专利名称：一种用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法
技术领域：
本发明涉及一种原子吸收光谱鉴别飽鱼产地的方法，属于光谱分析 技术领域。
背景技术：
鲍鱼是一种爬附在浅海低潮线以下岩石上的单壳类软体动物，是珍 责的海产品，肉质细嫩，味道鲜美，被誉为"海味之冠"。由于特定产 地的水生环境与鲍鱼的营养成分及含量密切相关。所以知名产地的飽
鱼，其价格也比其它产地的高；目前在我国还没有鉴定鲍鱼产地的检测 方法，已有文献对鲍鱼的检测报道主要是检测其中的有害重金属、农药 残留、有限营养成分等，还没有以鉴定鲍鱼产地为目的的文献报道，从 现有数据无法对飽鱼的产地进行鉴别。
发明内容
本发明的目的是提供一种用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法，利 用统廿学分析来鉴别鲍鱼由于生长环境的差异导致其含有特征元素的 差异，找出原产地鲍鱼特征因子，以便于深入了解原产地产品特色的形 成机理和制定相应的保护措施。
本发明的技术方案是这样实现的这种用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产 地的方法，包括如下步骤A、 建立原产地鲍鱼元素基准数据库以分布在同一海域的人工养
殖鲍鱼为产地标准品，通过原子吸收法测定飽鱼中钾、钠、镁、钙、锌、 铁元素的含量作为原产地鲍鱼元素含量数据库中数据；
B、 鉴别样品
取待鉴别的鲍鱼样品分别与标准品相同的条件检测，得到鉴别样品 中的钾、钠、镁、钙、锌、铁元素含量，统廿学比较标准品与鉴别样品 的元素含量是否存在显著性差异判定它是否属于该产地。
所述的用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法，包括如下步骤 A、原产地鲍鱼样品处理
随机抽取分布在同一海域的人工养殖飽鱼ioo个为产地标准品，去
除外壳，将可食部分用粉碎机粉碎成浆状，精确称取粉碎好的样品 1.000-5.000g,置于IOO毫升烧杯中，进行消化处理，加入去离子水将
消化后的样品转移至容量瓶内，定容混均待用；
B、 原子吸收光谱测定原产地鲍鱼中各种元素含量 首先配制钾、钠、镁、钙、锌、铁元素的标准溶液，用火焰原子吸
收法测定吸光度绘制标准曲线，再测定原产地鲍鱼样品溶液的吸光度， 分别在各自元素的标准曲线上得到对应元素的浓度，廿算ioo个样品对 应各元素的含量平均值A钾、A钠、A镁、A钙、A锌、A铁作为原产地
鲍鱼元素含量数据库中数据；
C、 原子吸收光谱测定待鉴别鲍鱼中各种元素含量 与步骤A相同方法处理待鉴别鲍鱼样品100个，再测定待鉴别飽鱼
样品溶液的吸光度，分别在各自元素的标准曲线上得到对应元素的浓度，廿算100个样品对应各元素的含量平均值"钾、Z7钠、"镁、"钙、 锌、"铁作为待鉴别飽鱼元素含量数据；
D、 计算待鉴别鲍鱼样品测定值的的标准差 待鉴别鲍鱼100个样品，每个样品检测六个元素，每个元素要测n
次，每个样品每个元素测完n次后廿算一次标准差S1， _
每个元素测定n次的标准差S1的廿算公式如下S1= 严(:'—-， 其中n为待鉴别鲍鱼某元素测定次数，n=3, X^为一个样品中一个元素三次测定值中的一次，〗为三次测定平均值， 每个元素有ShSrSKX)个标准差，取这100个S1值的平均值S,得 到待鉴别鲍鱼的标准差S钾、S钠、S镁、St弓、S锌、S铁；
E、 原产地飽鱼与待鉴别鮑鱼检测数据的相关性分析 a、提出假设
P钠=//钠 /7钾=//钾，/7钙=//钙,/^铁=//铁，P锌=//锌，' b 、给定显著水平"=0.01 ; i mI
Z^为待鉴别飽鱼中某个元素在IOO个样品中的含量平均值，对应步 骤C中/7钾、/ 钠、/ 镁、/ 钙、/ 锌、Z 铁，
Ao是原产地鲍鱼数据库中某个元素在100个样品中的含量平均 值，对应步骤B中的A钾、A钠、A镁、A钙、A锌、A铁， n为待鉴别鲍鱼某元素测定次数，
S为待鉴别鲍鱼测定n次的标准差S钾、S钠、S镁、S钙、S锌、S
其中铁；
d、根据^和f，(f = n-l),查t分布表中t』:
若tit〉t"n则拒绝a的假设，说明待鉴定飽鱼样品测定值与原产
地鲍鱼数据库值有显著性差异，有9弧的把握判定待鉴定鲍鱼样品不是
原产地的产品。
所述的用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法，包括步骤A所述的原 产地鲍鱼样品消化处理是在烧杯中加入硝酸，加入硝酸量以刚没过样品 为准，盖好表面皿，静置10小吋后将烧杯置于电加热板上加热消化， 温度控制在100-200。C内,保持溶液微沸10分钟后加入过氧化氧5-10 毫升，继续消化，如消化不完全，可将烧杯从电热板上取下，冷却后加 入高氯酸5毫升继续在电热板上消化，消化至烧杯内溶液近干，冷却，
加入去离子水将烧杯内消化后的样品转移至容量瓶内，定容。
所述的用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法，包括步骤B所述用原 子吸收光谱测定原产地鲍鱼中钾、钠、镁、钙、锌、铁元素含量的方法
是
3 、钠
将0.2540g氯化钠溶解于水，准确稀释至100ml，配制成浓度为 lmg/m"l的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5ml ，稀释至100m"l ，配制成 50pg/ml的溶液，分别取5(Vg/ml的溶液l、 2、 3、 4、 5ml置于25ml 容量瓶中，再加入2.5ml电离抑制剤，配制成浓度分别为2、 4、 6、 8、 1(Vg/ml的标准工作溶液；
所述的电离抑制剤是称取氯化铯1.267g，溶解于水，稀释至1000ml,配制成浓度为Img/ml的溶液；
检测波长589.0nm,检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值A纳；
检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值/ 纳；
b、 钾
将0.1910g氯化钾溶解于水，准确稀释至lOOrrH，配制成浓度为 lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5ml ，稀释至100ml ，配制成 50^ig/ml的溶液，分别取5CVg/ml的溶液1 、 2 、 3 、 4 、 5m]置于25m， 容量瓶中，再加入2.5ml步骤a的电离抑制剤，配制成浓度分别为2、 4、 6、 8、 l(Vg/ml的标准工作溶液；
检测波长:766.5nm,检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线；
检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值A钟；
检测待鉴别飽鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值"钟；
c、 镁
将0,1660g氧化镁溶解于2.5ml盐酸和少量水，准确稀释至100ml ， 配制成浓度为lTO/frH的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5ml ，稀释至 100ml,配制成50iag/ml的溶液，分别取5(Vg/ml的溶液0.1 、0.2、0.3、 0.4、0.5ml置于25rrn容量瓶中，配制成浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、l.Opg/ml的标准工作溶液；
检测波长285.2nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地鮑鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值//镜；
检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值"镜；
d、 钙
将0.2500g碳酸钙溶解于10mll:l (Wv)盐酸中,准确稀释至100ml ， 配制成浓度为lmg/m，的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5ml ，稀释至 100ml，配制成50^ig/ml的溶液，分别取5(Vg/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为5、10、15、20、25|_ig/ml 的标准工作溶液；
检测波长422.7nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值//招；
检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值Z 搭；
e、 锌
将1.2500g氧化锌溶解于100ml水及lml硫酸中，准确稀释至 1000ml，配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液 5ml,稀释至100ml，配制成5(Vg/ml的溶液,分别取5(^g/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为5、 10、 15、20、 的标准工作溶液；
检测波长213.9nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值A梓；
检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值/7梓；
f、铁
将0.8640g LFe亂(S(W 3 ■ 12H20」溶解于2.5ml硫酸及少量水中,准 确稀释至100ml,配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液.取lmg/ml的 储各液5ml ,稀释至100m，，配制成5(Vg/ml的溶液，分别取50|ig/ml的 溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为 5、 10、 15、 20、 25|ug/ml的标准工作溶液；
检测波长248.3nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线；
检测原产地鮑鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值A铁；
检测待鉴别鮑鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值"铁。
本发明利用原子吸收光谱建立原产地鲍鱼元素基准数据库将待鉴 定飽鱼样品所有元素数据与原产地鲍鱼元素数据库进行统廿学处理，判 断同种元素之间的相关性，根据是否有显著性差异的统廿结果判断样品 的产地归属。
由于本发明建立的原产地鲍鱼元素数据库包含了较宽的范围，待鉴定飽鱼样品与其比对时分析结果不受主观意识的影响，从而提供了一个 客观的评定标准，具有方便、快捷、操作简单、准确度高的特点。
具体实施方式
实施例
1、 样品处理
随机抽取分布在青岛海域的人工养殖鲍鱼ioo个为产地标准品，去
除外壳，将可食部分用粉碎机粉碎成浆状，精确称取粉碎好的样品 1.000-5.OOOg,置于100毫升烧杯中，进行消化处理，在烧杯中加入硝
酸，加入硝酸量以刚没过样品为准,盖好表面皿，静置10小时后将烧 杯置于电加热板上加热消化，温度控制在100-200。C内，保持溶液微沸 10分钟后加入过氧化氫5-IO毫升，继续消化，如消化不完全，可将烧 杯从电热板上取下，冷却后加入高氯酸5毫升继续在电热板上消化，消 化至烧杯内溶液近干，冷却，加入去离子水将烧杯内消化后的样品转移 至25ml容量瓶内，定容混均待用；
取待鉴别鲍鱼100个为检测样品，处理同上；
2、 原子吸收光谱测定青岛鲍鱼(产地标准品)和待鉴别鲍鱼中各 种元素含量
根据样品中各种元素含量的多少，可选择火焰原子化或电热原子化 方式进行元素含量测定，本发明以火焰原子吸收法(空气-乙炔火焰)为 例给出测定方法
a、钠
将0.2540g氯化钠溶解于水，准确稀释至100ml，配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，耳又lmg/ml的储备液5ml,稀释至100ml,配制成 5(Vg/ml的溶液，分别取50|ig/[rn的溶液1 、 2 、 3 、 4 、 5ml置于25ml 容量瓶中，再加入2.5ml电离抑制剤，配制成浓度分别为2、 4、 6、 8、 10pg/rTn的标准工作溶液；
所述的电离抑制剤是称取氯化铯1.267g,溶解于水，稀释至1000ml， 配制成浓度为lmg/ml的溶液；
检测波长589.0nm,检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线；
检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值A纳；
检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值Z 纳； b、钾
将0.1910g氯化钾溶解于水，准确稀释至100ml ，配制成浓度为 lmg/m"l的标准储备溶液，取lmg/m"l的储备液5ml ，稀释至100ml ，配制成 50问/ml的溶液，分别取5(Vg/ml的溶液l、 2、 3、 4、 5ml置于25ml 容量瓶中，再加入2.5ml步骤a的电离抑制剤，配制成浓度分别为2、 4、 6、 8、 1(Vg/ml的标准工作溶液；
检测波长:766.5nm,检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线；
检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值//钾；
检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值仏甲；C、镁
将0.1660g氧化镁溶解于2.5ml盐酸和少量水，准确稀释至100ml ， 配制成浓度为lmg/m，的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5ml ，稀释至 100ml，配制成5(Vg/rrH的溶液，分别取5(Vg/ml的溶液0.1 、 0.2、 0.3、
0. 4、0.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、
1. (Vg/ml的标准工作溶液；
检测波长285.2nm,检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值A接;
检测待鉴别飽鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值/ 接；
d、钙
将0.2500g碳酸钙溶解于10m]l:l (v/v)盐酸中,准确稀释至100m]， 配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5m]，稀释至 100ml,配制成5(Vg/ml的溶液，分别取5C^g/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为5、10 、15、20、25|ag/ml 的标准工作溶液；
检测波长422.7nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值A招；
检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值/ 括；e、 锌
将1.2500g氧化锌溶解于100ml水及lml硫酸中，准确稀释至 1000m1，配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液 5ml ，稀释至lOOml ，配制成5(^g/ml的溶液，分别取5(^g/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为5、 10、 15、 20、 25pg/ml的标准工作溶液；
检测波长:213.9nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地飽鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值A梓；
检测待鉴别鮑鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值Z 转；
f、 铁
将0.8固g LFe亂(S04) 3 12H20」溶解于2.5ml硫酸及少量水中，准 确稀释至100ml ，配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的 储备液5ml,稀释至100ml ，配制成5(Vg/ml的溶液，分别取5(^g/ml的 溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为 5、 10、 15、 20、 25^g/ml的标准工作溶液；
检测波长:248.3nm,检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地飽鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个
样品测定3次，取平均值A铁；
检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个 样品测定3次，取平均值"铁。3、 建立青岛飽鱼中钠、钾、钙、镁、铁、锌六种元素含量的基准 数据库值
计算IOO个青岛鲍鱼样品对应各元素的含量平均值A钾、A钠、
A镁、A钙、A锌、A铁作为原产地鲍鱼元素含量数据库中数据，见表l
第l行；
4、 廿算IOO个待鉴别样品对应各元素的含量平均值"钾、Z 钠、 "镁、"钙、"锌、"铁作为待鉴别鲍鱼元素含量数据，见表1第2行；
5、 廿算待鉴别鲍鱼样品测定值的的标准差 待鉴别鲍鱼100个样品，每个样品检测六个元素，每个元素要测n
次，每个样品每个元素测完n次后廿算一次标准差S1， _
每个元素测定n次的标准差S1的廿算公式如下S1= p(")2
Vif— l
其中n为待鉴别鲍鱼某元素测定次数，n=3， X^为一个样品中一个元素三次测定值中的一次，；为三次测定平均值， 每个元素有Si，S2…Swo个标准差,取这100个S1值的平均值S,得
到待鉴别鲍鱼的标准差S钾、S钠、S镁、S钙、S锌、S铁见表1第3行； 表l:青岛鲍鱼和待鉴定鲍鱼六种元素含量值(mg /100g可食部)
KNaCaMgFeZn
待鉴定鲍鱼77. 18443. 0713. 2697.984. 351.75
青岛鲍鱼204.93184.9310.6886.卯2.290. 96
s0.00150.00130.00260.00250.00370.0045
6、计算待鉴别鲍鱼样品中六个元素各自t值钠:"=I 443.07-184.93 I 31/2/0.0013=343921.9 钾 u= I 77.18-204.93 I 31/2/0.0015=147508.7 钙"=I 13.26-10.68 I 31'2/0.0026=1718.7 镁"=I 97.98-86.90 I 31/2/0.0025=7676.2 铁"=I 4.35-2.29 I 31/2/0.0037=1372.3 锌t廿:I 1.75-0.96 I 31/2/0.0045=304.06 7、查表:
根据设定自由度fw-1=3-1=2，置信度0.99， "=0.01, 查表t。f =9.93
8、将待鉴别鲍鱼样品中六个元素的计算值与taf=9.93比较 六个元素的廿算值均远远大于9.93,所以，待鉴定鲍鱼样品中钠、
钾、钙、镁、铁、锌含量与青岛飽鱼数据库中镁的含量值均有显著性差
异，即有9鄉的把握认为待鉴定飽鱼样品不是青岛鲍鱼。
上述实施例给出的t分布表见《定量化学分析简明教程》第二章 上述实施例给出的化学试剤为硝酸(AR， 65-68%),过氧化氳(AR，
30%)，高氯酸(AR, 70-72%)，
综上所述，根据不同产地鲍鱼的元素含量特征就可以快速鉴别某一
种鲍鱼的不同方面的产地信息，为鉴别鲍鱼产地信息提供了依据。 本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明这种用原子吸收光谱鉴别
鲍鱼产地的方法的具体操作和应用方向，而不对本发明的范围构成任何限制。
权利要求
1、一种用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法，其特征包括如下步骤A、建立原产地鲍鱼元素基准数据库以分布在同一海域的人工养殖鲍鱼为产地标准品，通过原子吸收法测定鲍鱼中钾、钠、镁、钙、锌、铁元素的含量作为原产地鲍鱼元素含量数据库中数据；B、鉴别样品取待鉴别的鲍鱼样品分别与标准品相同的条件检测，得到鉴别样品中的钾、钠、镁、钙、锌、铁元素含量，统计学比较标准品与鉴别样品的元素含量是否存在显著性差异判定它是否属于该产地。
2、根据权利要求l所述的用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法，其 特征包括如下步骤A、原产地鲍鱼样品处理随机抽取分布在同一海域的人工养殖鲍鱼ioo个为产地标准品，去除外壳，将可食部分用粉碎机粉碎成浆状，精确称取粉碎好的样品 1.000-5.000g，置于IOO毫升烧杯中，迸行消化处理，加入去离子水将消 化后的样品转移至容量瓶内，定容混均待用；B、原子吸收光谱测定原产地鲍鱼中各种元素含量 首先配制钾、钠、镁、钙、锌、铁元素的标准溶液，用火焰原子吸收 法测定吸光度绘制标准曲线，再测定原产地鲍鱼样品溶液的吸光度，分别 在各自元素的标准曲线上得到对应元素的浓度，计算IOO个样品对应各元素的含量平均值A钾、A钠、A镁、A钙、A锌、A铁作为原产地鲍鱼元素含量数据库中数据；C、 原子吸收光谱测定待鉴别鲍鱼中各种元素含量 与步骤A相同方法处理待鉴别鲍鱼样品100个，再测定待鉴别鲍鱼样品溶液的吸光度，分别在各自元素的标准曲线上得到对应元素的浓度，廿 算100个样品对应各元素的含量平均值"钾、"钠、/7镁、"钙、"锌、"铁作为待鉴别鲍鱼元素含量数据；D、 计算待鉴别鲍鱼样品测定值的的标准差待鉴别飽鱼100个样品，每个样品检测六个元素，每个元素要测n次，每个样品每个元素测完n次后廿算一次标准差S1 ， _每个元素测定n次的标准差S1的廿算公式如下S1= 严(:'— 其中n为待鉴别鲍鱼某元素测定次数，n=3， Xi为一个样品中一个元素三次测定值中的一次，；为三次测定平均值，每个元素有SLS2…Sux)个标准差，取这100个S1值的平均值S，得到 待鉴别鲍鱼的标准差S钾、S钠、S镁、S钙、S锌、S铁；E、 原产地鲍鱼与待鉴别鲍鱼检测数据^)相关性分析 a 、提出假设"钠=//钠/9钾=//钟， 〃钙=/^钙，Z 镁=/7镁，"铁=/^铁，Z 梓=/7锌； b 、给定显著水平"=0.01 ; Z^为待鉴别鲍鱼中某个元素在100个样品中的含量平均值，对应步骤 C中Z7钾、Z7钠、Z 镁、Z 钙、Z7锌、Z 铁，其中//Q是原产地鲍鱼数据库中某个元素在100个样品中的含量平均值，对应步骤B中的A钾、A钠、//镁、//钙、//锌、//铁， n为待鉴别飽鱼某元素测定次数，S为待鉴别鲍鱼测定n次的标准差S钾、S钠、S镁、S钙、S锌、S铁； d、根据"和f ， (f = n-l),查t分布表中t』若tptw)则拒绝a的假设，说明待鉴定鲍鱼样品测定值与原产地 鲍鱼数据库值有显著性差异，有9淑的把握判定待鉴定鲍鱼样品不是原产 地的产品。
3、 根据杈利要求2所述的用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法，其 特征包括步骤A所述的原产地飽鱼样品消化处理是在烧杯中加入硝酸， 加入硝酸量以刚没过样品为准，盖好表面皿，静置10小吋后将烧杯置于 电加热板上加热消化，温度控制在100-200。C内，保持溶液微沸10分钟后 加入过氧化氯5-10毫升，继续消化，如消化不完全，可将烧杯从电热板 上取下，冷却后加入高氯酸5毫升继续在电热板上消化，消化至烧杯内溶 液近干，冷却，加入去离子水将烧杯内消化后的样品转移至容量瓶内，定 容°
4、 根据权利要求2所述的用原子吸收光谱鉴别飽鱼产地的方法，其 特征包括步骤B所述用原子吸收光谱测定原产地鲍鱼中钾、钠、镁、钙、 锌、铁元素含量的方法是a、钠将0.2540g氯化钠溶解于水，准确稀释至100ml,配制成浓度为lmg/ml 的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5m],稀释至100ml ，配制成5(Vg/ml的溶液，分别取5C^g/ml的溶液l、 2、 3、 4、 5m，置于25ml容量瓶中， 再加入2.5ml电离抑制剤，配制成浓度分别为2、 4、 6、 8、 lOpg/ml的标 准工作溶液；所述的电离抑制剤是称取氯化铯1.267g，溶解于水，稀释至1000ml， 配制成浓度为lmg/ml的溶液；检测波长589.0nm,检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值A纳；检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值/7纳；b、 钾将O. 1910g氯化钾溶解于水,准确稀释至100ml，配制成浓度为lmg/ml 的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5ml ，稀释至100ml,配制成50的/ml 的溶液，分别取5(Vg/ml的溶液l、 2、 3、 4、 5m，置于25ml容量瓶中， 再加入2.5ml步骤a的电离抑制剤，配制成浓度分别为2、4、6、8、l(Vg/ml 的标准工作溶液；检测波长766.5nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值//钟；检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值Z 押；c、 镁将0.1660g氧化镁溶解于2.5m]盐酸和少量水,准确稀释至100ml ，配 制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5ml ，稀释至 100m],配制成5(Vg/ml的溶液，分别取50^ig/ml的溶液O.l、 0.2、 0.3、0. 4、 0.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为0.2、 0.4、 0.6、 0.8、1) (Vg/ml的标准工作溶液；检测波长285.2nm,检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线；检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样品测定3次，取平均值A镇；检测待鉴别飽鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值/7接；d、 钙将0.2500g碳酸钙溶解于10mll:l (v/v)盐酸中，准确稀释至100ml， 配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5ml ,稀释至 100ml,配制成5(Vg/ml的溶液，分别取50pg/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5rrH置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为5、 10、 15、 20、 25ng/ml 的标准工作溶液；检测波长422.7nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线；检测原产地飽鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样品测定3次，取平均值A招；检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值Z 括；e、 锌将1 2500g氧化锌溶解于100ml水及1ml硫酸中，准确稀释至1000m], 配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的储备液5m"l ，稀释至 馳],配制成50ng/ml的溶液，分别取5(Vg/ml的溶液2.5、5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成浓度分别为5、 10、 15、 20、 25的细1 的标准工作溶液；检测波长213.9nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线；检测原产地鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值//样；检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值"梓；f、铁将0.8640g LFeNH4(S0J3. 1240」溶解于2.5ml硫酸及少量水中，准确 稀释至lOOml ，配制成浓度为lmg/ml的标准储备溶液，取lmg/ml的储备 液5ml,稀释至100ml,配制成50|ng/ml的溶液，分别取50的/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中,配制成浓度分别为5、 10、 15、 20、 25^(/ml的标准工作溶液；检测波长248.3nm，检测标准工作溶液吸光度，绘制标准工作曲线； 检测原产地飽鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样品测定3次，取平均值A铁；检测待鉴别鲍鱼样品溶液在标准曲线上得到样品溶液浓度，每个样 品测定3次，取平均值Z 铁。
全文摘要
本发明提供一种用原子吸收光谱鉴别鲍鱼产地的方法，包括如下步骤A.建立原产地鲍鱼元素基准数据库以分布在同一海域的人工养殖鲍鱼为产地标准品，通过原子吸收法测定鲍鱼中钾、钠、镁、钙、锌、铁元素的含量作为原产地鲍鱼元素含量数据库中数据；B.鉴别样品取待鉴别的鲍鱼样品分别与标准品相同的条件检测，得到鉴别样品中的钾、钠、镁、钙、锌、铁元素含量，统计学比较标准品与鉴别样品的元素含量是否存在显著性差异判定它是否属于该产地。由于本发明建立的原产地鲍鱼元素数据库包含了较宽的范围，待鉴定鲍鱼样品与其比对时分析结果不受主观意识的影响，从而提供了一个客观的评定标准，具有方便、快捷、操作简单、准确度高的特点。
文档编号G06F19/00GK101441172SQ20081008020
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月23日 优先权日2008年12月23日
发明者于丽青, 孙建民, 孙汉文 申请人:河北大学