一种用于表征纳米多孔材料的方法
【专利摘要】一种结合了扫描云纹技术和灰度共生矩阵处理方法的纳米多孔材料表征方法，通过扫描电子显微镜拍摄被测纳米多孔材料的云纹条纹图像，并采用灰度共生矩阵方法处理该云纹条纹图，以获得其条纹分布的统计学特征，利用几何云纹法的基本公式，可由获得的云纹条纹图中条纹分布的统计学参数求得被测纳米多孔材料的结构主周期和结构主方向。
【专利说明】一种用于表征纳米多孔材料的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种纳米多孔材料的表征方法，尤其涉及一种结合了扫描云纹技术和 灰度共生矩阵处理方法的纳米多孔材料表征方法。
【背景技术】
[0002] 纳米多孔材料是指材料表面和内部具有直径介于几纳米到几百纳米大小之间的 任意形状孔洞，且各个孔洞间彼此不连通的材料。纳米多孔材料作为一种新型材料，在光电 转换、化学催化、气体过滤等方面具有重要的潜在应用价值。随着微制造技术的不断成熟， 研究人员已经可以制备具有预期特征参数的纳米多孔材料，为纳米多孔材料的进一步研究 提供了技术保证。要实现纳米多孔材料的广泛应用，首先要发展有针对性的先进纳米表征 技术以进行精确、高效的测量。目前，对纳米多孔材料的测量主要依靠高分辨率显微镜的直 接观测。由于被观测的对象尺度在纳米或微米量级，因此，通常需要在极高的放大倍数下， 对由纳米多孔材料制成的被测试样进行小区域观测。
[0003] 上述测量方法的缺点在于，当测量面积较大的纳米多孔材料被测试样时，需要将 试样划分成几百个甚至几万个小区域后分别对每个区域进行测量，并且对测量结果进行图 像拼接等后处理从而得到整个试样的表征参数，其中，最重要的两个表征参数是纳米多孔 材料的结构主周期和结构主方向。用现有方法来测量纳米多孔材料的效率非常之低，实际 上，现有方法在实践中无法测量面积较大的纳米多孔材料。
[0004] Dally J. W?等在其论文 Electron beam moir6. Experimental Mechanics 中提 出了一种扫描云纹法，该方法通过扫描电子显微镜的扫描线与试样表面周期性结构的叠 加产生云纹条纹，云纹条纹图携带了试样表面的结构周期性信息，通过分析云纹条纹图即 可对试样进行分析，其局限在于，只能对具有规则周期性结构的试样进行测量，而对于纳 米多孔材料这类的具有不规则周期结构的材料则无能为力。Wang Q.等人于2013年在其 论文 Formation of secondary Moire patterns for characterization of nanoporous alumina structures in multiple domains with different orientations 中提出了一种 二次扫描云纹法，通过对纳米多孔材料的表面进行分区域分析来实现结构表征，其局限在 于，不能进行有效的大面积表征。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提出一种用于表征纳米多孔材料的结构主周期和结构主方向 的方法，包括以下步骤：
[0006] a).将待测纳米多孔材料加工成厚度为0. 1?0. 3mm的矩形薄膜试样并将该试样 置于扫描电镜的样品台上，调节扫描电镜的放大倍数和工作距离，以得到所述纳米多孔材 料的云纹条纹，记录所述扫描电镜的放大倍数并拍摄所述云纹条纹图像；
[0007] b).确定所述云纹条纹图像的灰度共生矩阵；
[0008] c).根据所述扫描电镜的放大倍数，确定所述扫描电镜的扫描线周期；
[0009] d).将扫描电镜的扫描参数设置成：搜索区间为[1，z]，搜索角度分别为0°、 45°、90°和135°，搜索初始值设为1像素，分别在0°、45°、90°和135°这4个方向上 以搜索初始值1个像素为搜索起点，以1个像素为单次增量逐渐增加，直至搜索位移达到z 像素，停止搜索；
[0010] e).根据下述公式计算所述灰度共生矩阵的对比度F1,
【权利要求】
1. 一种用于表征纳米多孔材料的结构主周期和结构主方向的方法，其特征在于，该方 法包括以下步骤： a) .将待测纳米多孔材料加工成厚度为0. 1?0. 3mm的矩形薄膜试样并将该试样置于 扫描电镜的样品台上，调节扫描电镜的放大倍数和工作距离，以得到所述纳米多孔材料的 云纹条纹，记录所述扫描电镜的放大倍数并拍摄所述云纹条纹图像； b) .确定所述云纹条纹图像的灰度共生矩阵； c) .根据所述扫描电镜的放大倍数，确定所述扫描电镜的扫描线周期； d) .将扫描电镜的扫描参数设置成：搜索区间为[1，z]，搜索角度分别为0°、45°、 90°和135°，搜索初始值设为1像素，分别在0°、45°、90°和135°这4个方向上以搜索 初始值1个像素为搜索起点，以1个像素为单次增量逐渐增加，直至搜索位移达到z像素， 停止搜索； e) .根据下述公式计算所述灰度共生矩阵的对比度F1,
其中，g(i，j)是所述的灰度共生矩阵中第i行、第j列的元素，N是所述的灰度共生矩 阵的阶数； 根据下述公式计算所述灰度共生矩阵的相关性F2,
其中，U x是所述云纹条纹图像沿X方向上的灰度均值，y y是所述云纹条纹图像沿y方 向上的灰度均值，〇x是所述云纹条纹灰度图像沿X方向上的灰度标准差，〇y是所述云纹 条纹灰度图像沿y方向上的灰度标准差； 根据下述公式计算所述灰度共生矩阵的总变化暈F.，
根据下述公式计算所述灰度共生矩阵的对比度F1、相关性F2、总变化量F3、差熵匕和K 统计量F5的算数平均值F，
f) .分别计算前述d)中提到的搜索区间[l，z]内的所有搜索位移的F值，当F取最大值 时的搜索位移即为所述扫描电镜云纹条纹图的结构主周期d，此时的方向即为结构主方向 0 ; g) .根据下述公式计算被测纳米多孔材料试样的结构主周期P'，
2.如权利要求1所述的表征方法，其中，可以将待测纳米多孔材料加工成长度为1? IOmm的正方形薄膜试样并将其用于观测。
【文档编号】G06T7/00GK104331895SQ201410673694
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日
【发明者】谢惠民, 刘战伟, 李传崴 申请人:清华大学