一种硫磺膏中硫含量的检测方法
【专利摘要】本发明提供了一种硫磺膏中硫含量的检测方法，首先对待检测的硫磺膏进行取样，然后将样品烘干，然后称重样品，然后将样品放入烧瓶，然后向烧瓶中加入蒸馏水，然后再加入过量的亚硫酸钠，然后加热回馏，至烧瓶中的样品全部溶解，然后向样品溶液中加入甲醛、醋酸以及淀粉指示剂，然后用碘标液滴定，然后根据碘标液的消耗体积计算硫磺膏中的硫含量；该检测方法不仅能够有效避免有毒药品的使用和生成，同时能大大提高工作效率；且原理简易、操作方便，运行成本低，值得普及和推广。
【专利说明】
-种硫横實中硫含量的检测方法
技术领域
[0001] 本发明设及化工检测技术领域，尤其是设及一种硫横膏中硫含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 在化工行业尤其是焦化行业，煤气脱硫工序会生产大量的硫横膏，运种物质可W 用于制作硫酸等化产品。硫横膏中硫含量的精确测量关系到整个焦化系统硫平衡的计算。 在传统检测方法中，检测硫含量必须用到二硫化碳清洗样品。而二硫化碳极易挥发，且对皮 肤和粘膜有强烈刺激和腐蚀作用的有毒物质，危险性很高，有很大的安全管理风险，不适合 在企业化验室频繁使用。而且传统分析方法每次检验需要近一个小时之久，效率低下。因 此，急需一种安全高效的检测分析方法。
[0003] 因此，研究出一套针对硫横膏中的硫含量的既安全又高效的检测分析方法是目前 本领域技术人员亟需解决的技术问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种硫横膏中硫含量的检测方法，该检测方法不仅能够有效 避免有毒药品的使用和生成，同时能大大提高工作效率;且原理简易、操作方便，运行成本 低，值得普及和推广。
[0005] 为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：
[0006] -种硫横膏中硫含量的检测方法，首先对待检测的硫横膏进行取样，然后将样品 烘干，然后称重样品，然后将样品放入烧瓶，然后向烧瓶中加入蒸馈水，然后再加入过量的 亚硫酸钢，然后加热回馈，至烧瓶中的样品全部溶解，然后向样品溶液中加入甲醒、醋酸W 及淀粉指示剂，然后用舰标液滴定，然后根据舰标液的消耗体积计算硫横膏中的硫含量。
[0007] 优选的，待检测的硫横膏中硫含量为0.0 l %~99.99%。
[000引优选的，烘干溫度为75°C~80°C，烘干时间为60min~90min。
[0009]优选的，在向烧瓶中加入蒸馈水之前，先向烧瓶中加入酒精。
[0010] 优选的，加热回馈过程中，加热溫度为95°c~100°C。
[0011] 优选的，所述舰标液的浓度为0.1mol/L。
[0012] 本发明的有益效果为：
[0013] 1.采用溶解滴定法测量硫含量，使用仪器及药品较为普及，绝大部分化验室都有 配备，原理简易、操作方便，运行成本低。
[0014] 2.分析样品时可有效避免剧毒物质二硫化碳的使用。
[0015] 3.此方法简单易行，无毒无害，对环境无污染，同时大大提高了工作效率。
[0016] 本发明提供的一种新型硫横膏中硫含量的检测方法，该检测方法的核屯、技术是采 用硫与亚硫酸钢反应的原理，并使用舰滴定生成物硫代硫酸钢。该检测方法可广泛应用于 焦化、化工行业硫横膏中硫含量的检测，也适用于其他不明物质中硫含量的检验，具有较好 的环保效益和社会效益。
[0017] 总之，本发明简单方便，而且避免了传统检测方法中有毒物质二硫化碳的使用。对 硫横膏中硫含量的检验开辟了新的途径，改善了焦化化验室的清洁性、提高了化验环境的 安全性。本发明思路新颖、操作方便，适应范围广，具有较好的环保效益和社会效益。
【具体实施方式】
[0018] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，运些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明权利要求的限 制。
[0019] 本发明提供了一种硫横膏中硫含量的检测方法，首先对待检测的硫横膏进行取 样，然后将样品烘干，然后称重样品，然后将样品放入烧瓶，然后向烧瓶中加入蒸馈水，然后 再加入过量的亚硫酸钢，然后加热回馈，至烧瓶中的样品全部溶解，然后向样品溶液中加入 甲醒、醋酸W及淀粉指示剂，然后用舰标液滴定，然后根据舰标液的消耗体积计算硫横膏中 的硫含量。
[0020] 在本发明的一个实施例中，待检测的硫横膏中硫含量为0.01 %~99.99 %。
[0021] 在本发明的一个实施例中，烘干溫度为75°C~80°C，烘干时间为60min~90min。
[0022] 在本发明的一个实施例中，在向烧瓶中加入蒸馈水之前，先向烧瓶中加入酒精。
[0023] 在本发明的一个实施例中，加热回馈过程中，加热溫度为96°C~99°C。
[0024] 在本发明的一个实施例中，所述舰标液的浓度为O.lmol/L。
[0025] 本方法的工作原理:根据硫与亚硫酸钢反应生成硫代硫酸钢的原理，向待测样品 中加入过量亚硫酸钢，充分与硫横膏中的硫发生反应，然后用舰标液滴定生成的硫代硫酸 盐，然后根据舰标液的消耗体积计算硫横膏中的硫含量。
[0026] Na2S〇3+S = Na2S2〇3
[0027] Na2S2〇3+l2 = 2NaI+Na2S4〇6
[0028] 本发明可按式I计算硫横膏中的硫的质量百分数含量：
[0029] wt% =Q示 X V标 X 32 X 100%/峭
[0030] 式1中，哑^试样的质量，g;
[0031] Qs-舰标液的浓度，mo 1 /L;
[0032] V标一舰标液的体积，L;
[0033] 32-硫原子的摩尔质量，g/mol;
[0034] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种硫横膏中硫含量的 检测方法进行详细说明，本发明的保护范围不受W下实施例的限制。
[0035] 实施例1
[0036] 首先对待检测的硫横膏进行取样，然后将样品烘干，称干样重0.1031g，然后将样 品放入烧瓶，然后向烧瓶中加入50mL酒精，再加入SOmL蒸馈水，再加入IOg亚硫酸钢，然后加 热回馈，至烧瓶中的样品全部溶解，然后加蒸馈水定容至250mL，吸取50ml于250mLS角瓶 中，加入IOmL甲醒、20mL10%醋酸、4滴淀粉指示剂，用O.lmol/L的舰标液滴定，消耗舰标液 体积为5.75mL。
[0037] 硫含量计算：0.1mol/LX5.75mLX32g/molX5X100%今0.1031g今1000 = 89.23%。
[0038] 实施例2精密度与准确度实验
[0039] 精密度是指在相同条件下多次重复测定结果彼此相符合的程度，精密度的大小用 相对标准偏差表示，偏差愈小说明精密度愈高。
[0040] 采用分析纯的硫粉加沙子配制标准浓度为96%的试样，然后采用本发明提供的方 法对上述标准浓度的试样的同一试样平行测定5次，然后计算测定结果的相对标准偏差，结 果如表1所述。
[0041 ]表1本发明实施例精确度与准确度的检测结果 [00421
[0043] 由上面的检测结果来看，该方法的精确度及准确度上均较好。
[0044] W上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核屯、思想。应当指出，对 于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W对本发明进行 若干改进和修饰，运些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0045] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对于运些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本文所定义的一 般原理可W在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将 不会被限制于本文所示的运些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致 的最宽范围。
【主权项】
1. 一种硫磺膏中硫含量的检测方法，其特征在于， 首先对待检测的硫磺膏进行取样，然后将样品烘干，然后称重样品，然后将样品放入烧 瓶，然后向烧瓶中加入蒸馏水，然后再加入过量的亚硫酸钠，然后加热回馏，至烧瓶中的样 品全部溶解，然后向样品溶液中加入甲醛、醋酸以及淀粉指示剂，然后用碘标液滴定，然后 根据碘标液的消耗体积计算硫磺膏中的硫含量。2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，待检测的硫磺膏中硫含量为0.01 %~ 99.99%〇3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，烘干温度为75°C~80°C，烘干时间为 60min~90min〇4. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在向烧瓶中加入蒸馏水之前，先向烧 瓶中加入酒精。5. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，加热回馏过程中，加热温度为95°C~ IOOtCo6. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述碘标液的浓度为0. lmol/L。
【文档编号】G01N31/16GK105954463SQ201610457711
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】汪娟, 许明, 牛爱宁, 权向科, 杨繁, 李超, 张敏
【申请人】山东钢铁股份有限公司