一种快速检测电渣渣粉高温液态气溶性的方法
【专利摘要】一种快速检测电渣渣粉高温液态气溶性的方法，其包括如下步骤：把待检测电渣渣粉辗磨成粒度≤100目的粉末，倒入铂金坩埚中并压实，再置于激光共聚焦高温显微镜的加热室内；将电渣渣粉在氩气保护下进行升温试验，参数设置为：以加热速度50～500℃/min从室温升至1100℃，再以加热速度50～100℃/min从1100℃升至1450～1500℃保温0～10min；对电渣渣粉在加热过程和保温过程的形貌变化进行实时观察，并同步收集整个升温过程的动态画面；待电渣渣粉完全熔解后，开始观察渣液中气泡情况，若有气泡存在则说明渣粉的气溶性差，若无气泡则表明渣粉的气溶性好。本发明操作简单快捷，成本低，为渣粉成分配比优化提供理论依据，减少或避免电渣钢锭中出现孔洞等缺陷。
【专利说明】
一种快速检测电渣渣粉高温液态气溶性的方法
技术领域
[0001] 本发明属于电渣冶金领域，具体涉及一种快速检测电渣渣粉高温液态气溶性的方 法。
【背景技术】
[0002] 在电渣重熔过程中，熔融渣池起着重要的作用。它作为重熔热源，把电能转化为电 阻热，金属电极依靠熔渣的电阻热进行熔化，并满足熔炼温度的需要。它还作为净化剂，重 熔过程中熔化的金属形成金属熔滴穿过渣池时，渣与金属液滴接触面积很大，利用渣的化 学特性可以有效地去除钢中有害元素硫、磷等，去除有害气体氢、氧、氮等，吸收、溶解熔融 金属与渣界面的非金属夹杂物，使金属得到提纯、净化。它也作为保护剂，在铸锭和结晶器 间形成一层渣皮，这层渣皮起到了绝缘、隔热、润滑作用，使金属不与结晶器直接接触，防止 了电分流，使热流主要向底水箱方向传导，结晶趋向纵轴方向，并有利于铸锭和结晶器壁的 相对运动。另外，在金属熔池上方的熔融渣池使金属液避免直接与大气接触，起到防止金属 氧化及贮热保温作用。在电渣重熔过程中，金属始终在渣的包覆下熔化、凝固。因此，为保证 熔融渣池保持这些优异性能，如何选择渣系至关重要，它对电渣材料的冶金质量、熔炼技术 经济指标以及环境保护具有重大影响。
[0003] 为了满足各项技术经济指标的要求，必须从熔点、电导、黏度、碱度、表面张力、比 热、蒸汽压、透气度等各项物理化学性质进行综合考虑，选出合理的渣系。电渣重熔用渣的 主要成分有〇3?2丄3〇、]\%0^12〇3和3丨〇2，此外还有]\%?2、83?2、83〇、2抑2、11〇2等等，而且不同 合金或钢的电渣重熔中采用的渣系组元也不同，主要有二元、三元、四元或五元等等。
[0004] 常用渣系的基本形态以CaF2为基础（一般占总渣系成分的40%_80%)，配入适当 的0&0、1^0、41 203、5102或1^02等氧化物组成。由于在高温下，电渣重熔存在的化学反应如 下：
[0005] CaF2^H2Oi= 2HF气 ?+CaO液；
[0006] 2CaF；a^Si〇2 液=SiF4气 T+2CaO液；
[0007] 3CaF2^Al2〇?=3CaO?护 2A1F3气 T;
[0008] CaS+3CaF2+4Fe2〇3 = 4CaO+8FeO+SFeT;
[0009] 2CaF2+Ti〇2 = TiF4T+2CaO〇
[0010] 可见，化学产物中存在册、3丨?4^1?3、3?6或11?4等气体相，如果这些气体相在渣池 中以气泡形式存在，会被从渣池加热的电极棒滴下的液滴带到金属熔池中，随后在金属熔 体凝固过程中这些气体相就有可能以气体孔洞形式保留下来。而合金或钢的电渣锭内部和 表面中存在气孔的话，轻则造成电渣锭的成材率降低、成本增高，重则造成整个电渣锭的报 废。
[0011]目前，技术人员对电渣渣粉的研究主要集中于成分配比、熔点、电导、黏度、碱度、 表面张力、蒸汽压、透气度等性能的研究，而对高温液态气溶性的研究和检测未见相关报 道。
[0012] 电渣锭中存在孔洞是实际生产中比较常见的现象和问题，如果经分析需要调整渣 粉成分配比，由于缺少电渣渣粉高温液态气溶性参数，因此带来的代价和风险是电渣锭成 材率偏低或直接报废问题。总之，在对电渣渣粉进行成分配比、熔点、电导、黏度、碱度、表面 张力、蒸汽压、透气度等性能特点进行研究的同时，还需要对它的高温液态气溶性进行检测 和研究，以完善对电渣渣粉性能的了解，为渣粉成分的确定提供依据，因此，亟需找到电渣 渣粉高温液态气溶性的快速检测方法。
【发明内容】
[0013] 本发明的目的在于提供一种快速检测电渣渣粉高温液态气溶性的方法，可快速检 测到合金或钢电渣重熔用电渣渣粉的高温液态气溶性性能，操作简单快捷，成本低，为优化 电渣渣粉成分配比提供理论依据，以减少或避免电渣钢锭中出现孔洞等缺陷。
[0014] 为达到上述目的，本发明的技术方案是：
[0015] -种快速检测电渣渣粉高温液态气溶性的方法，其包括如下步骤：
[0016] 1)把待检测电渣渣粉辗磨成粒度<100目的粉末，倒入铂金坩埚中并压实;将盛有 电渣渣粉的铂金坩埚置于激光共聚焦高温显微镜的加热室内；
[0017] 2)将加热室内的电渣渣粉在通氩气保护下进行升温试验，升温试验参数设置为： 以50~500°C/min的加热速度从室温升至1100°C，再以50~100°C/min的加热速度从1100°C 升至 1450 ~1500°C，在 1450 ~1500°C 保温 0 ~IOmin;
[0018] 3)通过计算机可对电渣渣粉在升温过程和保温过程的形貌变化进行实时观察，并 同步收集整个升温过程的动态画面;待完全熔解后，开始观察渣液中气泡情况，若渣液中有 气泡存在，则表明电渣渣粉的气溶性差;若渣液中无气泡，则表明电渣渣粉的气溶性好。
[0019] 进一步，所述电渣渣粉为用于合金或钢电渣重熔用电渣渣粉、电炉炼钢连铸保护 渣或电炉炼钢模铸保护渣。
[0020] 本发明提供了一种快速获得不同成分配比的电渣渣粉的高温液态气溶性性能的 检测方法，主要是借助激光共聚焦高温显微镜进行高温观察，观察电渣渣粉熔融过程中组 织变化，全过程录像并进行存储。根据存储的视频数据和图像，对电渣渣粉熔融过程中气泡 大小、驻留时间长短、消失情况等进行分析，得出渣液的流动性和气溶性的优劣，从而优选 出气溶性好的渣系，指导实际生产，降低电渣锭的缺陷发生率，提高产品质量。
[0021] 本发明适用的待测材料为用于合金或钢电渣重熔用电渣渣粉，该检测方法也可用 于了解电炉炼钢连铸或模铸保护渣的高温性能。
[0022]本发明的有益效果：
[0023] 现有技术中由于缺乏电渣渣粉的高温液态气溶性检测数据，技术人员很难减少或 避免重熔后电渣锭中存在孔洞的几率，这种孔洞现象导致电渣锭的成材率大大下降或电渣 锭直接报废。本发明将电渣渣粉从室温加热到1450~1500 °C，在加热过程中采用先快速升 温再慢速升温，保证可准确、方便地观察电渣渣粉在熔融过程中的组织变化，待电渣渣粉完 全溶解后，即可依据渣液中是否有气泡，准确判断电渣渣粉的气溶性，从而可进一步对电渣 渣粉的配方进行调整，实现减少或避免电渣钢锭中出现孔洞等缺陷的目的。
[0024] 本发明针对不同成分配比的电渣渣粉，可直观地观察其在熔解完毕后产生气泡的 情况，操作简单快捷，成本低，为电渣过程中优化渣粉成分配比提供直观的理论依据，以减 少或避免电渣钢锭中出现孔洞等缺陷。
【附图说明】
[0025] 图1为本发明实施例1室温下铂金坩埚内03?2:六1203义30:]\%0 = 50:25:20:5电渣 渣粉的形貌图。
[0026] 图2为本发明实施例1在1450°C下铂金坩埚内CaF2:A1203:Ca0:Mg0 = 50:25:20:5 电渣渣液中气泡形貌图。
[0027] 图3为本发明实施例1采用CaF2: A1203: CaO :Mg0 = 50 :25: 20 :5渣系电渣重熔的某 牌号钢锭剖面形貌图。
[0028]图4为本发明实施例2室温下铂金坩埚内CaF2: A1203: Ca0 = 70:15:15电渣渣粉的 形貌图。
[0029] 图5为本发明实施例2在1478°C温度下铂金坩埚内CaF2:A1203:Ca0 = 70:15:15电 渣渣液形貌图。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明。
[0031] 本发明检测中使用的设备包括:激光共聚焦高温显微镜、物理天平、玛瑙坩埚、铂 金坩埚。激光共聚焦高温显微镜系统包括:激光共聚焦成像系统、气路净化系统、冷却系统、 抽真空系统、高温加热台、温度控制系统及计算机程序控制系统等。其中计算机程序控制系 统的功能包括温度设置、加热或冷却速度设置、保温时间的设置、录像参数设置等;激光共 聚焦成像系统以紫色半导体激光二极管为光源(波长408nm)，并以共聚焦型光学系统成像， 能够提供可达〇.14mm的分辨率；高温加热台采用1.5kw卤素光源红外反射集光可形成 φ IOmmxh IOmm圆柱型超高温加热空间，加热温度室温~1700°C，保温时温度精度可控 制在±0. l°C，由温控系统控制并实时监视;采用直径为φ5~6,5mmxh5mni的铂金坩埚 盛放电渣渣粉。
[0032] 实施例1
[0033] 本实施例采用的电渣重熔渣系是CaF2 = Al2O3: CaO:MgO = 50: 25:20: 5渣系，检测过 程如下：
[0034] 1)把上述电渣渣粉取一部分放入玛瑙坩埚内进行辗磨，辗成粒度细于100目的粉 末；
[0035] 2)用物理天平进行称量，每次20mg，称量完毕后将渣粉倒入q>5mm><h5mm铂金 坩埚中，并压实；
[0036] 3)将盛有电渣渣粉的铂金坩埚置于激光共聚焦高温显微镜高温加热台加热室内 焊有热电偶的圆形铂金支架的中心；
[0037] 4)调节激光共聚焦高温显微镜50倍的镜头的焦距，让计算机控制软件里的监控视 频显示铂金坩埚内电渣渣粉的形貌，此时电渣渣粉的形貌参见图1;
[0038] 5)盖上观察石英玻璃和密封盖，向加热室通净化过的氩气，进行通气保护；
[0039] 6)在计算机控制软件的操作界面上，设置渣粉的加热曲线，具体参数设置是:在室 温~1100°C温度范围内设置加热速度300°C/min，在1100~1450°C温度范围内设置加热速 度100°C/min，然后在1450Γ温度下保温10分钟。设置各个加热阶段的录像帧数5帧/s，并设 定加热过程的PID控制；
[0040] 7)加热过程中，根据计算机控制软件里的监控视频不断调节焦距、亮度和对比度， 使电渣渣粉在加热过程和保温过程的视频清晰地显示出来。尤其是在电渣渣粉熔解过程 中，需要调节焦距和亮度，将熔解过程中产生的气泡形貌清晰地显示出来，并观察熔解完毕 后渣液中气泡情况；
[0041] 8)保温后即进行冷却，冷却速度为300°C/min，并在计算机控制软件里保存好录 像。
[0042]图2为1450Γ温度下铂金坩埚内电渣渣液中气泡形貌。由图2可以判断该渣系的渣 液在1450°C存在气泡，很容易使得电渣重熔后电渣锭中形成气孔。
[0043] 图3是采用上述CaF2: Al2O3: CaO = MgO = 50: 25: 20: 5渣系电渣重熔的某牌号钢锭剖 面形貌。由图3可见，该钢锭剖面中存在比较多的气孔。
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例采用的电渣重熔渣系是CaF2 = Al2O3: Ca0 = 70:15:15渣系。检测过程是：
[0046] 1)把上述电渣渣粉取一部分放入玛瑙坩埚内进行辗磨，辗成粒度细于100目的粉 末；
[0047] 2)用物理天平进行称量，每次l8mg，称量完毕后将渣粉倒入(p5mmx:h5mm铂金 坩埚中，并压实；
[0048] 3)将盛有电渣渣粉的铂金坩埚置于高温加热台加热室内的焊有热电偶的圆形铂 金支架的中心；
[0049] 4)调节显微镜50倍的镜头的焦距，让计算机控制软件里的监控视频显示铂金坩埚 内电渣渣粉的形貌，此时电渣渣粉的相貌参见图4;
[0050] 5)盖上观察石英玻璃和密封盖，向加热室通净化过的氩气，进行通气保护；
[0051] 6)在计算机控制软件的操作界面上，设置渣粉的加热曲线。在室温~IlOOtC温度 范围内设置加热速度300°C/min，在1100~1478°C温度范围内设置加热速度90°C/min，然后 在1478Γ温度下保温5分钟。设置各个加热阶段的录像帧数3帧/s，并设定加热过程的PID控 制；
[0052] 7)加热过程中，根据计算机控制软件里的监控视频不断调节焦距、亮度和对比度， 使电渣渣粉的加热过程和保温过程的视频清晰地显示出来。尤其是在电渣渣粉熔解过程 中，需要调节焦距和亮度，将熔解过程中产生的气泡形貌清晰地显示出来，并观察熔解完毕 后渣液中气泡情况；
[0053] 8)保温后即进行冷却，冷却速度为300°C/min，并在计算机控制软件里保存好录 像。
[0054]图5为本实施例在1478°C温度下铂金坩埚内上述电渣渣液形貌。由图5可知，通过 调整观察位置，未发现任何气泡存在。
[0055] 采用上述CaF2:Al203:Ca0 = 70:15:15渣系电渣重熔实施例1所用牌号的钢锭，结果 显示该钢锭剖面中未发现任何气孔。
【主权项】
1. 一种快速检测电渣渣粉高温液态气溶性的方法，其包括如下步骤： 1) 把待检测电渣渣粉辗磨成粒度<100目的粉末，倒入铂金坩埚中并压实;将盛有电渣 渣粉的铂金坩埚置于激光共聚焦高温显微镜的加热室内； 2) 将加热室内的电渣渣粉在通氩气保护下进行升温试验，升温试验参数设置为：以50 ~500 °C/min的加热速度从室温升至1100 °C，再以50~100 °C/min的加热速度从1100 °C升至 1450 ~1500°C，然后在 1450 ~1500°C 下保温 0 ~lOmin; 3) 对电渣渣粉在升温过程和保温过程的形貌变化进行实时观察，并同步收集整个升温 过程的动态画面;待电渣渣粉完全熔解后，开始观察渣液中气泡情况，若渣液中有气泡存 在，则表明电渣渣粉的气溶性差;若渣液中无气泡，则表明电渣渣粉的气溶性好。2. 根据权利要求1所述的快速检测电渣渣粉高温液态气溶性的方法，其特征在于，所述 电渣渣粉为用于合金或钢电渣重熔用电渣渣粉、电炉炼钢连铸保护渣或电炉炼钢模铸保护 渣。
【文档编号】G01N7/16GK105842114SQ201610341881
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】敖影, 周灿栋, 王婷婷, 沈海军, 欧新哲, 郑芳
【申请人】宝钢特钢有限公司