S含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种脱硫胺液中0)2和H 2S含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]炼化企业以N-甲基二乙醇胺(MDEA)为脱硫剂,吸收装置中干气和液化气等气体中的C0jPH2S。一般脱硫装置用30% (W)的MDEA溶液(简称脱硫胺液)来吸收COjPH2S,吸收0)2和H 2S后的脱硫胺液称为富液,富液经加热解吸出0)2和H 2S后的脱硫胺液称为贫液,脱硫胺液可循环使用。为了监控装置的脱硫情况,检查脱硫效果,确保石油产品中的硫含量合格,炼化企业需要测定脱硫胺液中0)2和H2S的含量。目前,脱硫胺液中0)2和H2S含量的测定分别采用直接进样色谱法和碘量法。直接进样色谱法测定0)2含量时,富液中的MDEA会污染进样口和色谱柱,需定期清洗进样衬管并及时老化色谱柱,分析时间较长。碘量法测定H2S含量时,试样处理时间长,操作繁琐,测定结果受试样中其他物质的干扰。
【发明内容】
[0003]本发明提出一种一次进样同时测定脱硫胺液中0)2和H 2S含量的方法。
[0004]本发明所述一种脱硫胺液中COjPH2S含量的检测方法,包括以下步骤:用I mL气密注射器从顶空瓶中取0-3 mL气相组分,注入到色谱仪的进样口,试样随载气流人色谱柱进行分离,用TCD检测气相组分中H2S (或CO2)的峰面积,以H2S (或CO2)的峰面积为横坐标,相应的H2S (或CO2)的质量浓度为纵坐标,绘制标准工作曲线,用外标法定量。
[0005]本发明所述一种脱硫胺液中0)2和H 2S含量的检测方法:本发明所述脱硫胺液中0)2和H 2S含量的检测方法可同时检测0)2和H 2S两种气体,检测过程简单,结果可靠性高。
[0006]【具体实施方式】:
主要仪器:安捷仑公司6820型气相色谱仪(带有T⑶),3 mX0.32 cm(外径))不锈钢色谱柱(Poropak S,Poropak Q,Poropak T型);1 mL和5 mL带锁定阀的气密注射器;10uL手动注射器;20 mL顶空瓶(带有内衬聚四氟乙烯膜的硅橡胶垫和瓶盖);2mL注射器;浓硫酸,(分析纯,西隆化工股份有限公司);MDEA,(分析纯,天津市光复精细化工研究所);脱硫胺液和30% (Φ)稀硫酸溶液。
[0007]包括以下步骤:用I mL气密注射器从顶空瓶中取0-3 mL气相组分,注入到色谱仪的进样口,试样随载气流人色谱柱进行分离,用TCD检测气相组分中H2S (或CO2)的峰面积,以H2S (或CO2)的峰面积为横坐标,相应的H2S (或CO2)的质量浓度为纵坐标,绘制标准工作曲线,用外标法定量。
【主权项】
1.一种脱硫胺液中CO 2和H 2S含量的检测方法,其特征在于包括以下步骤:用I HiL气密注射器从顶空瓶中取0-3 mL气相组分,注入到色谱仪的进样口,试样随载气流人色谱柱进行分离,用TCD检测气相组分中H2S (或CO2)的峰面积,以H2S (或CO2)的峰面积为横坐标,相应的H2S (或CO2)的质量浓度为纵坐标,绘制标准工作曲线,用外标法定量。
【专利摘要】本发明涉及一种脱硫胺液中CO2和H2S含量的检测方法。一种脱硫胺液中CO2和H2S含量的检测方法,包括以下步骤:用1mL气密注射器从顶空瓶中取0-3mL气相组分,注入到色谱仪的进样口,试样随载气流人色谱柱进行分离,用TCD检测气相组分中H2S(或CO2)的峰面积,以H2S(或CO2)的峰面积为横坐标,相应的H2S(或CO2)的质量浓度为纵坐标,绘制标准工作曲线,用外标法定量。本发明所述一种脱硫胺液中CO2和H2S含量的检测方法:本发明所述脱硫胺液中CO2和H2S含量的检测方法可同时检测CO2和H2S两种气体,检测过程简单,结果可靠性高。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105572243
【申请号】CN201510792946
【发明人】郝青
【申请人】陕西玉航电子有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月18日