专利名称：一种纳米碳化硅－氧化铝陶瓷基片的表面贴装片式熔断器及其制备方法
技术领域：
本发明为纳米技术在电子元器件制备领域的应用，提供了一种以纳米碳化硅-氧化铝复合陶瓷材料为基片主要成分的表面贴装片式熔断器及其制备方法。
背景技术：
表面贴装片式熔断器，是由基片1、金属熔断丝2、绝缘层3、封装层4和金属端头5等部件构成，如图1。其中基片是表面贴装片式熔断器(SMD chip fuse)的支撑结构和主要组成部分，其性能直接影响着产品的硬度、韧性等机械性能和导热、绝缘电阻等热学、电学性能。现有的表面贴装片式熔断器通常是以氧化铝陶瓷、高聚物等材料为基片，陶瓷材料基片绝缘性、耐热性良好，但烧结成型后硬度过高、韧性不足，在基片加工成型和熔断器高电压分断时容易碎裂；高聚物材料基片加工性能好但不耐高压高热，多用于低压低流的电路中，应用范围有限。
氧化铝系列陶瓷是表面贴装式熔断器最常用的基片材料，由于在加工成型时易碎裂，目前采用的加工方法主要有两种一是在未经焙烧前就进行划线等加工，成型后再烧结；二是在焙烧成型后采用高硬度高精度的工具加工。前种工艺由于在材料硬化前进行，加工难度较低，但在焙烧后陶瓷会随生产器件的尺寸形状而变化，成品的尺寸误差常达5％以上，导致较高的外形缺陷；后一种工艺加工后外形精度虽然较高，但因设备昂贵和技术难度高而导致产品生产成本偏高。为了能够利用通常的机械切割加工，实际采用的多为在氧化铝中添加氧化硅玻璃材料形成韧性有所提高的氧化硅-氧化铝陶瓷基片。添加的氧化硅玻璃材料可以是高熔点的石英玻璃或低软化温度的普通玻璃。石英玻璃有很强的耐高压能力，但在熔断器高温熔断时会挥发，使氧化铝陶瓷基片表层出现微孔，熔融的熔丝体金属成分进入微孔可生成一层具有一定导电能力的漏电流层，导致熔断器熔断不彻底。低软化温度的玻璃层作为助熔断材料(印刷在熔断体层之上)可以使熔断体在较低温度下熔断，从而减少了熔断时基片表面氧化硅的挥发，抑制漏电层的形成，提高彻底熔断的可靠性；但这样的改变同时降低了熔断器的耐高压能力。采用低软化温度玻璃层的熔断器在其余工艺完全相同的条件下，其额定电压(即可承受最高电压)比使用石英玻璃层的熔断器大幅降低。
为解决上述问题，势必要找到兼具高韧性，高耐压性能的基板材料，以便制造性能优异的贴片熔断器产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米碳化硅-氧化铝基片的贴片熔断器，该熔断器通过采用纳米碳化硅-氧化铝复合陶瓷基片提高表面贴装片式熔断器陶瓷基片的机械韧性、耐热性和电绝缘性；提高机械韧性使表面贴装片式熔断器加工成本降低，尺寸精度和基片合格率提高，减少材料浪费，并且有效提高器件的耐弯折性能；提高耐热性使表面贴装片式熔断器在高压分断时减少或避免出现断、裂等情况；提高电绝缘性使熔断器减少或避免了高温熔断时基片表面微孔的形成，防止了熔断后漏电流的产生，确保可使用石英玻璃助熔层增加熔断器的耐压能力。有效地克服了现有技术的不足。
本发明所说的纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片的表面贴装片式熔断器，包括陶瓷基片、金属熔断丝、绝缘层、封装层和金属端头，其特征在于，所说的陶瓷基片由70-97％摩尔的纳米氧化铝和1-30％摩尔纳米碳化硅为主要原料制成。
上述所说的纳米氧化铝、纳米碳化硅的形态的可以是纳米晶或纳米晶须。更具体的是，纳米氧化铝晶粒粒径推荐5-500nm，优选50nm；纳米碳化硅晶粒粒径推荐5-200nm，优选30nm。纳米氧化铝或碳化硅晶须(或纤维)的直径优选在10-200nm，长度1-100μm。其中碳化硅材料具有强度高，导热系数大、抗震性好、耐磨损、以及高温下抗氧化抗侵蚀等优良性能，通过和氧化铝陶瓷的不同比例混合可以可控的调制基片的导热系数，从而得到适应不同要求的熔断器基片材料。
本发明进一步的技术方案，是上述所说的陶瓷基片的原料中还可有0.5-10％摩尔的微量掺杂成分；所说的掺杂成分是纳米氧化物、碳化物或氮化物；具体是推荐但不限于纳米碳化钛、碳化硼、氮化铝、氮化钛、氧化锆、氧化钛、氧化硼、氧化镁、氧化锌和氧化镍、氧化钴、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化锰、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化钨等中的一种或几种，掺杂比例优选1-3％摩尔。所说的掺杂成分纳米晶粒径优选5-200nm。本领域技术人员可以通过控制碳化硅-氧化铝配比、微量纳米金属氧化物掺杂和纳米晶粒的直径调节机械韧性和材料热导率，制成快断或延时型等满足不同要求的熔断器。
纳米碳化硅可以采用市场现有的，如中科院冶金所，或其他机构的同类产品；氧化铝可以从市场上购得，也可以用共沉淀法等按现有方法制备取适量的AlCl3·6H2O和去离子水，相互混合并搅拌，在适当的温度下加入适量的氨水，生成Al(OH)3，过滤并烘干即可制得不同颗粒大小的Al2O3。
本发明还提供了所说纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片的制备方法(1)制备主要成分为纳米氧化铝(70-97％摩尔)和纳米碳化硅(1-30％摩尔)的复合纳米陶瓷粉末，(2)用复合纳米陶瓷粉末为原料，以常规的陶瓷基片成型、烧结工艺制成纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片；再采用常规的厚膜印刷和丝网印刷技术在基片上印刷电极和熔断丝材料，再经封装、切片等工艺制成纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片的表面贴装片式熔断器产品。
上述步骤(1)中可使用常规的纳米细化方法来获得复合纳米陶瓷粉末，具体可以是但不限于以下方法湿法球磨法、超声粉碎法、微波法。本发明优选湿法球磨法，具体可以是在高速球磨机中研磨0.5-50小时，得到复合纳米陶瓷粉末。更详细的操作是高速球磨机间歇式工作以避免温度过高，优选工作15分钟停10分钟，转速500-1200转/分钟，优选800转/分钟。其中，为了防止颗粒团聚，还可以根据需要添加聚酯类、聚酯盐类、聚氨酯类分散稳定剂，如BYK104S等防止团聚，优选分散稳定剂需根据具体原材料选择；添加表面活性剂如NP9、NP10、OP15等调制纳米粒子的表面形貌并促进纳米粒子自组装，优选活性剂也需根据具体原材料选择。分散稳定剂和活性剂的用量及种类，是本领域技术人员所熟知或能依据现有现术确定的。也可以在将混合物装入球磨罐前预先分散，如在混合颗粒中加入无水乙醇，经超声振动分散，烘干过滤后再装入球磨罐。经过球磨可得到平均粒径5-500nm的纳米碳化硅-氧化铝混合颗粒。
根据常规的表面贴装片式熔断器制备工艺，上述步骤(2)可以是以下三种工艺之一生坯料划线后烧结法、烧结后激光切割法和烧结后机械冲切法。
上述所说的生坯料划线后烧结法具体包括以下步骤1.粉末在带有划线的模具中等静压成型；2.高温无压或热压烧结；3.带有刻划线的方形陶瓷片材双面抛光；4.印刷背面电极，干燥，烧结；5.印刷正面电极，干燥，烧结；6.利用丝网印刷技术，印刷熔断丝，干燥，烧结；7.玻璃层印刷，干燥，烧结；8.采用树脂作为封装层印刷；9.经过纵、横切割裂片制备成矩形小块；10.上熔断器两个端头，将正反电极连接起来。
上述所说的烧结后激光切割法具体包括以下步骤1、粉末在普通模具中等静压成型；2、高温无压或热压烧结；3、方形陶瓷片材双面抛光；4、印刷背面电极，干燥，烧结；5、印刷正面电极，干燥，烧结；6、利用丝网印刷技术，印刷熔断丝，干燥，烧结；7、玻璃层印刷，干燥，烧结；8、采用树脂作为封装层印刷；9、利用激光经过纵、横切割制备成矩形小块；10、上熔断器两个端头，将正反电极连接起来。
上述所说的烧结后机械冲切法具体包括以下步骤1、粉末在普通模具中等静压成型；2、高温无压或热压烧结；3、方形陶瓷片材双面抛光；4、印刷背面电极，干燥，烧结；5、印刷正面电极，干燥，烧结；6、利用丝网印刷技术，印刷熔断丝，干燥，烧结；7、玻璃层印刷，干燥，烧结；8、采用树脂作为封装层印刷；9、利用机械冲切经过纵、横切割制备成矩形小块；10、上熔断器两个端头，将正反电极连接起来。
本发明上述方法步骤中，等静压成型具体的工艺条件，优选压强为50-300Mpa。成型后高温烧结时升温速度为每小时10-200度，保温时间0.5-10小时，保温温度为1100摄氏度到1800摄氏度的不同范围。高温烧结时可以无压进行，也可以在保持有热压下进行。热压烧结在保温阶段的压强维持在10-50Mpa，其他的工艺和无压烧结工艺一致。
不同的焙烧温度导致复合陶瓷材料不同的颗粒尺寸；同样，添加入的SiC颗粒大小也会影响基体氧化铝陶瓷材料的颗粒大小。添加入较小的颗粒，复合陶瓷材料的抗弯强度、韧度和致密性都会增加。这是由于纳米晶颗粒曲率半径越小，表面能越高，在烧结成型过程中越容易深入到基体颗粒中，形成有效穿晶断裂机制，从而提高韧性和抗弯强度。
使用本发明方法，可以缩小陶瓷基板尺寸，提高厚膜印刷膜厚的均匀性，提高产品性能的一致性，具体到实际陶瓷基板采用小尺寸60mm×49.5mm，小于目前生产中多采用的陶瓷基板尺寸60mm×70mm。
本发明中陶瓷熔断器基片材料的弯折试验测试显著优于GB9364标准中的弯折试验标准。高压分段试验后熔断器的完整性与普通氧化铝基片熔断器相比较具有显著的提高。
本发明中陶瓷熔断器的弯折试验测试和高压分段试验的标准按照国家熔断器行业标准GB9364.1。
采用本发明工艺制作的纳米碳化硅-氧化铝复合陶瓷基片熔断器，和传统氧化铝基片熔断器相比具有以下优点1.加工成型容易，成品在保证形状精度的同时降低了生产难度和成本。如果未烧结坯料先进行划线再烧结，则符合预定尺寸的成品率提高，筛掉的不良品减少；如果有特殊精确尺寸要求的熔断器需烧结后再冲切成型，则由于基片韧性提高而大大减少了加工过程中的碎、裂情况。
2.强度、韧性和耐冲击性能高，增加了运输和使用过程中的安全性，特别是减少或避免了熔断器在高压分断时的破碎、爆裂可能。通常的贴片熔断器在熔断瞬间，通常会产生大量的热，普通氧化铝基片由于其脆性，往往产生轻微爆炸，影响整体电路安全。碳化硅强化的氧化铝具有更好的热导性和韧性，在熔断器高压分断瞬间一般不容易产生炸裂，确保整体电路的安全性。
3.绝缘电阻高，减少和避免了熔断后的漏电流。碳化硅-氧化铝复合陶瓷基片中氧化硅的含量得到降低，纳米陶瓷更加致密，有效减少了高温熔断时氧化硅挥发导致的基片表层微孔，从而抑制了熔断时熔融熔丝体的金属成分进入微孔生成漏电流层。熔断后绝缘电阻得到了提高，防止了漏电流的出现。(本专利熔断器绝缘电阻均达到1MΩ以上。)4.熔断性能可调。通过制备不同微结构的，或掺杂少量纳米第二相颗粒的方法，纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片小型贴片熔断器的热传导特性可以在较大范围内可调。从而控制了熔断时熔断体温度上升的速度(即熔断速度)，得到不同的时间-电流特性指标(采用散热快的基片得到延时熔断特性，散热慢的基片得到快速熔断特性)，满足不同的需求。
此种基片的表面贴装片式熔断器可以做到尺寸精准，基片合格率高，材料浪费少，机械强度和韧性高，分断安全，材料热导率和熔断性能可调等特点，解决了行业内的难题。
图1是贴装片式熔断器结构示意图其中，1、基片；2、金属熔断丝；3、绝缘层；4、封装层；5、金属端头。
具体实施例方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。本发明所说的比例，除非另有说明，都是指摩尔比例。用阿基美德法测定热压样品的体积密度；复合材料在氮气氛下用扫描电镜观察表面，用透射电镜观察SiC在Al2O3基体中的分布；用截线法(the linear intercept method)测定试样晶粒大小，每个试样任意选取四张表面SEM照片(不少于200个晶粒)，按照公式G＝1.5L/MN计算平均晶粒尺寸G，其中L为线长，M为放大倍数，N为间隔数；材料的三点抗弯强度测试在INSTRON21195万能材料试验机上进行，加载速率为0.15mm/min，韧性测试采用压痕法，在AKASHI(AVK-A)显微硬度计上进行。
下面结合具体的实施例和对比例，并参照数据进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
在以下的实施例和对比例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明，其后所用相同试剂如无特殊说明，均以首次标明的内容相同。
实施例1用非均相沉淀法制备Al2O3，即在把适量的AlCl3·6H2O加入到去离子水中，加入氨水，生成Al(OH)3沉淀，把SiC粉体(以中科院北京化冶所生产的颗粒直径为30nm)均匀分散在溶液中，经过滤，干燥、煅烧、球磨等工艺制得Al2O3粉末包裹的SiC颗粒复合材料，取出粉末材料，利用磨具成型，制备成60mm×49.5mm，厚度为0.8mm的正方形片材。利用磨具刻划线，将此陶瓷片材分割成1.6mm×0.8mm矩形小块(适合用于0603型贴片熔断器)，在1650～1750摄氏度之间进行热压烧结制得烧结体，热压所用的压强为30Mpa，保温时间2小时。所制备的试样中SiC的含量为15mol％。球磨机转速1200转每分钟，球磨罐工作前抽真空并充入氩气。添加高分子分散剂BYK104S，添加表面活性剂OP15。玛瑙球，球料比6∶1，研磨5小时。烧结后陶瓷致密度99.7％，得到的带有刻划线的方形陶瓷片材双面抛光，经过以下步骤的贴片电阻印刷工艺，制成贴片熔断器1.印刷背面电极，干燥，烧结2.印刷正面电极，干燥，烧结
3.利用丝网印刷技术，印刷熔断丝，干燥，烧结4.玻璃层印刷，干燥，烧结5.采用树脂作为封装层印刷6.经过纵、横切割制备成1.6mm×0.8mm矩形小块7.上熔断器两个端头，将正反电极连接起来8.筛选掉外观尺寸不合格和电阻不合规范的次品，编带包装采用以上方法制成如图1所示的0603型熔断器，筛选掉外观尺寸不合格的为6％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本发明陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器。该熔断器熔断后未发现有熔丝体与基片的混熔体，未发现分段后漏电流现象，绝缘电阻在200MΩ以上。在相同浆料和制作工艺条件下，普通基片两倍额定电流(该例额定电流为5A)的平均熔断时间为2.3秒，采用该基片为4.5秒。
实施例2SiC-Al2O3复合纳米粉体制备同实施例1，粉体利用磨具静压成型后不进行刻画线，直接热压烧结。除切片时利用激光经过纵、横切割制备成1.6mm×0.8mm矩形小块外，其他工艺与实施例1相同。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为0.8％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为6.5％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足两倍于标准9364的“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件。本发明陶瓷基片熔断器在63V电压下分断测试时未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，而同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况。熔断后绝缘电阻在200MΩ以上，在相同浆料和制作工艺条件下，普通基片两倍额定电流(该例额定电流为5A)的平均熔断时间为2.3秒，采用该基片为4.8秒。
实施例3材料制备工艺同实施例2，制备成贴片熔断器的工艺不同之处为利用机械冲切经过纵、横切割制备成1.6mm×0.8mm矩形小块，其余步骤相同。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为8％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8.5％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件(两倍于标准9364的水平)。该工艺条件下制备的0603型贴片熔断器在63V电压下分断测试时未出现熔断器整体断裂或碎裂情况，分断后绝缘电阻在200MΩ以上，两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为4.1秒。
实施例4制备中除化学组份SiC颗粒为30mol％外，其他过程与“实施实例2”中工艺相同。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为0.5％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为6％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，绝缘电阻在1000MΩ以上，未发现分段后漏电流现象。在相同浆料和制作工艺条件下，普通基片两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为2.3秒，采用该基片为7.8秒。
实施例5制备中除化学组份SiC颗粒为1mol％外，其他过程与“实施实例2”中工艺相同。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为2％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率88％(GB9364标准)，满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件(两倍于标准9364的水平)的为46％。该工艺条件下制备的0603型贴片熔断器在63V电压下分断测试时，32％出现熔断器整体断裂或碎裂情况，比普通氧化铝基板的50％有改善。分断后绝缘电阻在50MΩ以上，两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为2.5秒。
实施例6制备中除化学组份SiC颗粒为1mol％外，其他过程与“实施实例3”中工艺相同。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为15％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8.5％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率85％(GB9364标准)，满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件(两倍于标准9364的水平)的为43％。该工艺条件下制备的0603型贴片熔断器在63V电压下分断测试时，36％出现熔断器整体断裂或碎裂情况，比普通氧化铝基板的50％有改善。分断后绝缘电阻在50MΩ以上，两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为2.7秒。
实施例7实施过程除烧结成型用无压烧结外，其他同实施例1。烧结后陶瓷致密度99.1％，制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为9％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以98％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中0.5％产品出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。采用该基片两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为4.0秒。
实施例8材料制备工艺除化学组份SiC颗粒为8mol％外，其它同实施例1，制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为10％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为9％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率95％(GB9364标准)，可以88％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件(两倍于标准9364的水平)。该工艺条件下制备的0603型贴片熔断器在63V电压下分断测试时约10％出现熔断器整体断裂或碎裂情况。分断后绝缘电阻在100MΩ以上，两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为3.1秒。
实施例9除原材料Al2O3从市场购买外(日本陶业公司制造，其平均颗粒尺寸为300nm，纯度99.5％)，其他实施过程同实施例1相同。得到的陶瓷致密度热压98％。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为9.5％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为9％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率99％(GB9364标准)，并且可以96.7％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中2.5％产品出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，分段后绝缘电阻在200MΩ以上，两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为3.8秒。
实施例10实施例工艺同实施例1，SiC原材料代替为纳米晶须(或纤维)，其直径平均在120nm，长度23μm。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为5％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以99.5％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中0.5％产品出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，分段后绝缘电阻在200MΩ以上，两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为4.8秒。
实施例11实施过程同实施例3相同，除原材料代替为Al2O3纳米晶须(或纤维)，其直径平均在110nm，长度19μm。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.5％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中产品未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例12实施例工艺同实施例3，SiC和Al2O3原材料均代替为纳米晶须(或纤维)，其平均直径分别为120和110nm，长度分别为23μm和19μm。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中产品未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外末发现分段后漏电流现象。分段后绝缘电阻在1000MΩ以上，两倍额定电流(该例额定电流5A)的平均熔断时间为4.8秒。
实施例13实施例工艺同实施例1，另外添加纳米碳化钛(直径50nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为6.5％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器。
实施例14实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氮化铝(直径40nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例15实施例工艺同实施例3，另外添加纳米氮化钛(直径43nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.3％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例16实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化锆(直径32nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为6.2％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例17实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化硼(直径51nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为6.7％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例18实施例工艺同实施例3，另外添加纳米氧化镁(直径42nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例19实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化锌(直径22nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为5.9％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例20实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化镍(直径52nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为6.9％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例21实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化钴(直径24nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例22实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化钇(直径20nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为5.8％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例23实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化镧(直径57nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.1％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例24实施例工艺同实施例3，另外添加纳米氧化铈(直径55nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.7％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例25实施例工艺同实施例3，另外添加纳米氧化锰(直径51nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为8.1％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例26实施例工艺同实施例3，另外添加纳米氧化镨(直径51nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.8％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例27实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化钕(直径51nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.5％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例28实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化钷(直径49nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.6％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例29实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化钐(直径50nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.6％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例30实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化钆(直径50nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.6％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例31实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化铽(直径47nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.6％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分段后漏电流现象。
实施例32实施例工艺同实施例1，另外添加纳米氧化钨(直径27nm)。制成的0603型熔断器筛选掉外观尺寸不合格的为7.4％，筛选掉的印刷电路膜厚不合格的为8％，尺寸合格的熔断器折弯实验合格率100％(GB9364标准)，并且可以100％满足“支点距离9cm，1mm/s弯曲2cm”的试验测试条件，此折弯测试两倍于标准9364的水平。同种工艺条件下制备的0603型普通氧化铝基片贴片熔断器在63V电压下分断测试时50％以上出现熔断器整体断裂或碎裂情况，而本专利陶瓷基片熔断器在该试验中未出现断、裂情况，是一种对电气电路更为安全的贴片熔断器，此外未发现分断后漏电流现象。
权利要求
1.一种纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片的表面贴装片式熔断器，包括陶瓷基片、金属熔断丝、绝缘层、封装层和金属端头，其特征在于，所说的陶瓷基片由70-97％摩尔的纳米氧化铝和1-30％摩尔的纳米碳化硅为主要原料制成。
2.根据权利要求1所说的表面贴装片式熔断器，其特征在于，其中所说的纳米氧化铝的形态是纳米晶或纳米晶须，所说的纳米碳化硅的形态是纳米晶或纳米晶须。
3.根据权利要求2所述的表面贴装片式熔断器，其特征在于所说的纳米晶碳化硅的粒径是5-200nm；所说的纳米晶氧化铝的粒径是5-500nm。
4.根据权利要求2所述的表面贴装片式熔断器，其特征在于所说的碳化硅纳米晶须的直径为10nm-200nm，长度1-100μm；所说的氧化铝纳米晶须的直径为10nm-200nm，长度1-100μm。
5.根据权利要求1所述的表面贴装片式熔断器，其特征在于，所说的陶瓷基片，其成分中还可有0.5-10％摩尔的微量掺杂成分；所说的掺杂成分包括纳米碳化钛、纳米碳化硼、纳米氮化铝、纳米氮化钛、纳米氧化锆、纳米氧化硼、纳米氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化镍、纳米氧化硅、纳米氧化锡、纳米氧化钴、纳米氧化钇、纳米氧化镧、纳米氧化铈、纳米氧化锰、纳米氧化镨、纳米氧化钕、纳米氧化钷、纳米氧化钐、纳米氧化钆、纳米氧化铽、纳米氧化钨中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的表面贴装片式熔断器，其特征在于，所说的掺杂成分的纳米晶粒径为5-200nm。
7.制备权利要求1所述的纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片的表面贴装片式熔断器的方法包括以下步骤(1)制备复合纳米陶瓷粉末，所说的复合纳米陶瓷粉末的主要成分为70-97％摩尔的纳米氧化铝和1-30％摩尔的纳米碳化硅，(2)用复合纳米陶瓷粉末为原料，以常规的陶瓷基片成型、烧结工艺制成纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片；再采用常规的厚膜印刷和丝网印刷技术在基片上印刷电极和熔断丝材料，再经封装、切片等工艺制成纳米碳化硅-氧化铝陶瓷基片的表面贴装片式熔断器产品。
8.根据权利要求7所说的制备方法，其特征在于，所说的复合纳米陶瓷粉末中还可有0.5-10％摩尔的微量掺杂成分；所说的掺杂成分包括纳米碳化钛、纳米碳化硼、纳米氮化铝、纳米氮化钛、纳米氧化锆、纳米氧化硼、纳米氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化镍、纳米氧化硅、纳米氧化锡、纳米氧化钴、纳米氧化钇、纳米氧化镧、纳米氧化铈、纳米氧化锰、纳米氧化镨、纳米氧化钕、纳米氧化钷、纳米氧化钐、纳米氧化钆、纳米氧化铽、纳米氧化钨中的一种或几种。
全文摘要
本发明涉及一种以纳米碳化硅－氧化铝复合陶瓷材料为基片主要成分的表面贴装片式熔断器及其制备方法。所说的纳米碳化硅－氧化铝陶瓷基片的表面贴装片式熔断器，包括陶瓷基片、金属熔断丝、绝缘层、封装层和金属端头，其特征在于，所说的陶瓷基片由70－97％摩尔的纳米氧化铝和1－30％摩尔的纳米碳化硅为主要原料制成。所说的表面贴装片式熔断器是按上述的陶瓷基片的原料配比制得复合纳米陶瓷粉末，再用复合纳米陶瓷粉末为原料按常规方法制备得到本发明的表面贴装片式熔断器。本发明的熔断器通过采用纳米碳化硅－氧化铝复合陶瓷基片提高表面贴装片式熔断器陶瓷基片的机械韧性、耐热性和电绝缘性。
文档编号H01H69/00GK1996536SQ200610161368
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月22日 优先权日2006年12月22日
发明者邓昱, 崔旭高, 韩小兵, 南西荣, 杨漫雪 申请人:邓昱