一种含有辛硫磷的木粉质控样品及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种含有辛硫磷的木粉质控样品，属于质控样品技术领域，包括木粉基体，所述木粉基体中加有辛硫磷，所述辛硫磷的加入量为10mg/kg；上述质控样品的制备方法，包括1)取辛硫磷，加入溶剂稀释后配制辛硫磷标准溶液；2)取步骤1)所制辛硫磷标准溶液，加入一定量不含辛硫磷的木粉，混合均匀，得木粉混合液；3)在负压条件下，将步骤2)所得木粉混合液旋转蒸馏至干，得木粉质控样品；4)将木粉质控样品分装。本发明采用负压蒸馏的方法，能够把一定量的辛硫磷均匀地添加到木粉中去，制成可用于判断和检测木粉中是否含有辛硫磷的质控样品，样品制备方法简单、科学合理、易于推广，制成的质控样品具有良好的均匀性和稳定性。
【专利说明】
_种含有辛硫鱗的木粉质控样品及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种木粉质控样品，具体涉及一种含有辛硫磷的木粉质控样品及其制 备方法，属于有毒有害物质检测用质控样品技术领域。
【背景技术】
[0002] 在木材及其制品有毒有害物质的检测方面，质控样品十分欠缺。为满足检测工作 质量控制需要，通常采用加料法来制备基体质控样品，这种做法虽然简单，但存在目标物质 与基体的结合情形与真实检测样品不完全一致，以及目标物质在基体上分布不均匀等情 况，从而可能导致检测过程中的提取、净化行为与真实检测样品不同等问题，因此并不能完 全保证检测结果的准确。
【发明内容】
[0003] 针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种含有辛硫磷的木粉质控样品，该 质控样品具有良好的均匀性和稳定性，可提高木材及其制品中辛硫磷含量检测结果的准确 性和可靠性。另外，本发明还提供了上述木粉质控样品的制备方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用的一种含有辛硫磷的木粉质控样品，包括木粉基 体，所述木粉基体中加有辛硫磷，所述辛硫磷的加入量为l〇mg/kg。
[0005] 另外，本发明还提供了一种上述木粉质控样品的制备方法，包括以下步骤：
[0006] 1)取辛硫磷，加入溶剂稀释后配制辛硫磷标准溶液；
[0007] 2)取步骤1)所制辛硫磷标准溶液，加入一定量不含辛硫磷的木粉，混合均匀，得木 粉混合液；
[0008] 3)在负压条件下，将步骤2)所得木粉混合液旋转蒸馏至干，得木粉质控样品；
[0009] 4)将木粉质控样品分装。
[0010] 作为改进，所述步骤1)中，采用甲醇稀释辛硫磷，配制成浓度为2mg/L的辛硫磷标 准溶液。
[0011] 作为改进，所述步骤2)中，采用的木粉粒径为60目至40目。
[0012]作为改进，所述步骤2)中，每lg木粉中辛硫磷标准溶液的用量为5mL。
[0013]作为改进，所述步骤3)中，旋转蒸馏的条件为:转速为2r/s，蒸馏温度为45°C，压强 为150mbar〇
[0014] 与现有技术相比，本发明采用负压蒸馏法制备辛硫磷含量水平符合预期的木粉质 控样，该质控样品的目标物质分布均匀、稳定性高，辛硫磷与基体的结合形式与真实的样品 完全一致，制备方法简单、易于推广;且对仪器状态的监测、检测过程的质量控制以及检测 方法的开发等具有重要意义。
【具体实施方式】
[0015] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进 行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用 于限制本发明的范围。
[0016] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领 域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描 述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
[0017] -种含有辛硫磷的木粉质控样品的制备方法，包括以下步骤：
[0018] 1)木粉的制备：取国产松木，经粉碎后过振动筛，选取粒径为60目到40目颗粒，在 105 ± 2 °C温度下，烘干至绝干；
[0019] 2)辛硫磷标准溶液的配制：采用纯度为99.8%，购自德国DrEhrenstorfer公司的 辛硫磷，加入甲醇进行稀释，配置成浓度为2mg/L的辛硫磷标准溶液，其中，采用的甲醇为分 析纯；
[0020] 3)原料混合:分别取上述步骤1)中的木粉、步骤2)中的辛硫磷标准溶液，按照每lg 木粉的辛硫磷标准溶液用量为5mL的比例，混合均匀，得木粉混合液；
[0021 ] 4)蒸馏:在负压条件下，对步骤3)所得木粉混合液进行旋转蒸馏至干，其中，旋转 蒸馏的转速为2r/s，蒸馏温度为45 °C，压强为150mbar，得木粉质控样品；
[0022] 5)分装:蒸馏结束后，取出木粉质控样品，密封分装，室温避光储存。
[0023] 对通过该实施例制得木粉质控样品进行性能测试：
[0024] A)样品均匀性测试：
[0025] 测试方法:从制得木粉质控样品中随机抽取10份试样，每个试样在重复条件下测 试2次，重复测试应分别单独取样。测试:称取一定量的试样，用乙腈提取后，用液相色谱串 并联质谱仪测定试样中的辛硫磷含量。
[0026] 数据统计方法:采用单因素方差分析方法进行数据的统计处理，相关计算公式如 下：
[0032] 组间自由度:fi=m_l组内自由度:f2 = N_m
[0034]若F〈自由度为(f 1，f 2)及给定显著性水平a (通常a = 〇. 05)的临界值Fa (f 1，f 2)，则 表明试样内和试样间无显著性差异，木粉样品是均匀的。
[0035] 木粉中辛硫磷含量的均匀性测试和方差分析结果见表1:
[0036] 表1木粉中辛硫磷含量的均匀性测试和方差分析结果
[0039] 由表1的检验结果可知，本批次木粉中辛硫磷含量的统计量F值小于F〇. Q5 (9，10)的 检验临界值(3.02)，说明该标准样品在组间和组内不存在显著性差异，本批次制备的含有 辛硫磷的木粉质控样品均匀性良好。
[0040] B)样品稳定性测试：
[0041]测试方式:在样品制备完成后以及制备后第6个月对样品中辛硫磷的含量进行监 测，采用t检验法对两次测定的结果之间是否具有的显著性差异进行分析，来判断制备的质 控样品的稳定性。每个测试时间点分别随机抽取6份试样，以6份试样的总平均值作为该时 间点的特征量值，稳定性检验采用与均匀性检验相同的测定方法测定木粉中的辛硫磷含 量。
[0042]按下式计算t值：
[0044] 式中，第一次检验测量数据的平均值；
[0045] 五-第二次检验测量数据的平均值；
[0046] S1-第一次检验测量数据的标准偏差；
[0047] S2_第二次检验测量数据的标准偏差；
[0048] m-第一次检验测量的测量次数；
[0049] m-第二次检验测量的测量次数。
[0050] 若t〈显著性水平a(a = 0.05)自由度(nl+n2-2)的临界值ta(nl+n2-2)，则二个平均 值之间无显著性差异。则说明值得的质控样稳定性良好。
[00511木粉中辛硫磷含量稳定性测试和分析结果，见下表2:
[0052]表2木粉中辛硫磷含量稳定性测试和分析结果
[0053]
[0054] 由表2的稳定性检验结果可知，本批次含有辛硫磷的木粉质控样品中特征量值辛 硫磷的含量的检验值t小于t(0.05,10)，说明该样品中辛硫磷含量在6个月的实验期间内无 显著性差异，具有良好的稳定性。
[0055] 结论:通过样品均匀性和6个月的稳定性试验证明，采用上述的制备方法得到的含 有辛硫磷的木粉质控样品具有良好的均匀性和稳定性。
[0056] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种含有辛硫磷的木粉质控样品，其特征在于，包括木粉基体，所述木粉基体中加有 辛硫磷，所述辛硫磷的加入量为l〇mg/kg。2. -种如权利要求1所示木粉质控样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 取辛硫磷，加入溶剂稀释后配制辛硫磷标准溶液； 2) 取步骤1)所制辛硫磷标准溶液，加入一定量不含辛硫磷的木粉，混合均匀，得木粉混 合液； 3) 在负压条件下，将步骤2)所得木粉混合液旋转蒸馏至干，得木粉质控样品； 4) 将木粉质控样品分装。3. 如权利要求2所述的一种木粉质控样品的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，采 用甲醇稀释辛硫磷，配制成浓度为2mg/L的辛硫磷标准溶液。4. 如权利要求2所述的一种木粉质控样品的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，采 用的木粉粒径为60目至40目。5. 如权利要求2或4所述的一种木粉质控样品的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中， 每lg木粉中辛硫磷标准溶液的用量为5mL。6. 如权利要求2所述的一种木粉质控样品的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，旋 转蒸馏的条件为:转速为2r/s，蒸馏温度为45°C，压强为150mbar。
【文档编号】G01N30/02GK106053632SQ201610343715
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】王伟, 董丽君, 易海华
【申请人】中华人民共和国徐州出入境检验检疫局