一种用离子色谱?荧光法检测六价铬的方法
【专利摘要】本发明提供了化学检测技术领域内的一种用离子色谱?荧光法检测六价铬的方法，检测方法包括以下步骤：（A1）将样品溶液和标准溶液依次进样；（A2）采用离子色谱柱分离样品溶液和标准溶液中的六价铬；（A3）通过柱后衍生系统将分离后的六价铬与荧光衍生试剂反应进行荧光衍生；（A4）用荧光检测器检测衍生物荧光强度的峰面积；（A5）将标准溶液中衍生物荧光强度的峰面积和六价铬含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线；（A6）利用样品溶液中衍生物荧光强度的峰面积通过标准曲线确定样品溶液中六价铬的含量；本发明能有效分析出水或玩具等多种样品中六价铬的含量，其检测灵敏度高且成本低。
【专利说明】
_种用禹子色谱_焚光法检测六价络的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法。
【背景技术】
[0002]六价铬的毒性很大，世界各国对六价铬的要求十分严格，在水质、环境、轻工用品等，六价铬的限量值均很低。目前检测六价铬所用的方法有分光光度法、离子色谱一分光光度法联用、液相色谱(或离子色谱)一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用等。分光光度法检测，干扰大，灵敏度低;离子色谱一分光光度法联用检测，灵敏度不高;液相色谱(或离子色谱)_电感耦合等离子体质谱仪联用检测，选择性好，灵敏度高，但是成本昂贵。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，检测灵敏度高且成本低。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，所述检测方法包括以下步骤:
(Al)将样品溶液和标准溶液依次进样；
(A2)采用离子色谱柱分离样品溶液和标准溶液中的六价铬；
(A3)通过柱后衍生系统将分离后的六价铬与荧光衍生试剂反应进行荧光衍生；
(A4)用荧光检测器检测衍生物荧光强度的峰面积；
(A5)将标准溶液中衍生物荧光强度的峰面积和六价铬含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线；
(A6)利用样品溶液中衍生物荧光强度的峰面积通过标准曲线确定样品溶液中六价铬的含量。
[0005]根据上述的检测方法，作为本发明的进一步改进，所述检测方法进一步包括以下步骤:
(BI)检测水中六价铬时，所述样品溶液由水样品经过滤后形成;所述步骤(BI)处于步骤(Al)之前。
[0006]作为本发明的进一步改进，当检测玩具油漆涂层样品中的六价铬时，所述检测方法进一步包括以下步骤:
(Cl)刮下油漆涂层，通过金属筛过滤后获取测试试样；
(C2)在所述测试试样中加入盐酸溶液，使六价铬充分溶入盐酸溶液中；
(C3 )加入氨水溶液，中和后得到中和液；
(C4)将中和液经膜过滤，滤除不溶杂质后作为样品溶液；
所述步骤(Cl)?(C4)处于步骤(Al)之前。
[0007]作为本发明的进一步改进，所述荧光衍生试剂为RBH与硫酸配成的混合水溶液，RBH是罗丹明B酰肼。
[0008]作为本发明的进一步改进，所述淋洗液为(NH4)2SO4和NH4OH的混合溶液或NH4NO3溶液。
[0009]作为本发明的进一步改进，采用阴离子交换色谱柱作为分离六价铬的色谱柱。
[0010]与现有技术相比，本发明具有的有益效果为:
本发明中采用荧光衍生试剂对分离后的六价铬进行荧光衍生，通过荧光检测器检测，根据荧光强度得出六价铬的浓度，检测灵敏度高且成本低。
【附图说明】
[0011]图1本发明的离子色谱-荧光法检测六价铬的方法原理图。
[0012]
图2为本发明的根据标准溶液中六价铬的峰面积和含量进行线性拟合的线性拟合图。
[0013]图3为本发明的根据标准溶液中六价铬的峰面积和含量进行线性拟合的的另一张线性拟合图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
如图1所示的一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，为检测水中六价铬的方法，具体地为:水样品经过滤后形成样品溶液，分别配制含0.02、0.05、0.10和0.20mg/L六价络的水溶液作为标准溶液，将样品溶液和标准溶液依次进样，采用阴离子交换色谱柱分别检测样品溶液和标准溶液中的六价铬，使用250 mmol/L的(NH4)2SO4和100 mmol/L的NH4OH的混合溶液作为淋洗液洗脱阴离子交换色谱柱上的六价铬，用含有I mM RBH与IM H2SO4的溶液作为荧光衍生试剂，在分离后的六价铬中加入荧光衍生试剂进行荧光衍生，用荧光检测器检测出六价铬的峰面积；以上4种标准溶液中衍生物荧光强度的峰面积分别为13623、31556、66909、132017，样品溶液中六价铬的峰面积为38260。
[0015]如图2所示，将标准溶液中六价铬的峰面积和含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线，将六价铬的峰面积38260通过标准曲线得到六价铬的含量为0.058mg/Lo
[0016]实施例2
如图1所示的一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，为检测玩具油漆涂层中六价铬的方法，具体地为:刮下油漆涂层，通过孔径为0.5mm的金属筛获取10mg的测试试样，在测试试样中加入浓度为0.07mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液的体积为测试试样体积的50倍，将含有测试试样的盐酸溶液加热至37°C后保温，不断振荡I h，然后在37°C的温度下放置I h，除去固体物，取2mL溶液，加入容积为2mL且浓度为0.07mol/L的氨水溶液，混合均匀后将混合液经孔径为0.45μηι的膜过滤后作为样品溶液，分别配制含0.02、0.05、0.10以及0.20mg/L六价铬的水溶液作为标准溶液，将样品溶液和标准溶液依次进样，采用阴离子交换色谱柱分别检测样品溶液和标准溶液中的六价铬，使用0.15 M NH4NO3溶液作为淋洗液，用含有2mM RBH与0.5 M H2SO4的溶液作为荧光衍生试剂，在分离后的六价铬中加入荧光衍生试剂进行荧光衍生，用荧光检测器检测出六价铬的峰面积；以上4种标准溶液中六价铬的峰面积分别为11915、30087、62952、129040，样品溶液中六价铬的峰面积为12543。
[0017]如图3所示，将标准溶液中六价铬的峰面积和含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线，将六价铬的峰面积12543通过标准曲线得到六价铬的含量为0.0222 mg/L，再经换算后得到样品中的六价铬含量为2.22 mg/kg。
[0018]本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明保护范围内。
【主权项】
1.一种用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，包括以下步骤: (Al)将样品溶液和标准溶液依次进样； (A2)采用离子色谱柱分离样品溶液和标准溶液中的六价铬； (A3)通过柱后衍生系统将分离后的六价铬与荧光衍生试剂反应进行荧光衍生； (A4)用荧光检测器检测衍生物荧光强度的峰面积； (A5)将标准溶液中衍生物荧光强度的峰面积和六价铬含量进行线性拟合，得到峰面积与六价铬含量对应关系的标准曲线； (A6)利用样品溶液中衍生物荧光强度的峰面积通过标准曲线确定样品溶液中六价铬的含量。2.根据权利要求1所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，检测水中六价铬时，所述检测方法进一步包括以下步骤: (BI)所述样品溶液由水样品经过滤后形成;所述步骤(BI)在步骤(Al)之前。3.根据权利要求1所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，检测油漆涂层样品中的六价铬时，所述检测方法包括以下步骤: (Cl)刮下油漆涂层，粉碎、过筛获取测试试样； (C2 )在所述测试试样中加入盐酸溶液，使六价铬充分溶入盐酸溶液中； (C3 )加入氨水溶液，中和后得到中和液； (C4)将中和液经膜过滤，滤除不溶杂质后作为样品溶液； 所述步骤(Cl)?(C4)处于步骤(Al)之前。4.根据权利要求1所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，所述检测方法进一步包括以下步骤: 所述荧光衍生试剂为RBH与硫酸配成的混合水溶液，RBH是罗丹明B酰肼。5.根据权利要求1所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，所述淋洗液为(NH4) 2SO4和MMH的混合溶液或NH4NO3溶液。6.根据权利要求1?5任一项所述的用离子色谱-荧光法检测六价铬的方法，其特征在于，所述离子色谱柱为阴离子交换色谱柱。
【文档编号】G01N30/02GK106066369SQ201610354946
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月26日 公开号201610354946.7, CN 106066369 A, CN 106066369A, CN 201610354946, CN-A-106066369, CN106066369 A, CN106066369A, CN201610354946, CN201610354946.7
【发明人】洪锦清, 费桂琴, 陈山丹, 李敬, 程玉龙
【申请人】江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心