专利名称：包括硅烷化合物聚合物的固定材料及光学设备密封体的制作方法
技术领域：
本发明涉及包括硅烷化合物聚合物作为主要组分的固定材料，生产显示优异透明 性、优异耐热性和高硬度的固化产物，以及包括用固定材料的固化产物密封的光学设备的 密封光学设备。
背景技术：
激光器(例如半导体激光二极管(LD))、发光设备(例如发光二极管(LED))、光接 收设备、杂化光学设备、光学集成电路等已被称为光学设备。近年来，已经研发并广泛使用 发射具有短发射峰波长的蓝光或白光的光学设备。因为具有短发射峰波长的发光设备的亮 度显著增加，由该光学设备产生的热量倾向于增加。光学设备通常以密封光学设备的形式使用，其中用光学设备密封材料的固化产物 密封该光学设备。主要含有产生显示优异耐热性等的固化产物的透明环氧树脂的光学设备密封材 料是已知的。随着光学设备的亮度增加，光学设备密封材料的固化产物长时间暴露于由该光学 设备产生的高能光或高温下。这可能引起固化产物劣化，结果可能发生开裂或变黄(着 色)。当在光学设备密封材料的固化产物中已经出现开裂时，不能连续使用该光学设备。当 已经发生着色时，透明性可能降低，结果光学设备的亮度可能降低。为了解决这些问题，已经建议含有聚倍半硅氧烷化合物作为主要组分的光学设备 密封材料(参见专利文件1至幻。专利文件1至3说明使用聚倍半硅氧烷化合物可以生产 显示优异抗裂性和耐热性的密封光学设备。但是，当经受由光学设备产生的高能光或高温热时，专利文件1至3中公开的含有 聚倍半硅氧烷化合物作为主要组分的光学设备密封材料的固化产物可能变黄。另外，含有 聚倍半硅氧烷化合物作为主要组分的光学设备密封材料的固化产物可能由于硬度不足而 容易变形。因此，一直需要研发产生显示更优异耐热性和高硬度的固化产物的光学设备密 封材料。专利文件1 JP-A-2004-359933 专利文件 2 JP-A-2005-263869专利文件 3 :JP-A-2006-328231o
发明内容
本发明要解决的问题鉴于上述情况，构思本发明。本发明的目的是提供产生显示优异透明性、优异耐热性和 高硬度的固化产物的固定材料，以及包括用固定材料的固化产物密封的光学设备的密封光 学设备。
解决问题的手段本发明人进行了广泛研究，以实现上述目的。结果，本发明人发现主要包括硅烷化合 物聚合物的固定材料的固化产物在长时间内显示优异透明性和耐热性，以及显示高硬度， 所述硅烷化合物聚合物通过在催化剂存在下，缩合由以下式(1)所示并且包括包括酯结构 的基团或氰基烷基的硅烷化合物和由以下式( 所示的四官能硅烷化合物的混合物来获 得。这一发现导致完成本发明。根据本发明的第一方面，提供以下((1)至(9))定义的固定材料。[1]包括硅烷化合物聚合物作为主要组分的固定材料，所述硅烷化合物聚合物通 过缩合硅烷化合物混合物来制备，所述硅烷化合物混合物包括至少一种由以下式(1)所示 的硅烷化合物⑴=R1Si (OR2)p(X1)3I，其中R1表示包括酯结构的基团或氰基烷基，R2表示具 有1至6个碳原子的烷基、具有2至10个碳原子的烷氧基烷基、或由Si (Ra) (Rb) (Rc)所示 的基团，其中Ra、Rb和Re分别表示氢原子、具有1至6个碳原子的烷基、芳基或卤素原子，条 件是当P为3并且所有R2表示由Si (Ra) (Rb) (Rc)所示的基团时，Ra、Rb和IT的至少一个表 示卤素原子，X1表示卤素原子，P为0至3的整数，和至少一种由以下式(2)所示的硅烷化 合物⑵=Si(OR3)q(X2)4Y其中R3表示具有1至6个碳原子的烷基，X2表示卤素原子，q为 0至4的整数。[2]根据[1]的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)对硅 烷化合物(2)的摩尔比为50:50至98:2。[3]根据[1]或[2]的固定材料，其中硅烷化合物混合物进一步包括至少一种由 以下式⑶所示的硅烷化合物⑶=R4Si (OR5),(X3)3+其中R4表示可以具有取代基(包括酯 结构的基团除外)的苯基、可以具有取代基(包括酯结构的基团和氰基除外)的具有1至 20个碳原子的烷基、或具有2至20个碳原子的烯基，R5表示具有1至6个碳原子的烷基， X3表示卤素原子，r为0至3的整数。[4]根据[3]的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)和硅 烷化合物O)的总量对硅烷化合物(3)的摩尔比为90:10至10:90。[5]根据[1]至[4]任一项的固定材料，其中硅烷化合物聚合物具有1000至 10,000的重均分子量。[6]根据[1]至[5]任一项的固定材料，该固定材料不包括固化剂。[7]根据[1]至[6]任一项的固定材料，该固定材料用作密封材料。[8]根据[7]的固定材料，该固定材料用作光学设备密封材料。[9]根据[1]至W]任一项的固定材料，该固定材料用作粘合剂。根据本发明的第二方面，提供以下([10])定义的密封光学设备。[10]密封光学设备，包括光学设备，和根据[8]的固定材料的固化产物，所述光 学设备用所述固化产物密封。发明效果本发明的固定材料产生即使当经受由具有短发射波长和高亮度的光学设备产生的高 能光或高温热时，仍具有高硬度和在长时间内显示优异透明性(即不显示着色)和优异耐 热性的固化产物。另外，通过利用本发明的固定材料作为粘合剂，可以牢固地粘合目标粘合材料。
因为本发明的密封光学设备使用本发明的模塑材料，所以该密封光学设备显示高 硬度、优异透明性和优异耐热性，并且即使在长时间使用时也很少发生着色。
图1为显示本发明密封光学设备的实例的视图。图2为显示用于生产灯状密封LED的模具的示意性视图。图3为显示灯状密封LED的生产方法的剖视图。图4为显示用于生产SMD型密封LED的长方体盒的示意性视图。图5为显示SMD型密封LED的生产方法的剖视图。
具体实施例方式以下按照1)固定材料和2、密封光学设备的顺序详细描述本发明。1)固定材料本发明的固定材料包括硅烷化合物聚合物作为主要组分，所述硅烷化合物聚合物通过 在催化剂存在下，缩合硅烷化合物混合物来制备，所述硅烷化合物混合物包括至少一种由 以下式⑴所示的硅烷化合物⑴=R1Si (OR2)p (X1)3I，和至少一种由以下式⑵所示的硅烷 化合物(2) =Si(OR3)q(X2)4-C表述“包括硅烷化合物聚合物作为主要组分”表示固定材料包括一种或多种硅烷 化合物聚合物，并且在不损害本发明目的的限度内可以进一步包括稍后描述的添加剂组 分。本发明固定材料中的硅烷化合物聚合物的含量通常为70衬％或更多，优选为80 wt% 或更多，和更优选为90 wt%或更多，基于硅烷化合物聚合物的总量。(1)硅烷化合物混合物本发明中使用的硅烷化合物混合物包括至少一种由式(1)所示的硅烷化合物(1) R1Si (OR2)p(X1)3I，和至少一种由式⑵所示的硅烷化合物(2) =Si(OR3)q(X2)4Y所述硅烷化 合物混合物可以仅包括至少一种硅烷化合物(1)和至少一种硅烷化合物O)，或在不损害 本发明目的的限度内，可以进一步包括至少一种稍后描述的硅烷化合物C3)和/或另外的 硅烷化合物。⑴硅烷化合物(1)硅烷化合物⑴由式⑴显示(OR2)p(X1)3Y使用硅烷化合物⑴可以获得固化 之后显示优异透明性的硅烷化合物聚合物。式(1)中的R1表示包括酯结构的基团或氰基烷基。包括酯结构的基团的实例包括由-A-0-C(=0)-R所示的基团、由-A-C(=0)-0-R所 示的基团等。包括酯结构的基团优选为由-A-O-C(=0)-R所示的基团。注释A表示单键或连接基团，R表示可以具有取代基的具有1至10个碳原子的烃基。由A表示的连接基团的实例包括可以具有取代基的亚烷基、可以具有取代基的亚 芳基、其组合等。亚烷基的实例包括具有1至10个碳原子的亚烷基，例如亚甲基、亚乙基、亚丙基、 三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基和六亚甲基；具有2至10个碳原子的含不饱和键的亚烷基，例如亚乙烯基、亚丙烯基、亚丁烯基和亚戊烯基；等。
亚烷基的取代基的实例包括烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；烷硫基，例如甲硫基和 乙硫基；烷氧基羰基，例如甲氧基羰基和乙氧基羰基；羟基；桥氧基(=0)；等。取代基可以在任意位置键合至亚烷基。多个相同或不同的取代基可以键合至亚烷基。亚芳基的实例包括邻-亚苯基、间-亚苯基、对-亚苯基、2，6-亚萘基等。亚芳基的取代基的实例包括烷基，例如甲基和乙基；氰基；硝基；卤素原子，例如 氟原子、氯原子和溴原子；烷氧基，例如甲氧基和乙氧基；烷硫基，例如甲硫基和乙硫基；寸。取代基可以在任意位置键合至亚芳基。多个相同或不同的取代基可以键合至亚芳基。通过组合可以具有取代基的亚烷基和可以具有取代基的亚芳基获得的基团可以 包括氧原子、或由-N(Rd)-所示的基团(其中Rd表示氢原子或具有1至6个碳原子的烷基。 并且由Rd表示的烷基可以键合至连接基团A的另一个碳原子形成环)等。这种基团的具 体实例包括由下式示出的基团。注释星号表示与硅原子的键合位置。[化学式1]
权利要求
1.包括硅烷化合物聚合物作为主要组分的固定材料，所述硅烷化合物聚合物通过缩 合硅烷化合物混合物来制备，所述硅烷化合物混合物包括至少一种由以下式(1)所示的硅 烷化合物⑴=R1Si (OR2)p(X1)3I，其中R1表示包括酯结构的基团或氰基烷基，R2表示具有1 至6个碳原子的烷基、具有2至10个碳原子的烷氧基烷基、或由Si (Ra) (Rb) (Rc)所示的基 团，其中Ra、Rb和Re分别表示氢原子、具有1至6个碳原子的烷基、芳基或卤素原子，条件是 当P为3并且所有R2表示由Si (Ra) (Rb) (Rc)所示的基团时，Ra、Rb和IT的至少一个表示卤 素原子，X1表示卤素原子，P为0至3的整数，和至少一种由以下式(2)所示的硅烷化合物 (2) :Si (OR3)q(X2)4Y其中R3表示具有1至6个碳原子的烷基，X2表示卤素原子，q为0至4 的整数。
2.根据权利要求1的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)对硅 烷化合物O)的摩尔比为50:50至98:2。
3.根据权利要求1或2的固定材料，其中硅烷化合物混合物进一步包括至少一种由以 下式⑶所示的硅烷化合物⑶=R4Si (OR5),(X3)3+其中R4表示可以具有取代基(包括酯结 构的基团除外)的苯基、可以具有取代基(包括酯结构的基团和氰基除外)的具有1至20 个碳原子的烷基，或具有2至20个碳原子的烯基，R5表示具有1至6个碳原子的烷基，X3表 示卤素原子，r为0至3的整数。
4.根据权利要求3的固定材料，其中硅烷化合物混合物中包括的硅烷化合物(1)和硅 烷化合物O)的总量对硅烷化合物(3)的摩尔比为90:10至10:90。
5.根据权利要求1至4任一项的固定材料，其中硅烷化合物聚合物具有1000至 10,000的重均分子量。
6.根据权利要求1至5任一项的固定材料，该固定材料不包括固化剂。
7.根据权利要求1至6任一项的固定材料，该固定材料用作密封材料。
8.根据权利要求7的固定材料，该固定材料用作光学设备密封材料。
9.根据权利要求1至6任一项的固定材料，该固定材料用作粘合剂。
10.密封光学设备，包括光学设备和根据权利要求8的固定材料的固化产物，所述光 学设备用所述固化产物密封。
全文摘要
固定材料包括硅烷化合物聚合物作为主要组分，所述硅烷化合物聚合物通过缩合硅烷化合物混合物制备，所述硅烷化合物混合物包括至少一种由以下式(1)所示的硅烷化合物(1)R1Si(OR2)p(X1)3-p(其中R1表示包括酯结构的基团或氰基烷基，R2表示具有1至6个碳原子的烷基等，X1表示卤素原子，p为0至3的整数)，和至少一种由以下式(2)所示的硅烷化合物(2)Si(OR3)q(X2)4-q(其中R3表示具有1至6个碳原子的烷基，X2表示卤素原子，q为0至4的整数)。密封光学设备包括用固定材料的固化产物密封的光学设备。该固定材料产生显示高硬度、优异透明性和耐热性以及即使当经受长时间高能光或热时很少经历着色的固化产物。
文档编号H01L33/56GK102046700SQ200980119058
公开日2011年5月4日 申请日期2009年3月25日 优先权日2008年3月26日
发明者樫尾干广, 玉田高 申请人:琳得科株式会社