专利名称：表面缺陷少的溅射靶及其表面加工方法
技术领域：
本发明涉及靶表面上的裂纹、坑、脱落等表面缺陷少的溅射靶及其表面加工方法。
背景技术：
溅射法作为形成薄膜的方法，已是众所周知的技术。其基本原理是，在氩气等的稀薄气体中，在形成薄膜的基板(阳极侧)和与之相距不远处相对配置的由薄膜形成物质构成的靶(阴极侧)之间施加电压，由此使氩气等离子化，此时产生的氩离子碰撞作为阴极物质的靶，其产生的能量使靶物质向外部飞出(敲出)，由此，该飞出物质在相对的基板面上形成层压。
利用此溅射原理的薄膜形成装置，如双级偏压溅射装置、高频溅射装置、等离子溅射装置等，有很多的改进，但基本原理相同。
形成薄膜的物质，因其成为氩离子的目标而被称为靶，但由于离子的碰撞能量，构成靶的薄膜形成物质以原子状或其原子集合成簇状而在基板上层压，所以有形成细小且致密的薄膜的特征，因此广泛的适用于现阶段的各种各样的电子部件。
用于形成这种薄膜的溅射，最近要求非常完善的成膜法，使制成的薄膜缺陷少成为重大课题。
在溅射中这种缺陷的产生，不光因为溅射法，由靶本身引起的也很多。作为产生这种由靶引起的缺陷的原因，有颗粒或结核的产生。
本来，从靶中溅射出(飞出)的物质附着在相对的基板上，但并不一定限于垂直溅射，而是从各个方向飞来。当这种飞来的物质附着在基板以外的溅射装置内的构件上时，会剥落漂移而再附着在基板上。
这种物质称为颗粒，但它不是本来预想的薄膜物质，而且多以大的簇状附着，所以，例如，在电子构件的细小配线膜上，成为短路、产生次品的原因。这种颗粒产生的原因是靶中的物质的飞来，也就是说其数量的多少取决于靶的表面状态。
而且，通常，溅射不会均匀减少靶面物质(腐蚀)，而由于构成物质和溅射装置的固有特性，施加电压的方法等，使特定的区域有被腐蚀的倾向，例如被腐蚀成环状。另外，由于靶物质的种类或靶的制造方法，靶上残存了很多粒状的突起物质，形成所谓的称为结核的物质。
因为这是薄膜形成物质的一种，虽然不直接影响薄膜，但观察到，此结核的突起上微小的弧(微弧)的产生，成为导致颗粒变大的原因。
另外，若结核大量产生，溅射率会变化(延缓)，成膜也变得不能控制。有时也有此粗大的结核脱落，附着在基板上的情况。
此时，结核本身就成为障碍的主要原因。因此，一旦停止溅射，就要进行除去结核的工作。这存在降低工作效率的问题。
最近，靶不再由均匀的物质构成，而多将金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他物质混在有延展性的基质相中使用。此时，特别是会出现结核或颗粒的产生增多的问题。
作为现有技术，公开了如下技术除去了用于高熔点金属合金的溅射靶的表面上机械加工时产生的微小裂纹或缺陷等加工缺陷层(断裂层)的溅射靶(参考专利文献1)；调节溅射靶的表面粗糙度，减少残留污染物的量、表面的氢含量及加工变质层的厚度，膜的均匀化，抑制结核及颗粒的产生的技术(参考专利文献2)。
但是，对于具有不同脆性的相的溅射靶出现的问题，这些技术还不能解决。
专利文献1特开平3-257158号公报专利文献2特开平11-1766号公报发明内容本发明的目的在于，提供一种表面缺陷少的溅射靶及其表面加工方法，该溅射靶在其富含延展性的基质相中，存在很多金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质，可以改善靶表面，防止或抑制溅射时结核或颗粒的产生。
本发明提供1)一种表面缺陷少的溅射靶，其特征在于，在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质存在的体积比为1～50％的靶表面上，不存在由于机械加工引起的10μm以上的缺陷。
2)根据1)所述的溅射靶，其特征在于，在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质至少具有0.5～50μm大小的平均粒径。
3)根据1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，富含延展性的基质相的维氏硬度在400以下，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质的维氏硬度在400以上，其硬度差至少为1.5倍。
另外，本发明还提供4)表面缺陷少的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，对在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质存在的体积比为1～50％的靶表面，先通过切削进行粗加工，接着通过研磨进行精加工。
5)根据4)所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，通过切削进行粗加工时，从靶材料的表面起，以1mm～10mm的范围切削。
6)根据4)或5)所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，通过研磨进行精加工时，从经过切削的粗加工后的表面起，以1μm～50μm的范围研磨。
7)根据4)～6)中任一项所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，用#80～#400的粗磨粒的砂纸或磨石研磨。
8)根据4)～7)中任一项所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，通过使用车刀或切片的车床加工进行切削。
9)根据4)～8)中任一项所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质至少具有0.5～50μm大小的平均粒径。
10)根据4)～9)中任一项所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，富含延展性的基质相的维氏硬度在400以下，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质的维氏硬度在400以上，其硬度差至少为1.5倍。
发明效果本发明通过对在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质存在的体积比为1～50％的靶表面，先通过切削进行粗加工，接着通过研磨进行精加工，可以得到裂纹、坑、脱落等表面缺陷少的溅射靶，用该溅射靶溅射，具有如下优异的效果，10μm以上的缺陷实际上没有，表面粗糙度改善，而且颗粒的产生及靶使用后结核的产生显著减少。
具体实施例方式
成为本发明的表面加工对象的靶，是富含延展性的基质相和体积比为它的1～50％的金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质混在一起组成的靶。
对这种混入了没有延展性的物质的靶材料，例如，若通过车刀进行切削加工，以存在金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质的场所为起点，形成裂纹、因脱落引起的坑、某些场合碎片残留在坑中而成的该形状的瑕疵。
即使平均粒径大小为0.5～50μm以上的没有延展性的材料部分均匀且细致的分散，这样的表面缺陷也很容易发生。另外，若测定此时的硬度，富含延展性的基质相的维氏硬度在400以下，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质的维氏硬度在400以上，其硬度差多为1.5倍。
因此，此时，本发明的表面加工方法发挥特殊的效用。
本发明通过切削加工进行粗加工，从靶材料的表面起，优选切削1mm～10mm的范围的粗加工后，通过研磨进行精加工。切削范围为1mm～10mm是为了有效的除去之前形成的靶材料表面的缺陷。优选通过使用车刀或切片的车床加工进行切削。
如上所述，此磨削加工(粗加工)会产生的裂纹、因脱落引起的坑等缺陷，但例如，可用#80～#400的粗磨粒的砂纸或磨石将其研磨。由此，形成消除上述的裂纹、因脱落引起的坑等缺陷的平滑的靶表面。
#80～#400的粗磨粒的砂纸或磨石，能够很有效的除去以金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质为起点的由于切削加工而产生的缺陷，是制作具有富含延展性的基质相的平滑的面的最适范围。此时，没有必要进行镜面研磨，只要能除去裂纹的脱落、坑即可。
制作平滑且没有裂纹、因脱落引起的坑等表面缺陷的靶时，可以考虑一开始就对靶材料用#80～#400的粗磨粒的砂纸或磨石进行研磨。但是，此时会出现研磨加工所需时间延长，和维持富含延展性的基质物质附着在磨石上所需的磨石的频率增加的问题。
另外，特别是手工进行研磨加工时，即使表面粗糙度没有差别，也容易导致外周和中心被更多的研磨，出现靶表面上产生浮凸的问题。因此，不进行磨削加工只进行研磨加工的靶表面加工方法在现实中不能实施。
本发明对靶表面先通过切削进行粗加工，接着通过研磨进行精加工而得到的溅射靶，如后述的实施例所示，得到如下的效果，实际上没有10μm以上的缺陷，表面粗糙度改善，而且颗粒的产生及靶使用后结核的产生显著减少。
实施例下面对实施例进行说明。当然，本实施例是为了说明发明的一个例子，本发明并不受这些实施例的限制。
实施例1在本实施例1中，使用以Co、Cr、Pt、B为原料，在熔融及轧制的制造条件下制造的靶，通过用车床切削进行粗加工，接着用#280的砂纸进行10分钟的研磨加工。
然后，使用该靶，在1.5Pa的Ar环境中，以30w/cm2的DC溅射条件在基板上形成溅射膜。
此时，10μm以上的缺陷密度、平均表面粗糙度、使用后的结核数、颗粒数以及表面加工条件如表1所示。
另外，磨削加工后的靶的表面状态及研磨加工后的靶的表面状态的显微镜照片如
图1及图2所示。认为图1有大量的裂纹、因脱落引起的坑等缺陷。但研磨后的图2则认为完全没有表面缺陷。
表1
加工法1切削加工+研磨加工；加工法2只有切削加工；加工法3只有研磨加工在比较例4中，靶的研磨面上有浮凸。
实施例2在本实施例2中，使用与实施例1一样的，以Co、Cr、Pt、B为原料，在熔融及轧制的制造条件下制造的靶，通过用车床切削进行粗加工，接着用#400的砂纸进行30分钟的研磨加工。
使用该靶，与实施例1一样进行溅射，检查10μm以上的缺陷密度、平均表面粗糙度、使用后的结核数、颗粒数。该结果同样如表1所示。
另外，用显微镜观察磨削加工后的靶的表面状态及研磨加工后的靶的表面状态。认为在磨削加工后的靶表面上，有大量的裂纹、因脱落引起的坑等缺陷。但研磨后的靶与实施例1一样，认为完全没有表面缺陷。
比较例1比较例1与实施例1一样，使用以Co、Cr、Pt、B为原料，在熔融及轧制的制造条件下制造的靶，通过用车床切削进行粗加工。此时的进入量为0.5mm。此后不进行研磨加工。
使用该靶，与实施例1一样进行溅射，检查10μm以上的缺陷密度、平均表面粗糙度、使用后的结核数、颗粒数。该结果同样如表1所示。
另外，用显微镜观察磨削加工后的靶的表面状态时，认为在磨削加工后的靶表面上，有大量的裂纹、因脱落引起的坑等缺陷，10μm以上的缺陷密度增大。结核数及颗粒数也增多。
比较例2比较例2除通过车床切削进行粗加工时的进入量为0.1mm外，其他条件均与比较例1相同。不实施研磨加工。
使用该靶，与实施例1一样进行溅射，检查10μm以上的缺陷密度、平均表面粗糙度、使用后的结核数、颗粒数。该结果同样如表1所示。
另外，用显微镜观察磨削加工后的靶的表面状态时，认为在磨削加工后的靶表面上，有大量的裂纹、因脱落引起的坑等缺陷，10μm以上的缺陷密度增大。如表1所示，结核数及颗粒数也增多。
比较例3比较例3除通过车床切削进行粗加工时的进入量为0.05mm外，其他条件均与比较例1相同。不实施研磨加工。
使用该靶，与实施例1一样进行溅射，检查10μm以上的缺陷密度、平均表面粗糙度、使用后的结核数、颗粒数。该结果同样如表1所示。
另外，用显微镜观察磨削加工后的靶的表面状态时，认为在磨削加工后的靶表面上，有大量的裂纹、因脱落引起的坑等缺陷，10μm以上的缺陷密度增大。
由于进入量与比较例1及比较例2相比小，缺陷量稍少，但有相同的倾向。如表1所示，结核数及颗粒数也增多。
比较例4比较例4与实施例1一样，使用以Co、Cr、Pt、B为原料，在熔融及轧制的制造条件下制造的靶，从开始就通过手工加工进行研磨，依次使用#80、#150、#280、#400的磨石进行精加工。
此时，出现研磨加工所需时间延长，和维持富含延展性的基质物质附着在磨石上所需的磨石的频率增加的问题。
另外，特别是通过手工加工进行研磨加工时，即使表面粗糙度没有差别，也导致外周和中心被更多的研磨，在靶表面上产生浮凸。其作为靶是有缺陷的。
如上述的实施例1-2所示，10μm以上的缺陷密度为0个/cm2，与比较例相比显著减少。另外，平均表面粗糙度也比比较例提高。
而且，发现在薄膜形成中，成为特殊问题的靶溅射后的结核数及颗粒数显著减少。
因此，本发明的切削加工和研磨加工的表面加工方法，对于在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质存在的体积比为1～50％的靶的表面加工具有优异的效果。
工业实用性本发明对靶表面先通过切削进行粗加工，接着通过研磨进行精加工，可以得到没有裂纹、坑、脱落等缺陷的溅射靶，通过用该靶溅射，有显著减少颗粒的产生及靶使用后结核的产生的优异效果，因此，对在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质存在的体积比为1～50％的靶特别有效。
权利要求
1.一种表面缺陷少的溅射靶，其特征在于，在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质存在的体积比为1～50％的靶表面上，不存在由于机械加工引起的10μm以上的缺陷。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质至少具有0.5～50μm大小的平均粒径。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，富含延展性的基质相的维氏硬度在400以下，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质的维氏硬度在400以上，其硬度差至少为1.5倍。
4.表面缺陷少的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，对在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质存在的体积比为1～50％的靶表面，先通过切削进行粗加工，接着通过研磨进行精加工。
5.根据权利要求4所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，通过切削进行粗加工，从靶材料的表面起，以1mm～10mm的范围切削。
6.根据权利要求4或5所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，通过研磨进行精加工，从经过切削的粗加工后的表面起，以1μm～50μm的范围研磨。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，用#80～#400的粗磨粒的砂纸或磨石研磨。
8.根据权利要求4～7中任一项所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，通过使用车刀或切片的车床加工进行切削。
9.根据权利要求4～8中任一项所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质至少具有0.5～50μm大小的平均粒径。
10.根据权利要求4～9中任一项所述的溅射靶的表面加工方法，其特征在于，富含延展性的基质相的维氏硬度在400以下，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质的维氏硬度在400以上，其硬度差至少为1.5倍。
全文摘要
本发明涉及溅射靶的表面加工方法，其特征为，对在富含延展性的基质相中，金属间化合物、氧化物、碳化物、碳氮化物、其他没有延展性的物质存在的体积比为1～50％的靶表面，先通过切削进行粗加工，接着通过研磨进行精加工。本发明提供可以改善存在大量没有延展性物质的靶表面，防止或抑制溅射时结核或颗粒的产生的溅射靶的表面加工方法。
文档编号H01L21/02GK1926260SQ20058000677
公开日2007年3月7日 申请日期2005年2月15日 优先权日2004年3月1日
发明者中村祐一郎, 久野晃 申请人:日矿金属株式会社