一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及有机化合物的定量测定技术领域，尤其是涉及硝酸异丙酯的定量测定技术领域，具体公开了一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，包括向待测液中加入定量的过量强氧化剂，使硝酸异丙酯氧化分解完全，再采用间接碘量法滴定待测液中剩余的强氧化剂，根据间接碘量法中标准溶液的用量以及反应式中各物质比例，计算得到待测液中硝酸异丙酯含量。所述强氧化剂为重铬酸钾和浓硫酸。本发明方法能够精确测定硝酸异丙酯水溶液中硝酸异丙酯的含量，误差小，操作方法简单易行。
【专利说明】
-种水中硝酸异丙醋含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明设及有机化合物的定量测定技术领域，尤其是设及硝酸异丙醋的定量测定
技术领域。
【背景技术】
[0002] 硝酸异丙醋是一种硝酸醋类物质，硝酸异丙醋常溫下为无色液体，沸点为lore~ 102 °C，相对密度为1.04g/cm，闪点为12 °C，分子式为C3出N03，其结构式如下所示。
[0003] 硝酸异丙醋微溶于7JU仕豕甲的浴脾废个趙巧r/"，洛于乙醇、乙酸。硝酸异丙醋具 有强氧化性，强挥发性和毒性，经吸入、口服或皮肤吸收后对人体有害。感度低，遇到明火、 高热会引起燃烧爆炸。由于硝酸异丙醋与普通醋类不同，它具有很强的氧化性，因此一般的 测定方法并不适用于硝酸异丙醋。
[0004] 现有技术有通过比色法来测定硝酸醋含量的，具体方法是硝酸醋在浓硫酸作用下 与硫酸亚铁锭作用，生成紫红色络合物，硝酸醋含量越高，溶液颜色越深，通过分光光度计 测试溶液光度来测定硝酸醋的含量。而试验证明，加入硝酸异丙醋后没有紫红色络合物生 成，因此该方法不适用于硝酸异丙醋。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种水中硝酸异丙醋含量的测定方法，能够精确 测定硝酸异丙醋水溶液中硝酸异丙醋的含量，误差小，操作方法简单易行。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种水中硝酸异丙醋含量的 测定方法，包括向待测液中加入定量的过量强氧化剂，使硝酸异丙醋氧化分解完全，再采用 间接舰量法滴定待测液中剩余的强氧化剂，根据间接舰量法中标准溶液的用量W及反应式 中各物质比例，计算得到待测液中硝酸异丙醋含量。
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[0 下 再用配置好的硫代硫酸钢标准溶液和淀粉指示剂对所生成的舰进行滴定，至溶液变色 为终点，得到硫代硫酸钢标准溶液消耗量K。
[0009]硫代硫酸钢标准溶液对待测液中生成的舰进行滴定，接近终点时，加入淀粉指示 剂。
[0010] 更进一步地，按下式计算得到待测液中硝酸异丙醋的质量分数Z为：
式中:m为加入的重铭酸钟质量，kg; K为滴定消耗的硫代硫酸钢标准溶液体积，L; C为硫代硫酸钢标准溶液的浓度，mol/l; 抑为待测液质量，kg。
[0011] 进一步地，本发明方法包括对待测液中硝酸异丙醋含量进行两次测定，先对一份 待测液样品进行粗测，根据粗测得到的硝酸异丙醋含量减少所需加入所述强氧化剂的用 量，据此对另一份待测液样品进行精确测定。
[0012] 作为优选，所述粗测过程中，加入强氧化剂的用量，根据其与硝酸异丙醋反应式中 各物质比例、按硝酸异丙醋溶解度为1%确定； 所述精确测定过程中，加入强氧化剂的用量，根据粗测得到的硝酸异丙醋含量及其与 强氧化剂反应式中各物质比例，按所述强氧化剂过量10%确定。
[0013] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于： 本发明方法填补了水中硝酸异丙醋含量测定技术领域的空白，能够准确测定硝酸异丙 醋在水中的含量，测得硝酸异丙醋含量的试验值与其理论值十分接近，误差很小，精度很 局。
[0014] 本发明方法所需的均为常见试剂和仪器，操作方法简单易行。
【具体实施方式】
[0015] 本发明方法综合运用重铭酸钟氧化法和舰量法来测定硝酸异丙醋的含量，首先利 用重铭酸钟的强氧化性分解硝酸异丙醋，而后加入舰化钟与多余的重铭酸钟反应，生成单 质舰。最后通过硫代硫酸钢滴定游离的单质舰，来确定硝酸异丙醋的含量。其反应机理如 下：
下面举例对本发明方法作进一步说明。 实施例
[0016] 对于未知含量的硝酸异丙醋水溶液，分两步对其进行测定。先进行粗测，而后进行 精确测定。
[0017] 由于硝酸异丙醋在水中溶解度很小，不超过1%，则按1%来确定其他试剂的用量，W 保证完全氧化溶液中的硝酸异丙醋。量取50mL待测硝酸异丙醋水溶液，倒入锥形瓶内。称取 4.67g重铭酸钟加入到锥形瓶内，摇匀后量取4.35mL 80%浓硫酸倒入锥形瓶中，摇晃锥形 瓶，加入1.8?舰化钟，摇匀后用配置好的硫代硫酸钢标准溶液进行滴定。接近终点时，加入 2~3mL 0.5%淀粉指示剂，继续小屯、滴定至溶液变色为终点，记下硫代硫酸钢标准溶液消耗 的毫升数。
[001引硝酸异丙醋在溶液中的质景分数Z为： 式中：?为加入的重裕酸评质量，kg;
K为滴定消耗的硫代硫酸钢标准溶液体积，L; C为硫代硫酸钢标准溶液的浓度，mol/l; 抑为待测液质量，kg。
[0019] 根据粗测得到的硝酸异丙醋含量，按反应式比例确定各试剂的用量，其中称取(量 取)的重铭酸钟、舰化钟、浓硫酸均为过量10%左右，W保证能够完全反应。按W上操作步骤 对待测样品进行精确的测定，从而得到硝酸异丙醋含量的精确值。
[0020] 下面举例对上述实施例方法的测定精度进行验证。
[0021] 大致按质量分数0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%配制5组50mL硝酸异丙醋水溶液。 所需各样品量如表1所示。
[0022] 按前述实施例方法对所配制的5组硝酸异丙醋水溶液中硝酸异丙醋的含量进行测 定。其中，采用〇.〇5mol/L浓度的硫代硫酸钢标准溶液对最后的反应产物进行滴定，滴定所 使用硫代硫酸轴标准溶液的量W及测得的硝酸择巧酷含量化表2所示。
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式中:Jo为硝酸异丙醋含量的理论值。
[0024] 计算得到五组试验的相对误差，求取平均值得到平均相对误差为0.73%，表明该方
【主权项】
1. 一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，包括向待测液中加入定量的过 量强氧化剂，使硝酸异丙酯氧化分解完全，再采用间接碘量法滴定待测液中剩余的强氧化 剂，根据间接碘量法中标准溶液的用量以及反应式中各物质比例，计算得到待测液中硝酸 异丙酯含量。2. 根据权利要求1所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，所述强氧 化剂为重铬酸钾和浓硫酸，其与硝酸异丙酯反应式如下3. 根据权利要求2所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，间接碘量 法中用过量的碘化钾与重铬酸钾和浓硫酸反应，其反应式如下再用配置好的硫代硫酸钠标准溶液和淀粉指示剂对所生成的碘进行滴定，至溶液变色 为终点，得到硫代硫酸钠标准溶液消耗量K。4. 根据权利要求3所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，按下式计 算得到待测液中硝酸异丙酯的质量分数X为：式中为加入的重铬酸钾质量，kg; K为滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，L; c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L; ?为待测液质量，kg。5. 根据权利要求1所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，包括对待 测液中硝酸异丙酯含量进行两次测定，先对一份待测液样品进行粗测，根据粗测得到的硝 酸异丙酯含量减少所需加入所述强氧化剂的用量，据此对另一份待测液样品进行精确测 定。6. 根据权利要求5所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，所述粗测 过程中，加入强氧化剂的用量，根据其与硝酸异丙酯反应式中各物质比例，按硝酸异丙酯溶 解度为1%确定； 所述精确测定过程中，加入强氧化剂的用量，根据粗测得到的硝酸异丙酯含量及其与 强氧化剂反应式中各物质比例，按所述强氧化剂过量1 〇%确定。7. 根据权利要求6所述的一种水中硝酸异丙酯含量的测定方法，其特征在于，所述强氧 化剂为重铬酸钾和浓硫酸。
【文档编号】G01N21/78GK105954272SQ201610285083
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】陈永康, 陈明华, 安振涛, 葛强, 王韶光, 刘海涛
【申请人】中国人民解放军63908部队