一种用于白酒直接质谱法快速分析的自动进样装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于质谱进样装置，一种用于白酒中直接质谱法快速分析的自动进样
目.0
【背景技术】
[0002]白酒在我国有上千年历史，是我国优秀而宝贵的民族遗产。然而，酿酒原料、用曲种类、生产工艺和地理气候等条件的差异导致白酒品种繁多，组分复杂而各不相同。利用现代分析方法检测白酒样品，不仅有利于控制白酒产品质量、保护白酒品牌、保障安全饮用，还能实现辨别真伪、追溯原产地等目的，具有重要意义和广阔的应用前景。
[0003]白酒的主要成分是水和乙醇，但决定白酒风味与品质的却是仅占其总量1-2%的醇、醛、酸、酯等各类有机化合物。因此，对白酒中各有机成分进行检测分析，是辨别白酒种类、建立特征图谱、鉴别酒样真伪等最直接有效的方法。这些方法可分为色谱分析和光谱分析两大类，其中色谱法中应用最多的是气相色谱(GC)，光谱法中以近红外光谱(NIR)最具代表性。白酒生产过程中，稀释用水、生产设备、贮酒容器和原料本身都可能引入无机金属元素。在检测分析中，主要分析对象是对人体有严重危害的重金属元素，如铅、锰、镉、汞等。常见的检测白酒中无机元素的方法有原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。在白酒的生产过程中，原料中的农残、发酵中产生的毒素、人为添加的有害添加剂及由贮酒容器材料转移至酒液中的塑化剂等都属于白酒中的有害成分。其中，检测最多的是邻苯二甲酸酯类的塑化剂，它似乎成了白酒整个行业面临的问题。目前，检测分析白酒中塑化剂的方法有很多，如国标方法GC/T 21911 -2008所述气相色谱-质谱法(GC-MS)，另外还有GC法、高效液相色谱法(HPLC)及液质联用法(HPLC-MS)。
[0004]综上所述，很多仪器分析技术和方法都已在白酒检测中发挥了至关重要的作用，但与石化、环保、食品等行业相比，现代检测分析技术和方法在白酒领域的应用仍处于相对较低的水平。在各种分析方法中，应用最为广泛的是色谱，尤其是色质联用技术(GC-MS和HPLC-MS)在有机成分和有害成分的检测、指纹图谱的建立等方面都有重要作用。另外，NIR、ICP-AES、ICP-MS以及化学传感器等技术在辨别酒样真伪、追溯产品原产地等方面潜力巨大。
[0005]但是，每种分析技术和方法总有其适用性和局限性。因此，除了继续提高现有检测方法的性能外，还应努力发展不同分析方法，建立多种技术和方法互相弥补、协同发展的体系，以更有利于白酒的检测与鉴定，推动白酒行业的发展。
【实用新型内容】
[0006]本实用新型的目的是提供一种用于白酒直接质谱法快速分析的自动进样装置。
[0007]为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下:
[0008]—种用于白酒直接质谱法快速分析的自动进样装置，其特征在于:包括液体自动进样器，载气气源及质量流量控制器，热解析腔体，样品气混匀器，三通、质谱仪以及尾气吸收管;热解析腔体为一中空的密闭容器;其上设有一个样品进口 A、一个气体进口B、一个气体出口 C;样品气混匀器为一段两端开口的管路;液体自动进样器包括一个微量注射器和步进电机，步进电机的输出轴与微量注射器的推杆传动连接，通过步进电机推动微量注射器的推杆作直线运动;微量注射器的端口通过样品进口伸入至热解析腔体内，气体进口经质量流量控制器与载气气源相连，气体出口与样品气混勾器的一开口端相连，样品气混勾器的另一开口端与三通阀的一个接口相连，三通阀的另二个接口分别与质谱仪进样口和尾气吸收管相连。
[0009]于热解析腔体内部或侧壁面内设有电加热棒，于样品气混匀器外壁面上包裹有电加热带，于热解析腔体内部或侧壁面内、样品气混匀器外壁面上分别设有温度传感器;电加热棒和电加热带经温度控制器与外电源相连;温度传感器与温度控制器信号连接。
[0010]微量注射器的针尖插入端口A中，通过液体自动进样器将酒样注入热解析腔体内，一定流速的载气通过端口B进入热解析腔体中；端口A和热解析腔体通过娃胶垫密封，从载气气源及质量流量控制器中流出的一定流速的载气通过干净的、惰性材质组成的管路与端口B相连，载气携带着样品从热解析腔体的端口C流出，直接进入样品气混匀器。热解析腔体加热速度快，高温时腔体本身背景干扰小，液体进入后可迅速热解析成气态，腔体记忆效应小。
[0011]通过液体自动进样器，可以优化白酒样品进入热解析腔体时的注入速度;通过调节注入速度和载气流速，可以获得不同浓度的白酒样品。
[0012]本装置的工作过程:
[0013]将含有一定量白酒样品的微量注射器置于液体自动进样器上，根据预先设定好的进样参数，白酒样品以均匀的流速注入热解析腔体中，迅速气化，随后被一定流速的载气携带进入样品气混匀器，随后，混合均匀的样品气经过三通，一部分进入质谱仪分析检测，多余的部分排入尾气吸收管。
[0014]本实用新型的优点:本实用新型为直接质谱法测试白酒提供了一种自动进样装置;整个操作流程清晰明了，简单便捷，为实际白酒样品的高通量快速品质分析提供了一种可靠的分析方法。
【附图说明】
[0015]图1为一种用于白酒直接质谱法快速分析的自动进样装置
[0016]图中:1-微量注射器，2-液体自动进样器，3-载气气源及质量流量控制器，4-热解析腔体，5-样品气混匀器，6-温度控制器，7-三通，8-质谱仪，9-尾气吸收管。
【具体实施方式】
[0017]将含有一定量白酒样品的微量注射器置于液体自动进样器上，根据预先设定好的进样参数，白酒样品以均匀的流速注入热解析腔体中，迅速气化，随后被一定流速的载气携带进入样品气混匀器，随后，混合均匀的样品气经过三通，一部分进入质谱仪分析检测，多余的部分排入尾气吸收管。
【主权项】
1.一种用于白酒直接质谱法快速分析的自动进样装置，其特征在于:包括液体自动进样器(2)，载气气源及质量流量控制器(3)，热解析腔体(4)，样品气混匀器(5)，三通(7)、质谱仪(8)以及尾气吸收管(9); 热解析腔体(4)为一中空的密闭容器;其上设有一个样品进口 A、一个气体进口 B、一个气体出口 C; 液体自动进样器包括一个微量注射器(I)和步进电机，步进电机的输出轴与微量注射器(I)的推杆传动连接，通过步进电机推动微量注射器(I)的推杆作直线运动； 样品气混匀器(5)为一段两端开口的管路； 微量注射器(I)的端口通过样品进口A伸入至热解析腔体(4)内，气体进口B经质量流量控制器与载气气源相连，气体出口C与样品气混勾器(5)的一开口端相连，样品气混勾器(5)的另一开口端与三通阀的一个接口相连，三通阀的另二个接口分别与质谱仪(8)进样口和尾气吸收管(9)相连。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 于热解析腔体(4)内部或侧壁面内设有电加热棒，于样品气混匀器(5)外壁面上包裹有电加热带，于热解析腔体(4)内部或侧壁面内、样品气混匀器(5)外壁面上分别设有温度传感器；电加热棒和电加热带经温度控制器(6)与外电源相连;温度传感器与温度控制器(6)信号连接。
【专利摘要】本实用新型提供了一种用于白酒直接质谱法快速分析的自动进样装置。该装置包括一个微量注射器，液体自动进样器，载气气源及质量流量控制器，热解析腔体，样品气混匀器，温度控制板及尾气吸收管。将含有一定量白酒样品的微量注射器置于液体自动进样器上，根据预先设定好的进样参数，白酒样品以均匀的流速注入热解析腔体，迅速气化后被一定流速的载气携带进入样品气混匀器，随后，混合均匀的样品气一部分进入质谱分析检测，多余的部分排入尾气吸收管。通过改变自动进样器的进样参数，载气的流速，热解析腔体的解析温度等可以获得不同浓度的白酒样品气体，实现对白酒直接质谱法的快速测试分析。
【IPC分类】G01N35/10, G01N27/62
【公开号】CN205280651
【申请号】CN201521042601
【发明人】李海洋, 王艳, 花磊, 谢园园, 李金旭
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月15日