测量随机堆积床层孔隙率分布的方法
【专利摘要】本发明涉及孔隙率测量方法技术领域，是一种测量随机堆积床层孔隙率分布的方法；按下述步骤进行：第一步，将催化剂填充在密闭透明容器中，在密闭透明容器中沿竖直方向插入辅助钢丝，然后通过数据线将摄像机和计算机连接；第二步，通过密闭透明容器的注水端向填充有催化剂的密闭透明容器中等流量注水，注水的同时开启摄像机进行摄像，注水至液面浸过密闭透明容器中的催化剂，停止注水，同时结束拍摄。本发明较现有技术石蜡切割测孔隙率的方法误差小，准确率高，测量过程简单、快速，同时本发明不受催化剂的结构和尺寸的限制，从而大大提高了工作效率，降低了生产成本，更能真实的反映催化剂颗粒的孔隙率，适宜于大规模工业化生产中的测量。
【专利说明】
测量随机堆积床层孔隙率分布的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及孔隙率测量方法技术领域，是一种测量随机堆积床层孔隙率分布的方 法。
【背景技术】
[0002] 在工业应用中，不同堆积形式的催化剂被应用在随机堆积的固定床反应器的床 层上。虽然这种堆积方法不是最优的，但随机堆积的催化剂床层因为相比其他堆积方法的 低成本和易用性可能还会流行几十年。催化剂颗粒的堆积结构严重影响着反应器内部的反 应均匀性，催化剂床层内部的不均匀很容易引起反应器的结构安全问题和产品质量问题， 因此对于催化剂颗粒随机堆积床层内部流体流动和传热分布等特征参数的一个完整的定 性理解和定量描述是很重要的。反应器的壁面和催化剂床层底面会影响到催化剂颗粒的堆 积结构，并且壁面附近的堆积结构和空隙率与催化剂床层中心区域不同。这种现象被称为 壁效应。壁效应对于颗粒堆积床层的空隙率影响对于化学反应工程、粉末技术、核技术、医 疗或制药工程等密堆积过程十分重要。例如，壁效应对于固定床反应器中传质和传热以及 土木工程中的基本结构的影响十分重要。
[0003] 一些研究者如Ridgway和Turback和Dixon运用等径的球体填充方式通过水置换法 研究了空隙率在壁面附近的分布。然而，水置换法存在一些缺点，包括消除空气袋，离心力 的变化与旋转的填充床的半径的影响，弯液面的测定仅仅适用于圆柱形容器。Roblee等人 用石蜡包埋切片固化的填充床，并测量了空隙率分布。这种石蜡固化的方法是一个非常繁 琐的过程，这些方法的准确性不是那么好。最近，X射线显微CT的分辨率(yCT)已经增加到几 微米的精度，并且X射线yCT可用于粒子形状分析，过滤过程，填充粉末床结构的测量，底板 附近的空隙率分布。其中M. Suzuki等就通过X射线微计算机断层扫描技术研究了壁效应对 填充床的颗粒堆积结构和空隙率的影响。然而该研究中仅仅是针对单一尺寸的球体堆积结 构的研究，研究了容器直径和催化剂颗粒直径之比对于床层空隙率分布的影响。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，克服了上述现有技术之 不足，其能有效解决传统测量方法过程复杂和准确性差，已不能满足实际生产的问题。
[0005] 本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种测量随机堆积床层孔隙率分布 的方法，按下述步骤进行:第一步，将催化剂填充在密闭透明容器中，在密闭透明容器中沿 竖直方向插入辅助钢丝，然后通过数据线将摄像机和计算机连接； 第二步，通过密闭透明容器的注水端向填充有催化剂的密闭透明容器中等流量注水， 注水的同时开启摄像机进行摄像，注水至液面浸过密闭透明容器中的催化剂，停止注水，同 时结束拍摄； 第三步，拍摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式V=h/t，计算得到 填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速V，其中：h为填充有催化剂的密闭透 明容器所选取样点对应的液面高度，t为填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的 时间； 第四步，取与第一步中同样规格的密闭透明容器，在透明容器中沿竖直方向插入辅助 钢丝，然后通过数据线将摄像机和计算机连接，摄像机和密闭透明容器的相对位置与第一 步相同，通过密闭透明容器的注水端向密闭透明容器按第二步等流量注水，注水的同时开 启摄像机进行摄像，注水至密闭透明容器竖直高度的1/2至1，停止注水，同时结束拍摄，拍 摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式V Q=hQ/tQ，计算得到未填充催化剂 的密闭透明容器所选取样点对应的流速Vo,其中：ho为未填充催化剂的密闭透明容器所选 取样点对应的液面高度，to为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的时间； 第五步，根据公式eP= Vo/V，计算得到填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙 率ep，其中：Vo为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速，V为填充有催化剂 的密闭透明容器所选取样点对应的流速； 第六步，根据填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙率ep和相对应的液面高 度，得到随机堆积床层孔隙率分布。
[0006]下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进： 上述催化剂为甲烷化催化剂或脱硫催化剂或合成氨催化剂。
[0007] 上述辅助钢丝的下端和密闭透明容器的底端面相接触，辅助钢丝的上端等于或高 于密闭透明容器中催化剂层的高度。
[0008] 上述密闭透明容器注水端设置在密闭透明容器的底部。
[0009] 本发明较现有技术石蜡切割测孔隙率的方法误差小，准确率高，测量过程简单、快 速，同时本发明不受催化剂的结构和尺寸的限制，从而大大提高了工作效率，降低了生产成 本，更能真实的反映催化剂颗粒的孔隙率，适宜于大规模工业化生产中的测量。
【附图说明】
[0010] 图1为本发明填充有催化剂的密闭透明容器轴向孔隙率分布测定示意图。
[0011] 图2(1)为本发明填充有催化剂的密闭透明容器径向孔隙率分布测定示意图。
[0012] 图2(2)为本发明未填充催化剂的密闭透明容器径向孔隙率分布测定示意图。
[0013] 图3为本发明实施例5得到的轴向孔隙率分布图。
[0014]图4为本发明实施例6得到的径向孔隙率分布图。
【具体实施方式】
[0015] 本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体 的实施方式。
[0016] 实施例1，该测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，按下述步骤进行:第一步，将催 化剂填充在密闭透明容器中，在密闭透明容器中沿竖直方向插入辅助钢丝，然后通过数据 线将摄像机和计算机连接； 第二步，通过密闭透明容器的注水端向填充有催化剂的密闭透明容器中等流量注水， 注水的同时开启摄像机进行摄像，注水至液面浸过密闭透明容器中的催化剂，停止注水，同 时结束拍摄； 第三步，拍摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式V=h/t，计算得到 填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速V，其中：h为填充有催化剂的密闭透 明容器所选取样点对应的液面高度，t为填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的 时间； 第四步，取与第一步中同样规格的密闭透明容器，在透明容器中沿竖直方向插入辅助 钢丝，然后通过数据线将摄像机和计算机连接，摄像机和密闭透明容器的相对位置与第一 步相同，通过密闭透明容器的注水端向密闭透明容器按第二步等流量注水，注水的同时开 启摄像机进行摄像，注水至密闭透明容器竖直高度的1/2至1，停止注水，同时结束拍摄，拍 摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式V Q=hQ/tQ，计算得到未填充催化剂 的密闭透明容器所选取样点对应的流速Vo,其中：ho为未填充催化剂的密闭透明容器所选 取样点对应的液面高度，to为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的时间； 第五步，根据公式ep= Vo/V，计算得到填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙 率ep，其中：Vo为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速，V为填充有催化剂 的密闭透明容器所选取样点对应的流速； 第六步，根据填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙率ep和相对应的液面高 度，得到随机堆积床层孔隙率分布。
[0017] 实施例1的第三步中填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速V和第 四步中未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速Vo均可以是瞬时速度，瞬时速 度也可按下述方法得到：从拍摄图像的底部选取样点:&1、 &2、&3、&4一，取样点时间间隔很 小，取样导出数据:两点间时间间隔tl、t2、t3、t4…，对应的纵坐标:y 1、y2、y3、y4…，将数据 导入到excel中，计算两点间距离:hi、h2、h3…，根据公式:vl=hl/tl计算取样点瞬时速度 vl、v2、v3." 〇
[0018] 本发明根据流体流动的连续性方程，即:AQ*VQ=A*V，得到液体在管道内部流动的流 通面积之比等于流速的反比，即Ao/A = V/Vo;又因为床层截面的空隙率等于截面的空白面 积与整个截面的面积之比，所以填充有催化剂的任意截面的空隙率等于流体流过未填充截 面的速度与流过该截面的速度之比，即ep= A/AQ=VQ/V，其中:A为填充有催化剂的密闭透明 容器所选取样点对应的截面空隙面积，Ao为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应 的整个截面面积，Vo为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速，V为填充有催 化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速;辅助钢丝可起到引导和便于对拍摄图像按不 同液面高度选取样点。
[0019] 实施例2,作为上述实施例的优化，催化剂为甲烷化催化剂或脱硫催化剂或合成氨 催化剂。
[0020] 实施例3,作为上述实施例的优化，辅助钢丝的下端和密闭透明容器的底端面相接 触，辅助钢丝的上端等于或高于密闭透明容器中催化剂层的高度。
[0021] 实施例4,作为上述实施例的优化，密闭透明容器注水端设置在密闭透明容器的底 部。
[0022] 实施例5,该测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，按下述步骤进行:第一步，将脱 硫催化剂填充在竖向放置的密闭透明容器中，在密闭透明容器中沿轴向插入辅助钢丝，辅 助钢丝的下端和密闭透明容器的底端面相接触，辅助钢丝的上端等于密闭透明容器轴向高 度，然后通过数据线将摄像机和计算机连接； 第二步，通过密闭透明容器的底部注水端向填充有催化剂的密闭透明容器中等流量注 水，注水的同时开启摄像机进行摄像，注水至液面浸过密闭透明容器中的催化剂，停止注 水，冋时结束拍摄； 第三步，拍摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式V=h/t，计算得到 填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速V，其中：h为填充有催化剂的密闭透 明容器所选取样点对应的液面高度，t为填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的 时间； 第四步，取与第一步中同样规格竖向放置的密闭透明容器，在透明容器中沿轴向插入 辅助钢丝，辅助钢丝的下端和密闭透明容器的底端面相接触，辅助钢丝的上端等于密闭透 明容器轴向高度，然后通过数据线将摄像机和计算机连接，摄像机和密闭透明容器的相对 位置与第一步相同，通过密闭透明容器的底部注水端向密闭透明容器按第二步等流量注 水，注水的同时开启摄像机进行摄像，注水至密闭透明容器轴向高度的1/2,停止注水，同时 结束拍摄，拍摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式VFho/to,计算得到 未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速Vo，其中：ho为未填充催化剂的密闭 透明容器所选取样点对应的液面高度，to为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应 的时间； 第五步，根据公式eP= Vo/V，计算得到填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙 率ep，其中：Vo为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速，V为填充有催化剂 的密闭透明容器所选取样点对应的流速； 第六步，根据填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙率ep和相对应的液面高 度，输入至计算机中，通过计算机中的Origin软件，得到随机堆积床层轴向孔隙率分布。实 例5中采用的是脱硫催化剂，脱硫催化剂颗粒的粒径分布如表1所示。实例5得到的随机堆积 床层轴向孔隙率分布图如图3所示，图3中横坐标表示填充有催化剂的密闭透明容器液面高 度与催化剂颗粒平均直径之比的无量纲量，纵坐标表示填充有催化剂的密闭透明容器各个 截面平均孔隙率;从图3可以看出，催化剂床层轴向孔隙率分布主要是受壁效应和重力影 响，分布结果是这两个因素综合影响的结果；1)容器底面对催化剂床层轴向空隙率的影响； 催化剂床层底面对该区域附近的空隙率的影响情况与情况相似，也是由于壁面附近结构突 变，催化剂堆积结构发生明显变化，底面附近的空隙率大于床层中心处的空隙率。2)重力对 催化剂床层轴向空隙率的影响，由于催化剂颗粒自重，由催化剂床层底部到床层顶部，催化 剂颗粒的堆积结构受重力影响逐渐减弱，催化剂床层堆积的结构逐渐变得松散，催化剂床 层的空隙率逐渐变大。
[0023]实施例6，该测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，按下述步骤进行:第一步，将脱 硫催化剂填充在横向放置的密闭透明容器中，在密闭透明容器中沿径向插入辅助钢丝，辅 助钢丝的下端和密闭透明容器的底端面相接触，辅助钢丝的上端等于密闭透明容器径向高 度，然后通过数据线将摄像机和计算机连接； 第二步，通过密闭透明容器的底部注水端向填充有催化剂的密闭透明容器中等流量注 水，注水的同时开启摄像机进行摄像，注水至液面浸过密闭透明容器中的催化剂，停止注 水，冋时结束拍摄； 第三步，拍摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式V=h/t，计算得到 填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速V，其中：h为填充有催化剂的密闭透 明容器所选取样点对应的液面高度，t为填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的 时间； 第四步，取与第一步中同样规格横向放置的密闭透明容器，在透明容器中沿径向插入 辅助钢丝，辅助钢丝的下端和密闭透明容器的底端面相接触，辅助钢丝的上端等于密闭透 明容器径向高度，然后通过数据线将摄像机和计算机连接，摄像机和密闭透明容器的相对 位置与第一步相同，通过密闭透明容器的底部注水端向密闭透明容器按第二步等流量注 水，注水的同时开启摄像机进行摄像，注水至密闭透明容器径向高度的4/5,停止注水，同时 结束拍摄，拍摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式VFho/to,计算得到 未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速Vo，其中：ho为未填充催化剂的密闭 透明容器所选取样点对应的液面高度，to为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应 的时间； 第五步，根据公式eP= Vo/V，计算得到填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙 率ep，其中：Vo为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速，V为填充有催化剂 的密闭透明容器所选取样点对应的流速； 第六步，根据填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙率ep和相对应的液面高 度，输入至计算机中，通过计算机中的Origin软件，得到随机堆积床层径向孔隙率分布。实 例6得到的随机堆积床层径向孔隙率分布图如图4所示，图4中横坐标表示填充有催化剂的 密闭透明容器液面高度，纵坐标表示填充有催化剂的密闭透明容器各个截面平均孔隙率； 从图4可以看出，催化剂床层径向分布由容器壁面到床层中心孔隙率呈阻尼振荡分布，主要 是由壁效应引起的;壁效应对于催化剂床层径向空隙率的影响在催化剂床层的中心附近区 域，催化剂颗粒的接触形式主要是颗粒间的接触，靠近壁面区域催化剂颗粒不仅仅与其他 颗粒接触，还与容器壁面接触，然而与壁面接触的形式与颗粒接触形式大不相同，这就造成 了颗粒在床层附近区域的堆积结构发生明显变化，壁面附近的空隙率远大于床层中心处的 空隙率，从壁面到床层中心的空隙率分布呈振荡分布。
[0024]本发明较现有技术石蜡切割测孔隙率的方法的优点： 1. 准确性好 相比文献中国外的切割石蜡测孔隙率的方法，本发明能够直接一次性测得相应截面的 填充面积;现有技术石蜡切割方法测得填充面积的时候需要测量每一个截面中球形截面的 面积，测量结果准确性不好，在临近截面的填充面积测量的过程中由于差别很小，测量误差 会被放大； 2. 简单、快速 相比文献中国外的切割石蜡测孔隙率的方法，本发明能够快速的获得各个截面的流 速，进而通过流体流动连续性方程快速求出孔隙率分布。同时对于大尺寸的测量对象本发 明依然能够快速的获得想要的结果，现有技术石蜡切割的方法却需要切割并测量更多的截 面，试验过程复杂繁琐； 3. 应用广泛 本发明能够应用于各种工艺过程中，各种形状催化剂颗粒的孔隙率测定;催化剂的结 构和尺寸不会对测量结果造成影响，同时也不会为测量带来麻烦。
[0025] 催化剂床层孔隙率分布的研究意义 1)催化剂床层的孔隙率分布直接影响着反应器内部流场分布和压力降，进而影响着反 应的均匀性和温度分布均匀性，容易形成"热点"，温度分布不均匀不仅仅引起副反应发生， 同时还会影响着反应器的结构安全。2)在流体力学计算过程中，催化剂床层的孔隙率分布 也是必要的参数，测量结果能够运用到该领域。
[0026] 综上所述，本发明较现有技术石蜡切割测孔隙率的方法误差小，准确率高，测量过 程简单、快速，同时本发明不受催化剂的结构和尺寸的限制，从而大大提高了工作效率，降 低了生产成本，更能真实的反映催化剂颗粒的孔隙率，适宜于大规模工业化生产中的测量。
[0027] 以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据 实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
【主权项】
1. 一种测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，其特征在于按下述步骤进行:第一步，将 催化剂填充在密闭透明容器中，在密闭透明容器中沿竖直方向插入辅助钢丝，然后通过数 据线将摄像机和计算机连接； 第二步，通过密闭透明容器的注水端向填充有催化剂的密闭透明容器中等流量注水， 注水的同时开启摄像机进行摄像，注水至液面浸过密闭透明容器中的催化剂，停止注水，同 时结束拍摄； 第三步，拍摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式v=h/t，计算得到 填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速V，其中：h为填充有催化剂的密闭透 明容器所选取样点对应的液面高度，t为填充有催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的 时间； 第四步，取与第一步中同样规格的密闭透明容器，在透明容器中沿竖直方向插入辅助 钢丝，然后通过数据线将摄像机和计算机连接，摄像机和密闭透明容器的相对位置与第一 步相同，通过密闭透明容器的注水端向密闭透明容器按第二步等流量注水，注水的同时开 启摄像机进行摄像，注水至密闭透明容器竖直高度的1/2至1，停止注水，同时结束拍摄，拍 摄结束后对拍摄图像按不同液面高度选取样点，根据公式V Q=hQ/t()，计算得到未填充催化剂 的密闭透明容器所选取样点对应的流速Vo,其中：ho为未填充催化剂的密闭透明容器所选 取样点对应的液面高度，to为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的时间； 第五步，根据公式ερ= Vo/V，计算得到填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙率 εp，其中：Vo为未填充催化剂的密闭透明容器所选取样点对应的流速，V为填充有催化剂的 密闭透明容器所选取样点对应的流速； 第六步，根据填充有催化剂的密闭透明容器任意截面的空隙率ερ和相对应的液面高度， 得到随机堆积床层孔隙率分布。2. 根据权利要求1所述的测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，其特征在于催化剂为 甲烷化催化剂或脱硫催化剂或合成氨催化剂。3. 根据权利要求1或2所述的测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，其特征在于辅助钢 丝的下端和密闭透明容器的底端面相接触，辅助钢丝的上端等于或高于密闭透明容器中催 化剂层的高度。4. 根据权利要求1或2所述的测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，其特征在于密闭透 明容器注水端设置在密闭透明容器的底部。5. 根据权利要求3所述的测量随机堆积床层孔隙率分布的方法，其特征在于密闭透明 容器注水端设置在密闭透明容器的底部。
【文档编号】G01N15/08GK105910972SQ201610295681
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】张亚新, 马涛
【申请人】新疆大学