专利名称：测量硅基体与膜基结合强度的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种测量技术领域的方法，特别是一种测量硅基体与膜基 结合强度的方法。
技术背景硅被广泛应用于计算机芯片制造及微电子机械系统中。而基于硅的薄膜技 术及薄膜性能也直接决定了芯片与微电子机械系统的稳定性与工作寿命。因此， 对于硅与薄膜的结合强度需要一个统一的评价标准与精确的测量方法。已有技术 中包括四点弯曲法，划痕法，压痕法等。其中，四点弯曲法在工业应用中己较为 普遍，它需要制作标准试样，依靠样品发生弯曲时薄膜和基体脱离，薄膜与基体 间产生裂纹来计算膜基结合强度的，是对膜基结合强度定性及定量分析的较理想 方法。但是，这一方法对样品的准备要求比较高，不适合有复杂几何形状的样品。 划痕法也是常用的方法之一。它是用半球型压头在薄膜表面划动，当载荷增大到 临界值时，薄膜破裂剥落。划痕过程较为复杂，临界载荷值受到膜厚、膜与基体 的硬度以及膜基结合强度等因素的综合影响，因此临界载荷是一个综合指标，它 无法直接代表界面结合强度。压痕法也是较常用的结合强度测试方法。在不同的 载荷下进行表面压入试验，达到一定载荷时，薄膜与基体协调的条件被破坏，出 现周向裂纹及薄膜环状剥落，载荷和裂纹长度可用来表征结合强度。但是压入过 程中薄膜的破坏方式还不确定，难以从实验上控制裂纹首先从界面处萌生；压入 过程中界面的受力和破坏过程还不清楚，膜基结构因素对临界载荷的影响也难以 分析。由上述方法可见，硅基体膜基结合强度的测量尚没有统一的、适合不同几 何尺寸的、试验结果可以相互转换的实验手段。因此，建立一套便捷、有效、准 确的，适合复杂几何形状硅基体的膜基结合力测量方法对定量检测硅基体成膜质 量有十分重要的意义。经对现有技术的文献检索发现，中国专利号200310108307.5，名称为"内涨鼓泡法检测金刚石涂层附着强度的测试方法"，提出使用油压加载，在自制的 控制系统下进行鼓泡法检测膜基结合强度的方法。由于样品的制备方法以及测试 设备的构建较为复杂而不便于推广及应用，测量精度亦会受到自制设备限制，且 油压方式加载无法顾及液体压縮带来的误差影响，故而有改进的余地和空间。 发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种测量硅基体与膜基结合 强度的方法。本发明能克服已有检测设备定性测量或样品尺寸要求高的不足，可 以依靠现有设备及成熟的制样工艺，利用接触式背面穿透法较快速地定量检测复 杂形状下膜基结合强度的方法。本发明是通过如下的技术方案实现的在硅基底背面使用刻蚀法制作带窗 口的图案，在窗口中预留部分基体作为加载的平台。基底正面的薄膜暴露在背面 的窗口中，当预留下的基体受压穿透基体并带动薄膜脱离基体时，记录发生的最 大法向位移，由已有的公式得出自由能释放率，以此即可表征膜基体系的结合强 度。本发明具体包括如下步骤(1) 待测部件的前处理在镀膜硅基体的背面进行刻蚀制作图案，经腐蚀 直到正面的薄膜暴露，且不损伤薄膜。(2) 准备加载支架，固定待测部件的位置，将纳米压痕硬度仪压头置于基 体的凸出楔形块顶部，随着压头压入，薄膜受压离开基体，至薄膜与基体完全脱 离。 ■(3) 纳米压痕仪实时记录压头的位移和载荷，由位移载荷曲线得到薄膜脱 离基体后的法向位移以及此时受到的载荷大小。(4) 通过板壳理论相应公式，获得薄膜与基体结合强度。步骤(1)中，所述的刻蚀制作图案，其图案周围设有镂空的窗口空腔，此 窗口空腔为后续的凸出楔形块预留空间。所述的刻蚀，是指光刻腐蚀，或湿法腐蚀，或反应离子刻蚀。 所述的步骤(2)，包括步骤如下-①加载支架的准备在平板上预制圆形缺口，为纳米压痕仪压头压入保留
伸展空间。② 制作两张同尺寸，相同位置设有缺口的定位用薄纸。③ 将待测部件薄膜的正面向下放置于加载支架上，基体窗口空腔中的凸出 楔形块顶部处于定位薄纸缺口中心，保证薄膜凸起部分完全处于自由伸展状态。④ 固定待测部件的位置后，去除定位薄纸，将纳米压痕仪压头对准凸出楔 形块顶部。⑤ 启动纳米压痕仪，使用位移载荷加载，将基体空腔中的凸出楔形块顶出， 带动薄膜剥离和薄膜凸起。所述的凸出楔形块，为半金字塔形或圆柱体形。步骤(4)中，所述的公式为g =賊2 (1 -义)4(2f(义)+ w(义))，其中12(a-WA为薄膜厚度，//。是薄膜最大挠曲距离，a和6是脱离基体区域面积和中心半金2 In a + 1" In2义字塔形区域半径，f(;i)=-^-^ ;l = "/6。[(i+争;i+2(i-;i)]与现有技术现比本发明的优势在于，由于采用纳米压痕仪实验精度可达纳 米量级，而且纳米压痕仪作为加载设备和数据检测记录设备可省去自制设备的繁 琐，且避免了液压或气压加载时带来的载体压縮的影响，借由已相当成熟的光刻 技术，可以定量地对复杂几何形状的硅基体膜基结合强度进行测量。
图i为实施例硅基底背面经光刻后刻蚀窗口空腔以及空腔中的加载平台结 构示意图。图2为实施例中纳米压痕仪压入后的测试部件形貌示意图。 图3实施例中待测部件置于纳米压痕仪下的总装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前 提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述 的实施例。
本实施例是在以下实施条件和技术要求下实施的-第一步待测部件的前处理。待测部件包括单晶硅基底与氮化硅膜，薄 膜厚度为lpm。或通过当前已十分成熟的光刻技术，在待测部件背面硅基底上进行图案制 作。图案设计为圆环。或用湿法腐蚀方法通过掩模版将图案转移到光刻胶上，经曝光显影后， 由氢氟酸和氟化氨刻蚀在二氧化硅上产生圆环状图案，二氧化硅保护下的单晶硅 暴露。单晶硅的腐蚀可在氢氧化钾中进行，本实施例参照现有技术在100g水 和20g氢氧化钾溶液，水浴80摄氏度下腐蚀，腐蚀速率约为lpm/min。在进行 深度腐蚀后，正面原与基体附着的氮化硅薄膜暴露，对于低掺杂单晶硅在窗口中 形成如图1所示的半金字塔形结构5。或通过反应离子刻蚀也可用于本待测部件的制备，窗口中形成的即可为圆 柱体结构。第二步① 加载支架的准备在一定厚度和刚度的平板上预制圆形缺口，作为纳米压痕仪压头压入时的可自由伸展的空间。② 制作两张同一尺寸，同样位置缺口的定位用薄纸。③ 将硅基底附着薄膜的正面向下放置于预制的加载支架上，窗口中的半金 字塔顶部或圆柱体顶部处于定位薄纸缺口中心，保证薄膜凸起部分完全处于自由 伸展的状态。 如图2所示，为纳米压痕仪压入后的测试部件形貌，实际方向应为向下凸起。凸起的薄膜不受限制地鼓起，在界面产生裂纹。固定待测部件的位置后，去除定位薄纸，将纳米压痕仪压头对准半金字塔形结构5顶部或圆柱体顶部。如 图3所示，总装置包括纳米压痕仪l、镀膜硅基体2、加载支架3、半金字塔楔 形块4，镀膜硅基体2置于纳米压痕仪1下。⑤启动纳米压痕仪，使用位移载荷加载，将基体容腔中的半金字塔楔形块 4顶出，带动薄膜剥离和凸起。第三步由纳米压痕仪1得到的位移载荷曲线可以推得薄膜的法向张开位
移//。为1. lpm和瞬时载荷。第四步通过现有技术中的超声显微镜法、油浸法、光干涉法等测定凸起 面积的半径fl为43. 2|om以及b为8. 18pm。设定氮化硅薄膜的弹性模量为150GPa，泊松比0.29，代入公式<formula>formula see original document page 8</formula>和已知参数可推得12( _6)界面自有能释放率G为1.2835 J/m2，而G即可以用来表征膜基结合强度。控制纳米压痕仪l，进行反复循环的加载和卸载，保持最大载荷恒定，则硅基体膜基 界面间的裂纹随之扩展。由现有技术油浸法测量得到的每次循环后凸起面积半径 a，以及循环次数7V，即可建立裂纹扩展长度与循环次数的关系，以此来评价薄 膜与基体附着性能的疲劳强度。与现有技术现比本实施例由于采用纳米压痕仪实验精度可达纳米量级，而 且纳米压痕仪作为加载设备和数据检测记录设备可省去自制设备的繁琐，且避免 了液压或气压加载时带来的载体压縮的影响，借由己相当成熟的光刻技术，可以 定量地对复杂几何形状的硅基体膜基结合强度进行测量。
权利要求
1. 一种测量硅基体与膜基结合强度的方法，其特征在于，在硅基底背面使用刻蚀法制作带窗口的图案，在窗口中预留部分基体作为加载的平台，基底正面 的薄膜暴露在背面的窗口中，当预留下的基体受压穿透基体并带动薄膜脱离基体时，记录发生的最大法向位移，由已有的公式得出自由能释放率，以此表征膜基 体系的结合强度。
2. 如权利要求1所述的测量硅基体与膜基结合强度的方法，其特征是，具体包括如下步骤(1) 待测部件的前处理在镀膜硅基体的背面进行刻蚀制作图案，经腐蚀 直到正面的薄膜暴露，且不损伤薄膜；(2) 准备加载支架，固定待测部件的位置，将纳米压痕硬度仪压头置于基 体的凸出楔形块顶部，随着压头压入，薄膜受压离开基体，至薄膜与基体完全脱 离；(3) 纳米压痕仪实时记录压头的位移和载荷，由位移载荷曲线得到薄膜脱 离基体后的法向位移以及此时受到的载荷大小；(4) 通过公式G = ，，"f、2 (1 — /1)4(2， + W(义》，其中力为薄膜厚度， ^是薄膜最大挠曲距离，"和6是脱离基体区域面积和中心半金字塔形区域半2 ln义+ 1 +义ln2义径，= 7-——^， /1 = "/6，获得得薄膜与基体结合强度。[(i+;i)in;i+2(i_;i)]
3. 如权利要求2所述的测量硅基体与膜基结合强度的方法，其特征是，步 骤(1)中，所述的刻蚀制作图案，其图案周围设有镂空的窗口空腔。
4. 如权利要求2或3所述的测量硅基体与膜基结合强度的方法，其特征是， 所述的刻蚀，是指光刻腐蚀，或湿法腐蚀，或反应离子刻蚀。
5. 如权利要求2所述的测量硅基体与膜基结合强度的方法，其特征是，所 述的步骤(2)，具体如下 ① 加载支架的准备在平板上预制圆形缺口，为纳米压痕仪压头压入保留 伸展空间； '② 制作两张同尺寸，相同位置设有缺口的定位用薄纸；③ 将待测部件薄膜的正面向下放置于加载支架上，基体窗口空腔中的凸出 楔形块顶部处于定位薄纸缺口中心；④ 固定待测部件的位置后，去除定位薄纸，将纳米压痕仪压头对准凸出楔 形块顶部；⑤ 启动纳米压痕仪，使用位移载荷加载，将基体空腔中的凸出楔形块顶出， 带动薄膜剥离及薄膜凸起。
6.如权利要求2或5所述的测量硅基体与膜基结合强度的方法，其特征是， 所述的凸出楔形块，为半金字塔形或圆柱形。
全文摘要
本发明涉及一种测量技术领域的测量硅基体与膜基结合强度的方法。本发明方法为在硅基底背面使用刻蚀法制作带窗口的图案，在窗口中预留部分基体作为加载的平台，基底正面的薄膜暴露在背面的窗口中，当预留下的基体受压穿透基体并带动薄膜脱离基体时，记录发生的最大法向位移，由已有的公式得出自由能释放率，以此表征膜基体系的结合强度。本发明能克服已有检测设备定性测量或样品尺寸要求高的不足，可以依靠现有设备及成熟的制样工艺，利用接触式背面穿透法较快速地定量检测复杂形状下膜基结合强度的方法。
文档编号G06F19/00GK101144770SQ20071004448
公开日2008年3月19日 申请日期2007年8月2日 优先权日2007年8月2日
发明者杰 杨, 耀 沈, 沈志强, 聂璞林, 珣 蔡 申请人:上海交通大学