另一路合并，通过电动三通阀14(Cole-palmer P/N 01540-18)，限流孔控制流 量在34〇SCCm左右，进入离子漂移管反应室5内。当电动三通阀14控制上下通路时，大气不通 过催化转化器13,直接进入离子漂移管反应室5内，与H 30+离子反应得到带电离子，通过检 测系统6内的四级杆质谱仪61(型号为美国Extrel公司MAX1000)和检测器62进行检测，产生 的信号由检测器62发送至电脑17进行采集处理。离子漂移管反应室5由真空栗10(采用安捷 伦TS300)保持真空，并通过压力计9(采用安捷伦CDG500)进行压力检测。前级栗8(采用安捷 伦IDP3)通过两个分子栗7(采用安捷伦TV301)与检测系统6相连，保证检测系统6中的高真 空。当电动三通阀14控制左端和下端通路时，大气通过催化转化器，在350°C下，利用Pt氧化 恶臭气体，转化为零气，进行恶臭气体检测的基线校准。在实际检测过程中，可每半小时进 行一次基线校准。电动三通阀14与离子漂移管反应室5之间设有校准端口 15。当电动三通阀 14左端和下端通路时，通过该校准端口 15通入已知浓度的恶臭气体(标准气体），通过离子 漂移管反应室5后，经检测系统6得到的浓度信号由电脑17采集后，对恶臭气体浓度进行标 定。
[0017] 以二甲基硫为例，该恶臭气体与H30+离子反应如下：
(E1)。
[0018] 利用本发明在南京市大厂化工区以西4公里处在2015年4月进行检测，结果如图2 所示。其浓度通过与标准气体比对获得。
【主权项】
1. 一种恶臭气体监测方法，其特征在于:通过化学电离使所述恶臭气体带电，然后通过 质谱仪进行检测。2. 根据权利要求1所述的监测方法，其特征在于:包括以下步骤： (1) 水汽在高压电下电离产生H30+离子； (2) H30+离子与恶臭气体反应产生带电离子； (3) 质谱仪检测步骤(2)产生的带电离子。3. -种恶臭气体监测仪，其特征在于:所述监测仪包括离子源、进样口、反应室、检测系 统、真空栗、压力计、分子栗、前级栗和电脑;所述检测系统内设有四级杆质谱仪和检测器； 所述离子源和进样口分别与反应室相连;所述反应室通过四级杆质谱仪、检测器与电脑相 连;所述真空栗、压力计分别与反应室相连;所述前级栗通过分子栗与检测系统相连。4. 根据权利要求3所述的恶臭气体监测仪，其特征在于:所述进样口处设有隔膜栗。5. 根据权利要求3所述的恶臭气体监测仪，其特征在于:含恶臭气体的大气通过进样口 后，分为两路，一路通过催化转化器后与另一路合并，通过电动三通阀进入所述反应室。6. 根据权利要求5所述的恶臭气体监测仪，其特征在于:所述电动三通阀与反应室之间 设有校准端口。7. 根据权利要求3所述的恶臭气体监测仪，其特征在于:所述离子源包括氮气源、质量 流量控制器、水罐、不锈钢针;所述不锈钢针一端通过电阻接高压电源;所述氮气源通过质 量流量控制器通入水罐中；所述水罐中水汽经不锈钢针另一端进入所述反应室内。8. 根据权利要求3所述的恶臭气体监测仪，其特征在于:所述反应室采用离子漂移管反 应室，包括不锈钢法兰盘、不锈钢圆盘和不锈钢圆环;所述离子源通过一个三通与不锈钢法 兰盘相连;所述不锈钢圆环为多个，两两通过绝缘垫片相连，组成反应室的腔体;相邻的不 锈钢圆环之间分别连接一个1ΜΩ的电阻;所述不锈钢法兰盘依次与不锈钢圆盘和不锈钢圆 环组成的腔体相连;所述不锈钢圆盘上设有限流孔，所述三通通过限流孔与反应室的腔体 相连通。
【专利摘要】本发明公开了一种恶臭气体监测方法，该方法通过化学电离使所述恶臭气体带电，然后通过质谱仪进行检测。利用本发明能够快速、准确地监测大气中恶臭气体含量。
【IPC分类】G01N27/68
【公开号】CN105548341
【申请号】CN201510935126
【发明人】郑军, 杨栋森, 马嫣
【申请人】南京信息工程大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月15日