一种纳米材料力学性能原位测试系统及方法

一种纳米材料力学性能原位测试系统及方法
【专利摘要】本发明提供了一种纳米材料力学性能原位测试系统，包括扫描电子显微镜，扫描探针测试单元，控制单元以及计算机；扫描探针测试单元包括底座，设于底座上表面一侧的调节台，设于底座上表面另一侧的测量机构；扫描电子显微镜包括电镜极靴，调节台上设有样品台，X轴调节装置、Y轴调节装置，Z轴调节装置；测量机构包括激光光路调节装置，设于底座上的探针基座，以及设于探针基座上的探针，探针位于电镜极靴下方，激光光路调节装置用于准直和聚焦激光。本发明真正意义上实现了扫描电子显微镜原位观察测试过程中扫描探针与样品的作用过程以及外场物理力学作用下样品微结构的演变过程，并将系列事件的微观图像和力学性能测试数据传输到计算机的功能。
【专利说明】
一种纳米材料力学性能原位测试系统及方法
技术领域
[0001] 本发明涉及微观结构性能检测设备技术领域，特别是涉及一种纳米材料力学性能 原位测试系统及方法。
【背景技术】
[0002] 在纳米科学技术的进步和不断发展过程中，两类科学仪器起了重要的推动作用， 一类是以电子束作为探针的电子显微镜，代表的有透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微 镜(SEM);另一类是以固体针尖作为探针的扫描探针显微镜(SPM)，代表性的有扫描隧道显 微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。
[0003] 但是随着微纳米器件的快速发展、以及在尺度上向纳米极限的逼近，如何表征微 纳米尺度材料、结构和器件在外场(如器件工作过程中电场、热场以及诱导的应力场)作用 下的性质、性能以及变化趋势成为纳米科学技术领域的研究前沿和热点，以寻求在新材料、 新技术、新工艺方面的进一步突破。
[0004] 要实现对纳米材料、结构和器件在外场作用下的物理性能以及显微结构相关性的 测量和表征，需要同时实现可靠固定、施加外场作用、以及显微观察的三位一体的测量。
[0005] 目前的扫描隧道显微镜、原子力显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等微观 分析和测试仪器在纳米材料的结构、形貌、成分以及力学、电学等性能测试方面发挥了重要 作用，成为目前人们探究纳米材料各种物理性能的主要方法。然而，这些仪器仅能对纳米材 料进行单一方面的测量，不能够满足对样品进行同时操纵和测量，以及原位、动态观察的功 能，难以实现可靠固定、施加外场作用、以及显微观察三位一体的测量。

【发明内容】

[0006] 本发明的目的是提供一种能够实现可靠固定、施加外力作用以及显微观察三位一 体的测量纳米力学性能的原位测试系统和方法。本发明结合扫描电子显微镜和扫描探针显 微技术发展的最新方法和技术，设计了能够安装在扫描电子显微镜样品室中的扫描探针测 试单元，在扫描电子显微镜样品室内发展基于扫描探针测试功能的纳米材料力学性能原位 测试方法。
[0007] 为实现上述目的，本发明提供了一种纳米材料力学性能原位测试系统，包括扫描 电子显微镜，设于所述扫描电子显微镜的样品室内部的扫描探针测试单元，与所述扫描电 子显微镜和所述扫描探针测试单元相连接的控制单元，以及与所述控制单元连接的计算 机;所述扫描探针测试单元包括底座，设于所述底座上表面一侧的调节台，设于所述底座上 表面另一侧的测量机构;所述扫描电子显微镜包括电镜极靴，所述调节台上设有样品台，能 使所述样品台沿所述调节台长度方向移动的X轴调节装置、能使所述样品台沿垂直于所述 调节台长度方向且垂直于所述底座上表面的方向移动的Y轴调节装置，以及能使样品台沿 垂直于所述调节台的长度方向且平行于所述底面上表面的方向移动的Z轴调节装置;X轴平 行于所述调节台长度方向且平行于所述底座上表面，Y轴垂直于所述调节台长度方向且垂 直于所述底座的上表面，Z轴垂直于调节台长度方向且平行于所述底座上表面，所述样品台 表面位于所述X轴与所述Y轴构成的平面内；所述测量机构包括激光光路调节装置，设于底 座上的探针基座，以及设于所述探针基座上的探针，所述探针位于所述电镜极靴下方，所述 激光光路调节装置用于准直和聚焦激光。
[0008]可选的，所述X轴调节装置包括固定于所述调节台上表面的X轴下导轨，设于所述X 轴下导轨上的X轴上导轨，所述X轴上导轨设有X轴直线电机，所述X轴直线电机的一端与所 述X轴下导轨相连接，所述X轴直线电机与所述控制单元相连接。
[0009]可选的，所述Y轴调节装置包括固定于所述X轴上导轨上表面的Y轴下导轨，设于所 述Y轴下导轨上的Y轴上导轨，所述Y轴上导轨设有Y轴直线电机，所述Y轴直线电机的一端与 所述Y轴下导轨连接，所述Y轴直线电机与所述控制单元相连接。
[0010]可选的，所述Z轴调节装置包括固定于所述Y轴上导轨上表面的Z轴下导轨，设于所 述Z轴下导轨上的Z轴上导轨，所述Z轴下导轨设有Z轴直线电机，所述Z轴直线电机的一端与 所述Z轴上导轨连接，所述Z轴直线电机与控制单元相连接。
[0011] 可选的，所述调节台与样品台之间设有X轴压电陶瓷、Y轴压电陶瓷和Z轴压电陶 瓷，所述X轴压电陶瓷用于所述样品台沿X轴向的位移微调，所述Y轴压电陶瓷用于所述样品 台沿Y轴向的位移微调，所述Z轴压电陶瓷用于所述样品台沿Z轴向的位移微调，所述X轴压 电陶瓷、Y轴压电陶瓷和Z轴压电陶瓷分别与所述控制单元相连接。
[0012] 可选的，所述激光光路调节装置包括激光瞄准器，反射镜组，四象限光电探测器， 以及调节所述激光瞄准器偏转的第一激光调节器、调节反射镜组旋转角度的第二激光调节 器和第三激光调节器，调节所述四象限光电探测器移动的第四激光调节器;所述激光瞄准 器与所述四象限光电探测器相对设置，所述反射镜组设于所述激光瞄准器与所述四象限光 电探测器之间，且设于所述样品台台面正对位置，所述四象限光电探测器与所述控制单元 相连接，所述激光瞄准器通过光纤与激光发射器相连接。
[0013]可选的，所述样品室设有舱门，所述舱门上设有功能扩展信号接孔、信号线接口、 地线接孔以及光纤接孔。
[0014]可选的，所述电镜极靴所发射的电子束的轴线方向与所述样品台台面的夹角为20 ~30°，所述电子束的尖端照射到所述探针的尖端。
[0015]本发明还提供了一种利用纳米材料力学性能原位测试系统测试纳米材料力学性 能的方法，所述纳米材料力学性能原位测试系统包括包括扫描电子显微镜，设于所述扫描 电子显微镜的样品室内部的扫描探针测试单元，与所述扫描电子显微镜和所述扫描探针测 试单元相连接的控制单元，以及与所述控制单元连接的计算机;所述扫描探针测试单元包 括底座，设于所述底座上表面一侧的调节台，设于所述底座上表面另一侧的测量机构;所述 扫描电子显微镜包括电镜极靴，所述调节台上设有样品台，能使所述样品台沿所述调节台 长度方向移动的X轴调节装置、能使所述样品台沿垂直于所述调节台长度方向且垂直于所 述底座上表面的方向移动的Y轴调节装置，以及能使样品台沿垂直于所述调节台的长度方 向且平行于所述底面上表面的方向移动的Z轴调节装置;X轴平行于所述调节台长度方向且 平行于所述底座上表面，Y轴垂直于所述调节台长度方向且垂直于所述底座的上表面，Z轴 垂直于调节台长度方向且平行于所述底座上表面，所述样品台表面位于所述X轴与所述Y轴 构成的平面内；所述测量机构包括激光光路调节装置，设于底座上的探针基座，以及设于所 述探针基座上的探针，所述探针位于所述电镜极靴下方，所述激光光路调节装置用于准直 和聚焦激光;所述测试纳米材料力学性能的方法包括以下步骤：
[0016] 调节激光光路调节装置，使激光聚焦到所述四象限光电探测器的中心；
[0017] 控制X轴调节装置、Y轴调节装置和Z轴调节装置调节样品台的位置，使样品台上的 样品位于所述探针正下方；
[0018] 抽真空，打开电子束，聚焦电子束至探针尖端；
[0019] 控制X轴压电陶瓷和Y轴压电陶瓷调节样品台的位置，使探针尖端与样品接触；
[0020] 控制Z轴调节装置调节样品台上的样品与探针接触；
[0021] 控制Z轴压电陶瓷调节样品台，使探针对样品施加载荷；
[0022] 获取载荷值;载荷值达到目标值时，控制Z轴压电陶瓷停止运动并回到初始状态；
[0023] 控制计算机记录并输出加载过程中四象限光电探测器的光电信号与压电陶瓷位 移关系曲线。
[0024] 可选的，样品固定在所述样品台上，关上扫描电子显微镜的舱门，抽真空后，扫描 电子显微镜的电子枪加高电压，再打开电子束，调整扫描电子显微镜工作状态，在不同放大 倍率下观察扫描探针显微镜对纳米材料进行力学性能测试的微观过程。
[0025]根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
[0026]本发明提供的纳米材料力学性能原位测试系统中的扫描探针测试单元中X轴调节 装置、Y轴调节装置和Z轴调节装置能够调节样品台，也能够固定样品台，实现样品的的稳定 固定;而且由于样品台还可以通过X轴调节装置、Y轴调节装置和Z轴调节装置改变位置和倾 斜角度，因此也能够实现对样品施加外场的作用；由于本发明的测试系统还包括扫描电子 显微镜，能够通过扫描电子显微镜实时观察显微图像。因此，本发明提供的测试系统能够实 现对纳米材料的可靠固定、施加外场作用以及显微观察三位一体的测量。
[0027]本发明还具有一下有益效果：
[0028] 1、本发明中的扫描探针测试单元的整体结构根据扫描电子显微镜样品室内部空 间进行设计，体积小、结构紧凑，方便进行安装与拆卸，操作简便，测试精确度高。另外，该扫 描探针测试单元的样品台与电子束方向呈30°的夹角，方便电子束对测试及操纵过程的实 时观测，避免了被其他结构遮挡而影响实时观测的问题，进一步提高了测试精度。
[0029] 2、本发明中的扫描电子显微镜样品室设计了若干接线孔，不仅能够实现扫描探针 测试单元与外部控制单元的连接，而且还能连接力场、电场、热场、磁场等多种外加物理场， 实现联合系统测试功能的拓展。
[0030] 3、本发明将扫描电子显微镜与扫描探针测试单元有机的结合在一起，电子束扫描 成像与扫描探针微纳操纵可以同时进行，互不干扰，实现真正意义上的原位外场物理性能 测试功能。
[0031] 4、本发明中扫描探针测试单元的扫描探针可以根据实验需求方便的进行更换，实 现材料在不同载荷、不同测试方法以及不同探针压头作用下的纳米材料力学性能测试功 能。
【附图说明】
[0032] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所 需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施 例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图 获得其他的附图。
[0033] 图1为本发明中的扫描探针测试单元三维结构示意图；
[0034] 图2为本发明中的扫描探针测试单元俯视结构示意图；
[0035]图3为本发明中的扫描探针测试单元中扫描探针的针尖与样品接触局部放大图； [0036]图4为本发明中的扫描探针测试单元中探针针尖、样品与扫描电镜电子束角度示 意图；
[0037] 图5为本发明中的扫描电子显微镜样品室结构示意图；
[0038] 图6为本发明扫描探针测试原位测试凹槽结构的三维形貌成像图；
[0039] 图7为本发明中的扫描探针对纳米颗粒进行原位操纵过程中的扫描图像；
[0040] 图8为两端固定型纳米线三点弯曲过程图；
[0041] 图9为两端自由型纳米线三点弯曲过程图；
[0042] 图10为纳米材料原位测试的四象限光电探测器的光电信号输出与压电陶瓷位移 关系曲线图；
[0043] 图11为本发明银纳米线原位三点弯曲测试与输出的力-位移曲线。
【具体实施方式】
[0044]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0045]如图1-5所示，本发明提供了一种纳米材料力学性能原位测试系统，包括扫描电子 显微镜1，设于扫描电子显微镜1的样品室11内部的扫描探针测试单元2,与扫描电子显微镜 1和扫描探针测试单元2相连接的控制单元，以及与控制单元连接的计算机;扫描探针测试 单元2包括底座21，设于底座21上表面一侧的调节台22,设于底座21上表面另一侧的测量机 构；扫描电子显微镜1包括电镜极靴12,调节台22上设有样品台23,能使样品台23沿调节台 22长度方向移动的X轴调节装置24、能使样品台23沿垂直于调节台22长度方向且垂直于底 座21上表面的方向移动的Y轴调节装置25,以及能使样品台23沿垂直于调节台22的长度方 向且平行于底座21上表面的方向移动的Z轴调节装置26;X轴平行于调节台22长度方向且平 行于底座21上表面，Y轴垂直于调节台22长度方向且垂直于底座21的上表面，Z轴垂直于调 节台22长度方向且平行于底座21上表面，样品台23表面位于X轴与Y轴构成的平面内；测量 机构包括激光光路调节装置27,设于底座21上的探针基座28,以及设于探针基座28上的探 针281，探针281位于电镜极靴12下方，激光光路调节装置27用于准直和聚焦激光。
[0046]本发明通过将结构紧凑的扫描探针显微镜单元集成到扫描电子显微镜1样品室11 内，分别利用扫描电子显微镜1对样品微观测试的功能和扫描探针显微镜对样品进行微尺 度力学、电学等测试的功能，构成材料原位、在线微观结构形貌特征与物理性能一体化分析 测试系统。本发明将扫描电子显微镜1与扫描探针测试单元2有机的结合在一起，电子束扫 描成像与扫描探针微纳操纵可以同时进行，互不干扰，实现真正意义上的原位外场物理性 能测试功能。扫描探针测试单元2的整体结构根据扫描电子显微镜1样品室11内部空间进行 设计，体积小、结构紧凑，方便进行安装与拆卸，操作简便，测试精确度高。本发明中扫描探 针测试单元2的探针281可以根据实验需求方便的进行更换，实现材料在不同载荷、不同测 试方法以及不同物理场作用下的物理性能测试功能。该系统结构紧凑，操作简便，有机的结 合了扫描电子显微镜1和扫描探针显微镜的测试功能，可以广泛应用于微纳米尺度的棒状、 线状材料、薄膜材料，微纳米颗粒等材料的微观结构，力学、电学等性能的一体化原位测量。 [0047]作为一种可选的实施方式，X轴调节装置24包括固定于调节台22上表面的X轴下导 轨241，设于X轴下导轨241上的X轴上导轨242，X轴上导轨242设有X轴直线电机243，X轴直线 电机243的一端与X轴下导轨241连接，X轴直线电机243与控制单元相连接。控制单元控制X 轴直线电机243运动，由于X轴直线电机243的一端与X轴下导轨241连接，因此X轴直线电机 243的运动会带动X轴上导轨242平移，那么也就会通过X轴上导轨242带动样品台23沿X轴平 移，实现了样品台23沿X轴的移动。
[0048]作为一种可选的实施方式，Y轴调节装置25包括固定于X轴上导轨242上表面的Y轴 下导轨251，设于Y轴下导轨251上的Y轴上导轨252，Y轴上导轨252设有Y轴直线电机253，Y轴 直线电机253的另一端与Y轴下导轨251连接，Y轴直线电机253与控制单元相连接。控制单元 控制Y轴直线电机253运动，由于Y轴直线电机253的另一端与Y轴下导轨251连接，因此Y轴直 线电机253的运动会带动Y轴上导轨252平移，那么也就会通过Y轴上导轨252带动样品台23 沿Y轴平移，实现了样品台23沿Y轴的移动。
[0049]作为一种可选的实施方式，Z轴调节装置26包括固定于Y轴上导轨252上表面的Z轴 下导轨261，设于Z轴下导轨261上的Z轴上导轨262, Z轴下导轨261设有Z轴直线电机263, Z轴 直线电机263的另一端与Z轴上导轨262连接，Z轴直线电机263与控制单元相连接。控制单元 控制Z轴直线电机263运动，由于Z轴直线电机263的另一端与Z轴上导轨262连接，因此Z轴直 线电机263的运动会带动Z轴上导轨262平移，那么也就会通过Z轴上导轨262带动样品台23 沿Z轴平移，实现了样品台23沿Z轴的移动。
[0050] 作为一种可选的实施方式，调节台22与样品台23之间设有X轴压电陶瓷231、Y轴压 电陶瓷232和Z轴压电陶瓷233，X轴压电陶瓷231用于样品台23沿X轴向的位移微调，Y轴压电 陶瓷232用于样品台23沿Y轴向的位移微调，Z轴压电陶瓷233用于样品台23沿Z轴向的位移 微调，X轴压电陶瓷231、Y轴压电陶瓷232和Z轴压电陶瓷233分别与控制单元相连接。通过控 制单元控制X轴压电陶瓷231与Y轴压电陶瓷232实现X，Y方向位移微调，Z轴压电陶瓷233实 现Z方向位移微调。在扫描电子显微镜成像状态下观察探针281对样品进行微区力学、热学 等性能测试，实时记录样品在外场作用下的结构信息及性能变化，同时通过信息处理系统 对四象限光电探测器接收到的电压信号进行处理分析，即可得到样品的微区力学、热学等 性能，获得的结构更加准确。
[0051] 作为一种可选的实施方式，激光光路调节装置27包括激光瞄准器271，反射镜组， 四象限光电探测器272,以及调节激光瞄准器271偏转的第一激光调节器273、调节反射镜组 旋转角度的第二激光调节器274和第三激光调节器275,调节四象限光电探测器272移动的 第四激光调节器276;激光瞄准器271与四象限光电探测器272相对设置，反射镜组设于激光 瞄准器271与四象限光电探测器272之间，且设于样品台23台面正对位置，四象限光电探测 器272与控制单元相连接，激光瞄准器271通过光纤与激光发射器29相连接。激光通过激光 瞄准器271照射入扫描探针测试单元2的激光光路，并经过反射镜组中的第一反射镜277、探 针281、反射镜组中的第二反射镜278的多次反射照射到四象限光电探测器272的光敏区。依 次调节第二激光调节器274、第三激光调节器275、第一激光调节器273和第四激光调节器 276来分别调整第一反射镜277、第二反射镜278的旋转角度、激光瞄准器271的入射位置、四 限象光电探测器272的位移，使激光聚焦到最佳状态并处于四限象光电探测器272光敏区的 最中央。确保光路的聚焦和准直，为测试精度提供保障。
[0052]作为一种可选的实施方式，样品室11设有舱门17,舱门17上设有功能扩展信号接 孔13、信号线接口 14、地线接孔15以及光纤接孔16。扫描电子显微镜1的样品室11舱门17具 有若干接线孔，便于扫描探针测试单元2与外部控制单元的联接及功能拓展。其中功能扩展 信号接孔13可以连接力场、电场、热场、磁场等外场，实现联合系统测试功能的拓展;信号线 接口 14采用自锁式连接器接线柱，连接内部SPM测试单元与外部控制单元，控制SPM测试单 元的运行;地线接孔15用来释放多余的电荷，降低电镜成像干扰，提高成像质量;光纤接孔 16将外部激光导入样品室11内部扫描探针测试单元2的光路部分。
[0053]作为一种可选的实施方式，电镜极靴12所发射的电子束121与样品台23台面的夹 角为20~30°，电子束121的尖端照射到探针281的尖端。为了保证测试系统能够进行原位地 观测，探针281位于电镜极靴12的正下方，且扫描探针测试单元2的样品台23与电子束121的 轴线方向呈20~30°夹角，使电子束121能够直接照射到探针281针尖的端部。在测试时，保 持针尖静止，电子束121以针尖端部为基准聚焦。在移动样品台23位置的过程中，电子束121 能够清晰的观测针尖与样品之间的相对运动过程。
[0054]本发明还提供了一种利用扫描电子显微镜1与扫描探针显微镜联合测试系统测试 纳米材料性能的方法，扫描电子显微镜1与扫描探针显微镜联合测试系统包括包括扫描电 子显微镜1，设于扫描电子显微镜1的样品室11内部的扫描探针测试单元2,与扫描电子显微 镜1和扫描探针测试单元2相连接的控制单元，以及与控制单元连接的计算机;扫描探针测 试单元2包括底座21，设于底座21上表面一侧的调节台22,设于底座21上表面另一侧的测量 机构；扫描电子显微镜1包括电镜极靴12,调节台22上设有样品台23,能使样品台23沿调节 台22长度方向移动的X轴调节装置24、能使样品台23沿垂直于调节台22长度方向且垂直于 底座21上表面的方向移动的Y轴调节装置25,以及能使样品台23沿垂直于调节台22的长度 方向且平行于底面上表面的方向移动的Z轴调节装置26;X轴平行于调节台22长度方向且平 行于底座21上表面，Y轴垂直于调节台22长度方向且垂直于底座21的上表面，Z轴垂直于调 节台22长度方向且平行于底座21上表面，样品台23表面位于X轴与Y轴构成的平面内；测量 机构包括激光光路调节装置27,设于底座21上的探针基座28,以及设于探针基座28上的探 针281，探针281位于电镜极靴12下方，激光光路调节装置27用于准直和聚焦激光;测试纳米 材料性能的方法包括以下步骤：
[0055] S1:调节激光光路调节装置27,使激光聚焦到四象限光电探测器272的中心；
[0056] S2:控制X轴调节装置24、Y轴调节装置25和Z轴调节装置26调节样品台23的位置， 使样品台23上的样品位于探针281正下方；
[0057] S3:抽真空，加高电压，打开电子束121，并以探针281尖端为基准聚焦；
[0058] S4:控制X轴压电陶瓷231和Y轴压电陶瓷232调节样品台23的位置，使探针281尖端 与样品接触；
[0059] S5:控制Z轴调节装置26调节样品台23上的样品与探针281接触；
[0060] S6:控制Z轴压电陶瓷233调节样品台23,使探针281对样品施加载荷；
[0061 ] S7:获取载荷值;载荷值等于目标值时，控制Z轴压电陶瓷233停止运动并回到初始 状态；
[0062] S8:控制计算机记录并输出加载过程中四象限光电探测器的光电信号与压电陶瓷 位移关系曲线。
[0063]下面详细说明本发明提供的利用扫描电子显微镜1与扫描探针显微镜联合测试系 统测试纳米材料性能的方法的具体步骤：
[0064] 1、准备工作：
[0065]点击扫描电子显微镜1控制软件上的"Vent"按钮，卸掉真空，然后打开样品室11舱 门，进行以下步骤：
[0066] 1.1扫描探针测试单元2安装:利用双头连接螺钉将扫描探针测试单元2底座21与 电子显微镜样品室11内原有的样品台连接在一起，并通过电子显微镜样品室11内原有的样 品台的旋转功能将扫描探针测试单元2固定，防止测试过程中的不稳定振动。然后将扫描探 针测试单元2中的自锁式集线连接器与舱门上的信号线接口连接，通过导线连接外部控制 单元。
[0067] 1.2样品及样品台23安装：样品制备好后，用导电胶带将样品固定在样品台23上。 然后将样品台23通过紧固螺钉固定在Z轴压电陶瓷233上方的样品台23安装座上，并调整好 样品的位置。
[0068] 1.3探针281及探针基座28安装:根据测试需求选择合适的探针281并将其固定在 探针基座28上，然后利用螺钉将探针基座28安装在基座的一侧，如图1和2所示。
[0069] 1.4连接激光:将扫描电子显微镜1样品室11中预留的光纤接口与激光瞄准器271 接口连接，光纤通过光纤接孔外接激光发射器29。
[0070] 2、调试过程：
[0071] 准备工作完成之后，逐步打开测试系统控制单元、激光发射器29以及计算机控制 软件，开始进行扫描探针测试单元2的调试。
[0072] 2.1光路调节:激光通过激光瞄准器271照射入扫描探针测试单元2的激光光路，并 经过反射镜组中的第一反射镜277、探针281、反射镜组中的第二反射镜278的多次反射照射 到四象限光电探测器272的光敏区。依次调节第二激光调节器274、第三激光调节器275、第 一激光调节器273和第四激光调节器276来分别调整第一反射镜277、第二反射镜278的旋转 角度、激光瞄准器271的入射位置、四限象探测器的位移，使激光聚焦到最佳状态并处于四 限象光敏区的最中央。
[0073] 2.2样品位移粗调：利用控制单元分别控制X轴调节装置24、Y轴调节装置25和Z轴 调节装置26，驱动各轴驱动杆运动实现样品位移的粗调。反复调整各轴的位移，使样品逐渐 逼近探针281并位于探针281的正下方，且距离越近，逼近的速度越小。当二者距离达到预设 值时，各驱动马达自动停止运动。
[0074]样品位移粗调过程完成后，关上扫描电子显微镜1样品室11舱门，点击计算机控制 软件上的"Pump"按钮，抽真空，然后加高压，打开电子束121，以探针281针尖尖端为基准进 行聚焦，在电子束121的实时观测下进行以下操作：
[0075] 2.3样品位移微调:利用电子束121寻找目标样品，确定后通过控制单元控制X轴压 电陶瓷231、Y轴压电陶瓷232实现样品位移微调，将样品逐步移动到探针281的正下方。 [0076] 3、测试过程:预设一个较小的"Setpoint"值，缓慢驱动三个Z轴驱动马达，使探针 281与样品缓慢逼近并相互接触。然后设定目标"Setpoint"值（目标值），并设置好控制软件 中"力曲线"模块中各参数，点击"Start"，Z轴压电陶瓷233开始伸长，探针281对目标样品施 加载荷。载荷达到"Setpoint"值后Z轴压电陶瓷233停止运动并回到初始状态，同时计算机 记录并输出加载过程中的光电信号输出曲线。其中较小的"Setpoint"值和目标"Setpoint" 值为压力值。
[0077] 该测试过程完成后，重复上述步骤2.3样品位移微调及步骤3测试过程便可实现对 多个样品进行测试。测试过程中，利用电子束121对目标样品进行原位实时观测，并获取该 过程中的扫描电子显微镜1图片。
[0078] 4、退出过程:全部测试完成后，按照倒序的步骤依次将该测试系统各元件退回到 初始状态，取出扫描探针测试单元2,关闭激光发射器29,控制单元及计算机控制软件。
[0079] 5、数据转化、计算过程:首先将压硬质基底得到的PSD四象限光电探测器272接收 到的T-B电压值与Z轴压电陶瓷233电压值信号关系曲线转化为三点弯曲的力-位移曲线，具 体方法为:根据压电陶瓷特性将电压信号转化为位移信号，由于扫描探针281针尖压硬质基 地，压入深度相对于悬臂梁241弯曲量很小，可将位移量看做扫描探针悬臂梁的弯曲量，得 到这一作用力下的悬臂梁的弯曲量，由胡克定律得到扫描探针悬臂梁的力的大小，即可得 到扫描探针24压硬质基底过程中的相应的力-位移曲线。
[0080] 然后再将纳米线三点弯曲得到的PSD四象限光电探测器272接收到的T-B电压值与 Z轴压电陶瓷233电压值信号关系曲线转化为纳米线三点弯曲的"力-位移"曲线，具体方法 为:根据压电陶瓷特性将电压信号转化为位移信号，探针压硬质基底和压纳米线进行三点 弯曲时，在相同的T-B处表示扫描探针悬臂梁的弯曲度是一样的，由这两者之间的关系可以 算出相应的力的大小，进而得到"力-位移"曲线。由于Z轴压电陶瓷233的位移是扫描探针悬 臂梁的弯曲值和纳米线的弯曲值之和，所以纳米线弯曲位移应该是Z轴压电陶瓷233位移量 减去扫描探针悬臂梁的弯曲量所得的值，这样的得到的才是纳米线的"力-位移"曲线。接下 来，可由"力-位移"曲线并结合表1中的材料的力学性能公式求出相应材料的力学参数，d max/r表示最大压入深度与纳米线半径的比值，根据d max/r值的不同采用不同的计算模型， 具体如表1所示。
[0081] 表1
[0083] 表中，d max为最大压入深度，r为纳米线的半径，F为施加的力，E为纳米线的弹性模 量，L为纳米线在凹槽上的长度，％为纳米线的屈服强度，F y为纳米线的屈服时的压力，dy为 纳米线的屈服时的位移，f(a)、g(a)为弯曲-拉伸模型的修正函数。
[0084] 本发明能够应用于各种需要微观测试的试验和研究中，下面列举部分本发明在相 关研究中的应用。
[0085] 实例一:本发明的联合测试系统在原位三维形貌成像中的应用
[0086] 利用该联合测试系统进行三维形貌成像，其原理与商用AFM成像原理相同。实验中 探针281选用wnasch公司的NSC11型探针，其弹性常数为3.0N/m。样品选用标准AFM光栅样 品，其标定尺寸为周期宽度2wii，标定高度200nm，选择该标准样品即可实现三维形貌成像功 能，又能进行测试系统的位移精度校准。将样品与探针281分别按照步骤1.2与步骤1.3安装 好，所得标样形貌图见图6所示。实验研究发现，标准光栅样品扫描图片所测得的周期宽度 为2.1 ±0. lwn，格子高度为190±5nm，与标定尺寸误差较小，说明该测试系统的位移精度较 尚。
[0087] 实例二:本发明的联合测试系统在原位纳米材料操纵过程中的应用
[0088] 与AFM扫描成像模式不同，扫描探针测试单元2的操纵及测试功能是通过关闭Z轴 压电陶瓷233反馈来实现的。成像模式下，探针281与样品相互接触，通过信号反馈实时调节 Z轴压电陶瓷233伸缩量，使探针281和样品始终保持一定的相对高度以维持某个与针尖样 品间距相关的物理量恒定。而操纵及测试模式则是关闭Z轴压电陶瓷233位移的反馈，这样 在针尖移动时就可以直接碰撞样品从而产生相互作用力。
[0089] 以纳米棒的平面移动排列为例，此时依靠针尖的侧向力来克服基体对材料的粘附 作用，实现纳米棒在平面内的滑动及滚动等操作。实验前将纳米棒用酒精稀释后超声波分 散，然后用滴管将其滴到硅片上。纳米操纵选用NanoSensors公司的PL2NCL10型平头扫描探 针，探针尖端直径为1.8±0.5wii。纳米棒的原位操纵过程如图7所示，图中，利用平头扫描探 针对1号与2号两个纳米棒进行排列，通过不断的移动，使使两者之间的距离越来越小，最后 到达同一条水平线上。另外通过探针281对纳米棒的垂直加载，还能够实现其加工功能。
[0090] 实例三:本发明的联合测试系统在银纳米线原位三点弯曲测试中的应用
[0091 ]将粗细均匀且为典型的五次孪晶结构的银纳米线用酒精溶液稀释后超声波震荡， 使之均匀分散，然后用滴管将其滴到带有刻蚀微槽的硅片上，待酒精溶液挥发后部分纳米 线悬跨在刻蚀槽的两端，接触部分通过粘附力结合在一起如图4所示。原位三点弯曲测试选 用的探针281为商用ymasch探针，弹性常数分别为3.5N/m(NSC18)，针尖的曲率半径为10nm。 将制备好的样品与探针281分别按照步骤1.2与步骤1.3安装好，并进行原位三点弯曲测试。 [0092] 研究发现，对半径在45~160nm范围内的银纳米线，其弹性模量为81.40~ 149.8GPa，平均值为112.1 ± 20GPa，略高于银块体材料(82.7GPa)，无尺寸效应，而其屈服强 度值随着半径的减小从1.07逐渐增加到2.40GPa，表现出明显的尺寸效应，而且银纳米线的 屈服强度远高于块状银(55MPa)，其最大值是块状银屈服强度的40多倍，接近于模拟计算的 理论值。
[0093]通过以上三个实例可知，该扫描电子显微镜1与扫描探针显微镜联合测试系统不 仅保留扫描探针显微镜的成像功能，而且还能够实现微尺度微纳米材料的原位操纵加工以 及样品微区力学、电学、热学等性能的测试，这为我们更好的理解纳米材料的力学性能具有 很高的科学价值。
[0094] 本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他 实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
[0095] 本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说 明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据 本发明的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理 解为对本发明的限制。
【主权项】
1. 一种纳米材料力学性能原位测试系统，其特征在于，包括扫描电子显微镜，设于所述 扫描电子显微镜的样品室内部的扫描探针测试单元，与所述扫描电子显微镜和所述扫描探 针测试单元相连接的控制单元，以及与所述控制单元连接的计算机;所述扫描探针测试单 元包括底座，设于所述底座上表面一侧的调节台，设于所述底座上表面另一侧的测量机构； 所述扫描电子显微镜包括电镜极靴，所述调节台上设有样品台，能使所述样品台沿所述调 节台长度方向移动的X轴调节装置、能使所述样品台沿垂直于所述调节台长度方向且垂直 于所述底座上表面的方向移动的Y轴调节装置，以及能使样品台沿垂直于所述调节台的长 度方向且平行于所述底面上表面的方向移动的Z轴调节装置;X轴平行于所述调节台长度方 向且平行于所述底座上表面，Y轴垂直于所述调节台长度方向且垂直于所述底座的上表面， Z轴垂直于调节台长度方向且平行于所述底座上表面，所述样品台表面位于所述X轴与所述 Y轴构成的平面内；所述测量机构包括激光光路调节装置，设于底座上的探针基座，以及设 于所述探针基座上的探针，所述探针位于所述电镜极靴下方，所述激光光路调节装置用于 准直和聚焦激光。2. 根据权利要求1所述的一种纳米材料力学性能原位测试系统，其特征在于，所述X轴 调节装置包括固定于所述调节台上表面的X轴下导轨，设于所述X轴下导轨上的X轴上导轨， 所述X轴上导轨242设有X轴直线电机，所述X轴直线电机的一端与所述X轴下导轨相连接，所 述X轴直线电机与所述控制单元相连接。3. 根据权利要求2所述的一种纳米材料力学性能原位测试系统，其特征在于，所述Y轴 调节装置包括固定于所述X轴上导轨上表面的Y轴下导轨，设于所述Y轴下导轨上的Y轴上导 轨，所述Y轴上导轨设有Y轴直线电机，所述Y轴直线电机的一端与所述Y轴下导轨连接，所述 Y轴直线电机与所述控制单元相连接。4. 根据权利要求3所述的一种纳米材料力学性能原位测试系统，其特征在于，所述Z轴 调节装置包括固定于所述Y轴上导轨上表面的Z轴下导轨，设于所述Z轴下导轨上的Z轴上导 轨，所述Z轴下导轨设有Z轴直线电机，所述Z轴直线电机的一端与所述Z轴上导轨连接，所述 Z轴直线电机与控制单元相连接。5. 根据权利要求1所述的一种纳米材料力学性能原位测试系统，其特征在于，所述调节 台与所述样品台之间设有X轴压电陶瓷、Y轴压电陶瓷和Z轴压电陶瓷，所述X轴压电陶瓷用 于所述样品台沿X轴向的位移微调，所述Y轴压电陶瓷用于所述样品台沿Y轴向的位移微调， 所述Z轴压电陶瓷用于所述样品台沿Z轴向的位移微调，所述X轴压电陶瓷、所述Y轴压电陶 瓷和所述Z轴压电陶瓷分别与控制单元相连接。6. 根据权利要求1所述的一种纳米材料力学性能原位测试系统，其特征在于，所述激光 光路调节装置包括激光瞄准器，反射镜组，四象限光电探测器，以及调节所述激光瞄准器偏 转的第一激光调节器、调节反射镜组旋转角度的第二激光调节器和第三激光调节器，调节 所述四象限光电探测器移动的第四激光调节器;所述激光瞄准器与所述四象限光电探测器 相对设置，所述反射镜组设于所述激光瞄准器与所述四象限光电探测器之间，且设于所述 样品台台面正对位置，所述四象限光电探测器与所述控制单元相连接，所述激光瞄准器通 过光纤与激光发射器相连接。7. 根据权利要求1所述的一种纳米材料力学性能原位测试系统，其特征在于，所述样品 室设有舱门，所述舱门上设有功能扩展信号接孔、信号线接口、地线接孔以及光纤接孔。8. 根据权利要求1所述的一种纳米材料力学性能原位测试系统，其特征在于，所述电镜 极靴所发射的电子束的轴线方向与所述样品台台面的夹角为20~30°，所述电子束的尖端 照射到所述探针的尖端。9. 一种纳米材料力学性能原位测试系统测试纳米材料力学性能的方法，其特征在于， 所述纳米材料力学性能原位测试系统包括包括扫描电子显微镜，设于所述扫描电子显微镜 的样品室内部的扫描探针测试单元，与所述扫描电子显微镜和所述扫描探针测试单元相连 接的控制单元，以及与所述控制单元连接的计算机;所述扫描探针测试单元包括底座，设于 所述底座上表面一侧的调节台，设于所述底座上表面另一侧的测量机构;所述扫描电子显 微镜包括电镜极靴，所述调节台上设有样品台，能使所述样品台沿所述调节台长度方向移 动的X轴调节装置、能使所述样品台沿垂直于所述调节台长度方向且垂直于所述底座上表 面的方向移动的Y轴调节装置，以及能使样品台沿垂直于所述调节台的长度方向且平行于 所述底面上表面的方向移动的Z轴调节装置;X轴平行于所述调节台长度方向且平行于所述 底座上表面，Y轴垂直于所述调节台长度方向且垂直于所述底座的上表面，Z轴垂直于调节 台长度方向且平行于所述底座上表面，所述样品台表面位于所述X轴与所述Y轴构成的平面 内；所述测量机构包括激光光路调节装置，设于底座上的探针基座，以及设于所述探针基座 上的探针，所述探针位于所述电镜极靴下方，所述激光光路调节装置用于准直和聚焦激光； 所述测试纳米材料性能的方法包括以下步骤： 调节激光光路调节装置，使激光聚焦到所述四象限光电探测器的中心； 控制X轴调节装置、Y轴调节装置和Z轴调节装置调节样品台的位置，使样品台上的样品 位于所述探针正下方； 抽真空，打开电子束，聚焦电子束至探针尖端； 控制X轴压电陶瓷和Y轴压电陶瓷调节样品台的位置，使探针尖端与样品接触； 控制Z轴调节装置调节样品台上的样品与探针接触； 控制Z轴压电陶瓷调节样品台，使探针对样品施加载荷； 获取载荷值;载荷值达到目标值时，控制Z轴压电陶瓷停止运动并回到初始状态； 控制计算机记录并输出加载过程中四象限光电探测器的光电信号与压电陶瓷位移关 系曲线。10. 根据权利要求9所述的利用纳米材料力学性能原位测试系统测试纳米材料力学性 能的方法，其特征在于，样品固定在所述样品台上，关上扫描电子显微镜的舱门，抽真空后， 扫描电子显微镜的电子枪加高电压，再打开电子束，调整扫描电子显微镜工作状态，在不同 放大倍率下观察扫描探针显微镜对纳米材料进行力学性能测试的微观过程。
【文档编号】G01Q30/02GK105911311SQ201610523453
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年7月5日
【发明人】张跃飞, 王晋, 马晋遥
【申请人】北京工业大学