一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，旨在提供一种操作更简便，灵敏度高，稳定性及重现性好的肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的测定方法；该方法包括下述步骤：取肤痒颗粒样品，按照下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地肤子皂苷Ic的含量；所述的色谱条件为：色谱柱：Agilent SB?C18，250mm×4.6mm，5μm，柱温：40℃，流动相：乙腈?1％冰醋酸溶液，90：10，流速：0.8ml/min；波长：267nm。ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：80℃，载气N2流速：1.0L/mi；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
-种测定肤痒颗粒中地肤子皂昔IC含量的方法
技术领域
[0001] 本发明提供一种皂巧Ic含量的方法，具体地说，是一种测定肤痒颗粒中地肤子皂 巧Ic含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 肤痒颗粒，桂风活血，除湿止痒。用于皮肤痊痒病，等麻疹。苍耳子(炒、去刺）、地肤 子、川号、红花、白英。辅料为糊精、甜菊素。
[0003] 中国药典给出的检测方法为：取本品4. Og，研细，加乙醇40mL，超声处理5min，滤 过，滤液加盐酸3.OmL,加热回流化，溶液放至室溫后，滤过，滤液于水浴上挥去乙醇至干，残 渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，W石油酸(60~90°C)萃取2次，每次15mL，合并石油 酸提取液，置水浴上挥干，残渣加乙醇ImL溶解，作为供试品溶液。另取地肤子对照药材Ig, 加甲醇20mL，超声处理5min，滤过，加盐酸1.5血，加热回流化，放至室溫后，滤过，于水浴上 挥去乙醇至干，残渣加水IOmL使溶解，溶液转移至分液漏斗中，W石油酸(60~90°C)萃取2 次，每次IOmL,合并石油酸提取液，置水浴上挥干，残渣加乙醇ImL溶解，作为对照药材溶液。 再取齐墳果酸对照品适量，W乙醇溶解，制成每ImL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部）附录VIB]试验，吸取上述3种溶液各IOii L，分别点于同一WO.5%簇甲基纤维素钢为粘合剂的硅胶G薄层板上，W石油酸氯甲烧- 丙酬(5:2: 2)为展开剂，展开，取出，惊干，喷W10%硫酸乙醇溶液，于105°C加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。经3 批样品及阴性对照试验，结果阴性无干扰。但是其方法操作过程复杂，灵敏度低，对操作人 员的操作技能要求高。
【发明内容】
[0004] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作更简便，灵敏度高，稳定性及重现性 好的肤痒颗粒中地肤子皂巧I C含量的测定方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0006] -种测定肤痒颗粒中地肤子皂巧Ic含量的方法，该方法是取肤痒颗粒样品，按照 下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地肤子皂巧Ic的含量；
[0007] 所述的色谱条件为:色谱柱:Agilent SB-C18，250mmX 4.6mm，5皿，柱溫:40°C，流 动相：乙腊-1 %冰醋酸溶液，90:10，流速:0.8ml/min;波长:267nmDELSD检测器:雾化器溫 度:60°C，漂移管溫度:80°C，载气化流速：1.OL/min。
[000引进一步的，上述的测定肤痒颗粒中地肤子皂巧Ic含量的方法，所述的色谱仪为安 捷伦1290,蒸发光散射检测器为Lc-Solustion。
[0009]进一步的，上述的测定肤痒颗粒中地肤子皂巧Ic含量的方法，所述的对照品溶液 的制备方法为:称取地肤子皂巧Ic对照品IOmg,置50ml容量瓶中，加正下醇溶解，并稀释至 刻度，摇匀，制成浓度为0.200mg/ml的溶液，0.22WI1滤膜滤过作为对照品溶液。
[0010] 进一步的，上述的测定肤痒颗粒中地肤子皂巧Ic含量的方法，所述的供试品溶液 的制备方法是取肤痒颗粒粉末5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入正下醇50ml，称定重量 超声提取30分钟，放冷，用正下醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，0.22WI1滤膜过滤 后作为供试品溶液。
[0011] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案操作更简便，灵敏度高，稳定性及重现性 好，可作为肤痒颗粒中地肤子皂巧Ic含量测定的方法。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0013] 本发明所设及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固定的均为质量浓度。
[0014] 实施例1
[0015] 本发明提供的一种测定肤痒颗粒中地肤子皂巧I C含量的方法，该方法包括下述 步骤：
[0016] 取肤痒颗粒样品，按照下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地 肤子皂巧Ic的含量；
[0017] 所述的色谱条件为:色谱柱:Agilent SB-C18，250mmX 4.6mm，5皿，柱溫:40°C，流 动相：乙腊-1 %冰醋酸溶液，90:10，流速:0.8ml/min;波长:267nmDELSD检测器:雾化器溫 度:60°C，漂移管溫度:80°C，载气化流速：1.OL/min。
[001引所述的色谱仪为安捷伦1290;
[0019] 蒸发光散射检测器为Lc-Solustion。
[0020] 对照品溶液的制备方法为:称取地肤子皂巧Ic对照品lOmg，置50ml容量瓶中，加正 下醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为0.200mg/ml的溶液，0.22WI1滤膜滤过作为对照 品溶液。
[0021] 供试品溶液的制备方法是取肤痒颗粒粉末5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入正 下醇50ml，称定重量超声提取30分钟，放冷，用正下醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤 液，0.22WI1滤膜过滤后作为供试品溶液。
[0022] 线性关系的考察:精密吸取对照品溶液(0.200mg/ml)化1、化1、化1、化1、IOiil按 2.1项下的色谱条件分别进样，测得峰面积，W进样量的常用对数为横坐标，W峰面积的常 用对数为纵坐标，绘制标准曲线计算得回归方程。Y = 0.343X+4.462，r = 0.9987。表明地肤 子皂巧Ic在0.20化g~2.00化g范围内呈良好的线性关系。
[0023] 样品测定
[0024] 取=批肤痒颗粒样品，按上述色谱条件及对照品和供试品溶液的制备方法检测， 并计算地肤子皂巧Ic的含量，结果见表1。
[0025] 样品测定结果
[0026]
【主权项】
1. 一种测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，其特征在于，包括下述步骤:取肤痒 颗粒样品，按照下述色谱条件对对照品和供试品溶液进行检测，并计算地肤子皂苷Ic的含 量； 所述的色谱条件为:色谱柱:AgiIent SB-C18，250mm X 4.6mm，5μηι，柱温:40°C，流动相： 乙腈-1 %冰醋酸溶液，90:10，流速:0.8ml/min;波长：267MUELSD检测器:雾化器温度:60 °C，漂移管温度:80 °C，载气N2流速：1.0 L/min。2. 根据权利要求1所述的测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，其特征在于，所述 的色谱仪为安捷伦1290,蒸发光散射检测器为Lc-Solustion。3. 根据权利要求1所述的测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，其特征在于，所述 的对照品溶液的制备方法为:称取地肤子皂苷Ic对照品10mg，置50ml容量瓶中，加正丁醇溶 解，并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为〇. 200mg/ml的溶液，0.22μπι滤膜滤过作为对照品溶液。4. 根据权利要求1所述的测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法，其特征在于，所述 的供试品溶液的制备方法是取肤痒颗粒粉末5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入正丁醇 50ml，称定重量超声提取30分钟，放冷，用正丁醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液， 0.22μηι滤膜过滤后作为供试品溶液。
【文档编号】G01N30/02GK105954372SQ201610247716
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月20日
【发明人】陈学松, 林冬杰, 李亚, 梁慧敏
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所