一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜制样的制样装置，属于材料分析测试金属材料样品制备技术领域。
【背景技术】
[0002]材料显微组织表征包括观察组织的形貌、确定相的晶体结构以及分析其化学成分。透射电子显微镜在研究材料的缺陷、细小析出相以及利用高分辨点阵像直接显示材料中原子或原子集团的排列状态等方面具有重要作用。但是透射电镜制样过程相对复杂，并有一定的要求。通常要求样品的截面直径大于3mm，而部分金属材料经过大形变量后，宏观截面一般小于3mm，制备适合透射电镜观察的样品往往十分困难。目前，实验室内主要采用的方法是聚焦离子束原位切割，采用聚焦离子束原位切割可以得到大小适中、厚度合适的电镜样品，但成本高，耗时长，且对人员操作要求较高;人们也试着寻找其它适合小截面金属材料制备透射电镜样品的方法，公开号为CN104792595A的中国专利申请中公开了一种细钢丝透射电镜纵截面样品的制备方法，其主要是将细钢丝样品剪切成长度为5?1mm的初样，在底部平整的模具中注入固化胶，将初样等间距的平铺在模具底部，加热使其固化，然后分离固化好的样品和模具，将样品研磨至钢丝直径1/2处后翻面研磨，磨至厚度85?10um为后，用冲孔器冲出直径为的小圆片，最后用双喷减薄获得适合于透射电镜观察的样品
【发明内容】
。但此法机械减薄时工作量大且样品很容易磨穿因为面积过大很难用力均匀。公开号CN103335872A的中国专利申请公开了用电解双喷方法和直径3mm孔径样品夹实现了直径Imm细丝样品纵截面薄膜的成功制备，但此法操作难度大，且只能用于Φ Imm的细丝，样品规格单一，不具有通用性;公开号为CN102841005A的中国专利提出对0.9?3mm的细钢丝采用镀镍的方法制作透射电镜样品的方法，但该方法对样品进行表面处理，耗时长，成本高。
【发明内容】
[0003]本实用新型要解决的技术问题是:提供一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，可以用于截面为0.5?3mm的金属材料，具有通用性，耗时短，以解决现有技术中存在的冋题。
[0004]本实用新型采取的技术方案为:一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，包括圆桶和桶盖，所述圆桶内底侧中部设置有放置试样的盲锥孔一，上端设置有桶盖，所述桶盖内侧中部设置有放置试样的盲锥孔二，并设置有浇注口，其桶壁为中空结构的空腔，所述空腔包括外壁和内壁，所述外壁上设有连通空腔的进水口和出水口。
[0005]优选的，上述桶盖与圆桶间通过螺纹连接，可快速的进行安装，操作方便快捷。
[0006]优选的，上述进水口设置在外壁靠近顶侧，所述出水口设置在外壁靠近底侧，与进水口方向相反，冷却水从圆桶一侧底部进入，从另一侧上部流出，能够对内壁冷却更佳均匀，冷却效果更好，浇注后的试样性能更好。
[0007]优选的，上述盲锥孔一和忙锥孔二内径大小从0.5?3mm过渡，能够满足小于3mm的金属材料透射电镜制样的要求。
[0008]优选的，上述浇注口为桶盖外圆设置两对称平台与内壁内侧形成的通孔，采用该结构的两浇注口，能够快速的实现浇注，并且还便于拧动桶盖进行装卸。
[0009]本实用新型可以对截面小于3mm的金属材料快速增粗到3mm以上，达到适合制备透射电镜样品的尺寸，将截面0.5?3mm之间的金属材料固定在实验装置内桶的中心，然后从浇注口将熔化的金属Sn溶液浇注到金属材料的周围，同时在外桶内通循环水进行冷却。
[0010]本实用新型的有益效果:与现有技术相比，本实用新型圆桶中可适应截面直径为
0.5?3_之间的金属材料进行加粗制样，具有通用性，采用在圆桶外进行冷却可将金属Sn溶液凝固的时间宿短，同时避免了熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的组织产生影响，并且锥形的两盲锥孔对金属材料进行自定位，具有定位准确，保证周围凝固的Sn金属厚度均匀性，并且省时省力，并且本实用新型还具有结构简单、装置轻便小巧、操作控制方便、制作成本低等优点。
【附图说明】
[0011]图1是本实用新型的结构示意图；
[0012]图2是实用新型的俯视结构不意图；
[0013]图3是本实用新型盖门的结构示意图；
[0014]图4是本实用新型盖门的仰视结构示意图。
[0015]图中:1-圆桶，2-桶盖，3-空腔，4-外壁，5-内壁，6_进水口，7_出水口，8_盲锥孔一，9-盲锥孔二，I O-浇注口，11 -平台。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图及具体的实施例对实用新型进行进一步介绍。
[0017]实施例1:如图1?图4所不，一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，包括圆桶I和桶盖2，所述圆桶I内底侧中部设置有放置试样的盲锥孔一8，上端设置有桶盖2，所述桶盖2内侧中部设置有放置试样的盲锥孔二 9，并设置有浇注口 10，其桶壁为中空结构的空腔3，所述空腔3包括外壁4和内壁5，所述外壁4上设有连通空腔3的进水口 6和出水口1。
[0018]优选的，上述桶盖I与圆桶I间通过螺纹连接，可快速的进行安装，操作方便快捷。
[0019]优选的，上述进水口6设置在外壁4靠近顶侧，所述出水口 7设置在外壁4靠近底侧，与进水口6方向相反，冷却水从圆桶一侧底部进入，从另一侧上部流出，能够对内壁冷却更佳均匀，冷却效果更好，浇注后的试样性能更好。
[0020]优选的，上述盲锥孔一8和忙锥孔二9内径大小从0.5?3mm过渡，能够满足小于3mm的金属材料透射电镜制样的要求。
[0021]优选的，上述浇注口 10为桶盖2外圆设置两对称平台11与内壁5内侧形成的通孔，平台通过铣削外圆而成，采用该结构的两浇注口，能够快速的实现浇注，并且还便于拧动桶盖进彳丁装卸。
[0022]优选的，上述内壁5直径6_、高10_、壁厚3_、底部厚3mm，外壁直径15_、高15mm，壁厚3_，桶盖直径I Omm、高3_。
[0023]采用上述一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置的制样过程:首先在制样装置圆桶内壁刷一层脱模材料，然后将截面直径小于3mm的金属材料剪切成7?10_长度的初样垂直固定在制样装置圆桶和桶盖的中心，样品固定好后，将低熔点金属Sn放入石墨坩祸中通过实验室的箱式炉加入到232°C以上使其熔化，待坩祸中的金属Sn熔化后，用坩祸钳将其从箱式炉中取出放在石棉网上，为了防止坩祸因局部冷却而破裂，用坩祸钳夹取灼热的坩祸时，必须将钳尖先预热，然后用勺子将坩祸中的金属Sn溶液S出，从制样装置中桶盖的浇注口将金属Sn溶液浇注到金属材料的周围，为了避免熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的组织产生影响，同时在圆桶上的内置桶壁空腔内通冷却循环水，待熔化的金属Sn溶液均匀地凝固到金属材料的周围后，将其从制样装置中取出，用线切割机切割出Imm厚的薄片，机械打磨至10um以下，用冲孔器冲出直径为3mm的小圆片，冲孔时确保初始的金属材料位于圆片中心，然后将小圆片装入电解双喷仪的夹具中，采用双喷减薄的方式获得用于透射电镜分析的样品。
[0024]以上所述，仅为本实用新型的【具体实施方式】，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内，因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1.一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，其特征在于:包括圆桶(I)和桶盖(2)，所述圆桶(I)内底侧中部设置有放置试样的盲锥孔一 (8)，上端设置有桶盖(2)，所述桶盖(2)内侧中部设置有放置试样的盲锥孔二(9)，并设置有浇注口(10)，其桶壁为中空结构的空腔(3)，所述空腔(3)包括外壁(4)和内壁(5)，所述外壁(4)上设有连通空腔(3)的进水口(6)和出水口(7)。2.根据权利要求1所述的一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，其特征在于:所述桶盖(2 )与圆桶(I)间通过螺纹连接。3.根据权利要求1所述的一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，其特征在于:所述进水口(6)设置在外壁(4)靠近顶侧，所述出水口(7)设置在外壁(4)靠近底侧，与进水口(6)方向相反。4.根据权利要求1所述的一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，其特征在于:所述盲锥孔一(8)和忙锥孔二(9)内径大小从0.5?3mm过渡。5.根据权利要求1所述的一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，其特征在于:所述浇注口(10)为桶盖(2)外圆设置两对称平台(11)与内壁(5)内侧形成的通孔。
【专利摘要】本实用新型公开了一种截面直径小于3mm金属材料透射电镜的制样装置，包括圆桶和桶盖，所述圆桶内底侧中部设置有放置试样的盲锥孔一，上端设置有桶盖，所述桶盖内侧中部设置有放置试样的盲锥孔二，并设置有浇注口，其桶壁为中空结构的空腔，所述空腔包括外壁和内壁，所述外壁上设有连通空腔的进水口和出水口。本实用新型通过圆桶可适应截面直径为0.5~3mm之间的金属材料进行加粗制样，具有通用性，采用桶外冷却可宿短凝固时间，同时避免了熔化的金属Sn溶液温度过高对金属材料的组织产生影响，并且锥形的两盲锥孔对金属材料进行自定位，具有定位准确，保证浇注厚度均匀性，耗时短，还具有结构简单、装置轻便小巧、装卸操作控制方便、制作成本低等优点。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN205175779
【申请号】CN201520974905
【发明人】向嵩, 刘建敏, 梁益龙, 沈涛, 马国强, 何岳
【申请人】贵州大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月1日