一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，旨在提供一种操作简单，省时高效的测定的快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法：称取奶粉2g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2％的乙酸溶液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60℃，静态萃取时间5min，冲洗体积60％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
-种快速测定奶粉中H聚氨胺含量的方法
技术领域
[0001] 本发明提供一种测定=聚氯胺含量的方法，具体地说，一种快速测定奶粉中=聚 氯胺含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] S聚氯胺(Me Iamine )，又名蜜胺、S聚氯酷胺、氯尿酷胺，是一种重要的氮杂环有 机化工原料，白色结晶粉末，无味。由于=聚氯胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测 定法测食品中的蛋白质含量时不能排除运类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本 而添加运种化工原料，W提高产品中蛋白质含量。2007年初，美国发生多起猫、狗宠物中毒 死亡事件。美国食品药品管理局(FDA)调查发现宠物食品所用的小麦教蛋白添加物中有较 高浓度=聚氯胺存在，动物食用后可W使动物发生肾衰竭并导致死亡。而在今年，我们国内 竟发现在婴儿奶粉中残留有大量的=聚氯胺，W使部分婴儿食用后患上严重的肾结石。
[0003] 目前，S聚氯胺在食品中的残留分析方法有两种方法，即GB/T22388-2008和GB/ T22400-2008〇
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种操作简单，省时高效的测定奶粉中=聚氯胺含量的方 法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0006] -种快速测定奶粉中=聚氯胺含量的方法，依次包括了下述步骤:称取奶粉2g，用 IOg弗罗里娃±混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，W浓度为0.2%的乙酸溶液为萃取 溶剂，压力7.5Mpa，溫度60°C，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，吹扫时间200s，静态循环2 次;萃取完成后将萃取液在60°C条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶 解后离屯、;离屯、后上清液上高效液相色谱仪进行测定；
[0007] 所述的色谱条件如下：
[000引所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP;
[0009] 流速 1.0ml ? min-1;
[0010] 柱溫 35 °C;
[0011] 检测波长243nm;
[0012] 进样量为化L;
[0013] 流动相A为乙腊，流动相B为水，甲酸调解pH值为3.0，进行梯度洗脱。
[0014] 进一步的，上述的一种快速测定奶粉中=聚氯胺含量的方法，所述的梯度洗脱程 序为：0~1111111，2%4、98%6;1-6111111，20%~80%4、80%~20%8;6-11111111，90%4、10%8;在 2%A、98%B 下平衡 3min。
[0015] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案无需人工过滤、全自动化操作误差小，提 取时间短，提取效率高，操作简便，方法可靠，结果准确，重现性好，可作为该产品质量控制 的方法。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0017] 本发明所设及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[001引实施例1
[0019] 一种快速测定奶粉中=聚氯胺含量的方法，依次包括了下述步骤:称取奶粉2g，用 IOg弗罗里娃±混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，W浓度为0.2%的乙酸溶液为萃取 溶剂，压力7.5Mpa，溫度60°C，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，吹扫时间200s，静态循环2 次;萃取完成后将萃取液在60°C条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后的萃取液溶 解后离屯、;离屯、后上清液上高效液相色谱仪进行测定；
[0020] 所述的色谱条件如下：
[0021] 所述的分析柱 ACEExcel2C18-PFP;
[0022] 流速 1.0ml ? min-i;
[002；3]柱溫 35°C;
[0024] 检测波长243nm;
[00巧]进样量为化L
[0026] 流动相A为乙腊，流动相B为水，甲酸调解pH值为3.0，进行梯度洗脱。
[0027] 所述的梯度洗脱程序为:〇~lmin，2%A、98%B;l-6min，20%~80%A、80%~20% 6;6-11111111，90%4、10%8;在2%4、98%6下平衡3111111。
[0028] 所述的高效液相色谱仪为附带Corona叫化a电喷雾检测器的化ermoU3000高效液 相色谱仪。
[0029] 将上述检测结果与标准色谱进行对比，其检测结果基本一致。
[0030] 取同一批号的产品连续进样六次，其平均回收率为99.8%，RSD为0.91 %。
[0031] 精密称取S聚氯胺对照品83.60mg置100mL量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，再 精密取2. Oml于50ml容量瓶加水稀释至刻度，摇匀即可制成S聚氯胺对照品的溶液 (33.44ug/ml)。
[0032] 分别吸取=聚氯胺对照品溶液各扣1，10山，1扣1，20iil，2扣1，注入色谱仪，按上色 谱条件进行测定，W进样量(W)为横坐标，峰面积为纵坐标，作线性回归，得=聚氯胺的回 归方程：Y= 106852X+95.7(r = 0.9999);结果表明：S聚氯胺的进样量在0.1673ug~ 0.8360ug的范围内呈良好的线性关系。
[0033] 称取奶粉3份，照上述方法进行检测，用外标法W峰面积计算含量，即得，检测结果 如下：
[0034] 样品含量测定结果
[0035]
[0036] 上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分 的有效分离，同时，采用CoronaUl化a电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服 了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。
【主权项】
1. 一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤:称取 奶粉2g，用IOg弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，以浓度为0.2%的乙酸溶 液为萃取溶剂，压力7.5Mpa，温度60°C，静态萃取时间5min，冲洗体积60 %，吹扫时间200s， 静态循环2次；萃取完成后将萃取液在60 °C条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml乙睛将蒸干后 的萃取液溶解后离心;离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定； 所述的色谱条件如下： 所述的分析柱ACEExce 12C18-PFP; 流速I .Oml · min-S 柱温35°C; 检测波长243nm; 进样量为2yL; 流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为3.0，进行梯度洗脱。2. 根据权利要求1所述的一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，所述 的梯度洗脱程序为：〇~lmin，2%A、98%B ;l-6min，20%~80%A、80%~20%B;6-llmin， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 3min。
【文档编号】G01N30/12GK105954399SQ201610259923
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】陈学松, 张云平, 陈启钊
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所