专利名称：一种磁性纳米微粒的热处理方法
技术领域：
本发明属于磁性纳米材料热处理技术领域，提供了一种保持磁性纳 米材料形貌不变化的高温磁性纳米微粒的热处理方法。
背景技术：
磁性纳米粒子因为比表面大、表面能高，不经过表面处理和修饰的 磁性纳米粒子即使在常温下也很容易发生团聚。在热处理过程中，因为 温度较高，磁性纳米粒子的动能大，磁性纳米粒子之间因原子的迁移扩 散而融合为一体，晶粒逐渐长大，形成大微粒。
在各种工程材料和功能材料中，只有解决好磁性纳米粒子在材料中 的团聚问题，磁性纳米粒子的特殊效应才会在材料中得到很好的体现。 最终使材料的力学、光学、热学等方面的性能得到较大幅度的提高。
人们一直以来都希望能有一种新的热处理方法，既能够对磁性纳米 材料进行适当的热处理，在热处理过程中又能保持磁性纳米微粒的形貌 不变或者基本不改变。
采用盐混合磁性纳米微粒研磨的方式进行预处理，将得到的盐和磁 性纳米微粒混合粉进行热处理。热处理后的磁性纳米微粒结晶状态明显 好于未进行热处理前，且磁性纳米微粒的形貌基本保持不变。但是此方 法中盐的使用量很大，盐与纳米微粒的质量比为400: 1，而且为了让磁 性纳米微粒与盐能够均匀混合，需要很长时间的研磨。如使用球磨法进 行研磨的话因为球磨过程的发热容易导致盐局部结块，造成局部混合不 均匀的状态，热处理过程中处于这一状态的磁性纳米微粒因为没有盐晶格点阵的隔离保护，粒度变大。如何解决磁性纳米微粒热处理过程中保 持形貌和粒度不发生改变一直以来是人们难以解决的技术难题。
发明内容
本发明目的是采用一种磁性纳米微粒热处理工艺，解决磁性纳米微 粒热处理过程中保持形貌和粒度不发生改变之难题。
一种磁性纳米微粒的热处理方法，其特征是采用结晶盐晶格点阵包 覆于磁性纳米微粒表面后进行高温热处理，适用于各种形貌和粒径大小 的磁性纳米微粒。
本发明是将磁性纳米微粒分散在饱和氯化钠、氯化钙或者氯化镁等 盐饱和溶液的容器中，并加入一定的表面活性剂。将容器置放在加热炉 中，通入氮气或者氩气等保护性气体，在强力搅拌的同时加热容器，直 至将容器内水分完全蒸干，得到磁性纳米微粒均匀分散于其中的盐结晶 体。将此盐结晶体少许研磨成粉状，装入容器中，放入热处理炉中，进 行高温热处理。热处理后使用水溶解盐晶体，收集磁性纳米微粒，干燥 后得到经高温热处理的磁性纳米微粒。具体工艺如下
a. 将溶解度较大氯化钠氯化钙或者氯化镁等的一种或者几种配
制成饱和盐溶液。实际使用效果显示联合使用两种以上的盐 饱和溶液效果更佳。
b. 将磁性纳米微粒和一定量的表面活性剂(长链饱和脂肪酸， 苯磺酸钠等)加入到饱和盐溶液中，并强烈搅拌混合均匀。 磁性纳米微粒、表面活性剂以及盐的重量百分比控制在1:
1~10: 20-200的范围内。盐的重量可按照25。C时盐的溶解度加以计算。
C. 将盛有磁性纳米微粒、 一定量的表面活性剂和饱和盐溶液的
混合胶体的容器放置在加热容器上，通入氮气或者氩气等保 护性气体。强力搅拌下加热蒸发混合液中水分，直至将容器 内水分完全蒸干。
d. 蒸发后得到磁性纳米微粒均匀分散于其中的盐结晶体。将此 盐结晶体少许研磨成粉状，装入容器中，放入热处理炉中以 要求的热处理温度进行一定时间的热处理。
e. 热处理完成后，冷却至室温，取出热处理样品，使用水溶解 含有热处理后磁性纳米微粒的盐晶体，收集磁性纳米微粒， 干燥后得到经高温热处理的磁性纳米微粒。
本发明的优势在于热处理后的磁性纳米微粒结晶状态明显好于未
进行热处理前的，且磁性纳米微粒的形貌基本保持不变。本发明中盐的
使用量较其他方法小，盐与磁性纳米微粒的质量比为50-100: 1的时候
已能达到热处理的要求。而且使用了加入一定量表面活性剂蒸发的方法 包覆磁性纳米微粒的工艺，结晶析出时因为能量最低原理将最先在磁性 纳米微粒表面形成结晶，包覆更均匀，没有使用研磨法时间过长和局部 混合不均匀的状态。热处理过程中磁性纳米微粒因为有盐晶格点阵的隔 离保护，粒度形貌得以保持不变或者基本不变。
具体实施例方式
实施例1: FePt纳米微粒的热处理
1.取80gNaCl放置在一个5000mL的三嘴容器中，加入去离子水使其达到饱和；
2. 取1.5g FePt纳米微粒，8g苯磺酸钠加入到步骤1中的饱和盐 溶液中；
3. 将上述2步中装有FePt纳米微粒、表面活性剂的饱和盐溶液的 容器放置加热容器上，其中容器的一嘴通入N2，来保护FePt纳 米微粒不被氧化； 一嘴插入搅拌器进行搅拌，使溶液充分混合， 反应均匀；
4. 升高温度，使溶液中的水分蒸发，直至容器中的水分完全蒸发为 止；
5. 蒸发后得到FePt纳米微粒均匀分散于NaCl结晶体中。取此结晶 体15.2g研磨成粉状，装入坩埚中，放入热处理炉中，在700。C下 进行热处理lh。
6. 热处理完成后，冷却至室温，取出样品，用去离子水溶解，然后 收集FePt纳米微粒，干燥后得到经高温热处理的FePt纳米微粒。
实施例2: CoPt纳米微粒的热处理
1. 取60g NaCl加入去离子水使其达到饱和，倒入一个 5000mL的三嘴容器中，再取40gMgCl2加入去离子水使 其达到饱和，也倒入上面的容器中，搅拌使溶液混合均 匀；
2. 取1.8gCoPt纳米微粒，加入3g十二烷基脂肪酸和十四 烷基脂肪酸的混合物(其比例为3: 1)，再加入3g苯磺酸钠到步骤1中的饱和盐溶液中；
3. 将上述2步中装有CoPt纳米微粒、表面活性剂的饱和盐 溶液的容器放置加热容器上，其中容器的一嘴通入N2， 来保护CoPt纳米微粒不被氧化； 一嘴插入搅拌器进行搅 拌，使溶液充分混合，反应均匀；
4. 升高温度，使溶液中的水分蒸发，直至容器中的水分完 全蒸发为止；
5. 蒸发后得到CoPt纳米微粒均匀分散于NaCl和MgCl2结 晶体中。取此结晶体16.4g研磨成粉状，装入坩埚中，放 入热处理炉中，在800。C下进行热处理lh。
6. 热处理完成后，冷却至室温，取出样品，用去离子水溶 解，然后收集CoPt纳米微粒，干燥后得到经高温热处理 的CoPt纳米微粒。
权利要求
1.一种磁性纳米微粒的热处理方法，其特征是将磁性纳米微粒分散在饱和氯化钠、氯化钙或者氯化镁饱和溶液的容器中，并加入表面活性剂；将容器置放在加热炉中，通入氮气或者氩气保护性气体，在强力搅拌的同时加热容器，直至将容器内水分完全蒸干，得到磁性纳米微粒均匀分散于其中的盐结晶体；将此盐结晶体研磨成粉状，装入容器中，放入热处理炉中，进行高温热处理；热处理后使用水溶解盐晶体，收集磁性纳米微粒，干燥后得到经高温热处理的磁性纳米微粒。
2. 如权利要求1所述磁性纳米微粒的热处理方法，其特征是具体工 艺步骤如下(1) 将氯化钠、氯化钙或者氯化镁中的一种或几种配制成饱和盐溶液；(2) 将磁性纳米微粒和一定量的表面活性剂加入到饱和盐溶液中，并强 烈搅拌混合均匀；磁性纳米微粒、表面活性剂以及盐的重量百分比 控制在l: 1~10: 20 200的范围内；表面活性剂为长链饱和脂肪酸或苯磺酸钠，盐的重量按照25"C时盐的溶解度加以计算；(3) 将盛有磁性纳米微粒、表面活性剂和饱和盐溶液的混合胶体的容器 放置在加热容器上，通入氮气或者氩气，强力搅拌下加热蒸发混合 液中水分，直至将容器内水分完全蒸干；(4) 蒸发后得到磁性纳米微粒均匀分散于其中的盐结晶体中，将此盐结 晶体研磨成粉状，装入容器中，放入热处理炉中以要求的热处理温 度进行热处理；热处理完成后，冷却至室温，取出热处理样品，使 用水溶解含有热处理后磁性纳米微粒的盐晶体，收集磁性纳米微 粒，干燥后得到经高温热处理的磁性纳米微粒。
全文摘要
一种磁性纳米微粒的高温热处理方法，属于磁性纳米材料技术领域。将磁性纳米微粒分散在盛有饱和氯化钠、氯化钙或者氯化镁等盐饱和溶液的容器中，并加入一定量的表面活性剂。将容器置放在加热炉中，通入氮气或者氩气等保护性气体，在强力搅拌的同时加热容器，直至将容器内水分完全蒸干，得到磁性纳米微粒均匀分散于其中的盐结晶体。将此盐结晶体少许研磨成粉状，装入容器中，放入热处理炉中，进行高温热处理。热处理后使用水溶解盐晶体，收集磁性纳米微粒，干燥后得到经高温热处理的磁性纳米微粒。优点在于热处理过程中因为有盐晶粒的隔离作用，防止了磁性纳米微粒在热处理时团聚长大，保持了纳米形态。
文档编号H01F1/00GK101524759SQ20091008207
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月21日 优先权日2009年4月21日
发明者涛 林, 邵慧萍, 郭志猛 申请人:北京科技大学