专利名称：缓冲层填埋断续生长尺寸高均匀单层Ge量子点的方法
技术领域：
本发明涉及一种用离子束溅射技术缓冲层填埋断续生长尺寸高均勻单层Ge量子 点的方法，属半导体量子材料制备技术领域。
背景技术：
量子点(Quantum Dot,简称QD)，又称人工原子，是一种零维自由的量子结构，当 颗粒尺寸达到纳米量级时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域、宏观量子隧道效应及表面 效应等，这些独特量子效应，使量子点材料被广泛研究应用于光电信息器件中，基于三维受 限量子点的分立特性的量子器件，以其独特优异的电学、光学性能和极低功耗，在纳米电子 学、光电子学、生命科学、量子计算机以及军事国防等领域有着极其广泛的应用前景，具体 可运用在量子点激光器、量子点红外探测器、单光子光源、单电子器件和量子计算机等方 面。瞬时超大功率激光器，能用于拦截或摧毁飞行器(如，导弹、飞机、卫星等)，是一种定向 智能武器，对国防建设有重要意义。因此，各大国都对此展开了深入研究。然而，量子点的 尺寸大小、尺寸的均勻性，形状、密度及组分分布都会对其光电性质产生重要的影响，一般 光电子器件应用都要求量子点满足密度高、尺寸小且分布均勻、排列有序的条件。现有的硅 基Ge量子点自组织生长的方法主要有化学气相沉积(CVD)和分子束外延技术(MBE)，这两 种技术已经把Ge量子点成功的应用到各种光电探测器中，但是由于用这些技术制备量子 点材料时，存在着生产成本高、工艺复杂、生产效率低的问题，不利于大规模产业化生产，从 而提高了量子点器件的生产成本。本发明人的专利200610048900. 9首次公开了一种低生长束流下离子束溅射技术 自组织生长Ge量子点的方法，生长了厚度小于SOnm的Si层，厚度小于20nm的Ge层，一 层Si和一层Ge构成一个周期，溅射周期数为5 50个周期的，最后生长量子点的Ge层为 盖帽层，得到了直径为50nm 90nm，高度为2nm IOnm的Ge量子点；本发明人的另一专 利200610048899. X公开了一种低温双离子束溅射Ge/Si多层膜自组织Ge量子点的制备方 法，通过两个离子束溅射枪交替溅射生长Si和Ge多层膜，最后生长量子点的Ge层作为盖 帽层，得到了直径为IOnm 30nm，高度Inm 2nm的Ge量子点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的Ge量子点尺寸较大，需要多层生长来调控量子点 尺寸均勻性，以及在用离子束溅射量子点过程中结晶性以尺寸及均勻性和可控性的不足， 用断续生长方法生长单层Ge量子点，在获得尺寸均勻、高密度、小尺寸、大高宽比、可控性 好的Ge量子点以满足光电信息器件的要求同时，提高了生产效益，降低生产成本，满足工 业规模生产。本发明通过下列技术方案实现本发明用离子束溅射通过转动高纯Ge靶材和高纯Si靶材的位置，在硅基底材料 上溅射沉积Ge和Si薄膜。本发明用离子束真空溅射，以氩气作为工作气体，在氩离子能量为600eV 1400eV，放电电压为75V 80V，生长温度为500°C 700°C，生长束流为14mA 20mA，溅射压强为2. OX 10_2Pa的条件下，在硅基底材料上断续生长厚度为20nm 60nm的 Si缓冲层，然后在Si缓冲层上断续自组织生长厚度为2. Onm 3. Onm的单层Ge量子点。所述离子束溅射，预先用现有技术对硅基底材料进行处理A、选择晶向为(100)的Si基底材料，用甲苯、丙酮、无水乙醇分别依次清洗15min， 除去基底表面有机物和无机物杂质；B、将清洗过的Si基底材料，先用H2S04 H202 = 4:1的溶液煮沸lOmin，再用 HF H202 = 1:9的溶液浸泡20s 40s ；C、经上述B步骤处理后的Si基底材料，先用NH3OH H202 H20=1 1 4的 溶液煮沸lOmin，再用HF H202 = 1:9的溶液浸泡20s 40s ；D、经上述C步骤处理后的Si基底材料，先用浓HN03煮沸3min，再用HF H202 = 1 9的溶液浸泡20s 40s ；E、经上述D步骤处理后的Si基底材料，先用HC1 H202 H20 = 3 1 1的溶 液煮沸5min，再用HF H20 = 1 20的溶液浸泡30s 60s所述离子束溅射通过下列具体方法自组织生长单层Ge量子点A、将预处理后的硅基底材料用高纯氮气吹干，置于溅射室内，待溅射室本底真空 度小于2. OX 10_4Pa，调整生长温度为500°C 700°C，保持lOmin 30min，使硅表面的H键 脱附，得到洁净的表面；随后向溅射室内充入纯度为5N的Ar气，调节压强为2.0X10_2Pa ；B、在温度为室500°C 700°C，氩离子能量为600eV 1400eV，束流为14mA 20mA，放电电压为75V 80V，溅射厚度为10nm 30nm的Si缓冲层，然后原位保持5min 15min,再继续生长lOnm 30nm的Si缓冲层，生长结束后原位保持5min 15min，以提高 缓冲层的结晶性和表面平整度；然后在500°C 700°C范围内先生长0. 7nm 0. 9nm的Ge 层，原位保持3min 5min，再生长1. 30nm 2. Onm的Ge层，最后自然降温到室温。本发明通过断续生长，有效解决了制备量子点材料存在量子点需要多层生长来调 控量子点尺寸均勻性，以及量子点的结晶、可控性差、高宽比低、及Ge/Si互混严重不足，获 得能用于制作量子点器件的量子点材料，且生产成本低，可控性好，易于产业化生产，是制 备量子点的一种简易而高效的方法。
图1为本发明实施例1所得样品的AFM检测结果图；图2为本发明实施例2所得样品的AFM检测结果图；图3为本发明实施例3所得样品的AFM检测结果图
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步描述。实施例1 所用设备为F几560III型超高真空多靶磁控与离子束联合溅射设备的离子束溅 射室，生长室内安置一个考夫曼离子枪。所用的靶材为5N(99. 999%以上)的高纯Ge方形 靶和高纯硅方形靶，溅射气体为5N (99. 999%以上)的高纯氩气。所用的Si基底材料采用晶向为(100)的N型单晶Si片，单面抛光，电阻率为0.001 Q !!! 0.005Q 。超声清洗 使用市购的超声清洗器。具体是一、硅基底材料的处理A、选择晶向为(100)的Si基底材料，用甲苯、丙酮、无水乙醇分别依次清洗15min， 除去基底表面有机物和无机物杂质；B、将清洗过的Si基底材料，先用H2S04 H202 = 4:1的溶液煮沸lOmin，再用 HF H202 = 1:9的溶液浸泡20s 40s ；C、经上述B步骤处理后的Si基底材料，先用NH3OH H202 H20 = 1 1 4的 溶液煮沸lOmin，再用HF H202 = 1:9的溶液浸泡20s 40s ；D、经上述C步骤处理后的Si基底材料，先用浓HN03煮沸3min，再用HF H202 = 1 9的溶液浸泡20s 40s ；E、经上述D步骤处理后的Si基底材料，先用HC1 H202 H20 = 3 1 1的溶 液煮沸5min，再用HF H20 = 1 20的溶液浸泡30s 60s。二、离子束断续溅射自组织生长单层Ge量子点A、将预处理后的硅基底材料用高纯氮气吹干，置于溅射室内，待溅射室本底真空 度小于2. OX 10_4Pa，调整温度为700°C后保持lOmin，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气， 使压强为2.0X10_2Pa;B、在温度为500°C，束流为17mA，氩离子能量为1400eV，放电电压为75V，溅射压强 为2. OX 10_2Pa的条件下，首先溅射厚度为30nm的Si缓冲层。原位保持lOmin后再溅射 30nm厚的Si缓冲层，Si生长结束后保持15min，然后在500°C温度下首先生长0. 7nm的Ge 层，原位保持5min后再生长2nm的Ge，最后自然降温到室温，得到Ge量子点薄膜材料。本实施例1的样品检测结果如图1立体图所示，图中Ge量子点的平均高度为 llnm，平均直径为30nm，平均高宽比为0. 36，密度为9. 97X 109cm_2，此时量子点直径小而均 勻且密度较高，分布也比较有序。实施例2 所用设备及材料均与实施例1相同。具体步骤是一、硅基底材料的处理与实施例1相同。二、离子束断续溅射自组织量子点A、将预处理后的硅基底材料用高纯氮气吹干，置于溅射室内，待溅射室本底真空 度小于2. OX 10_4Pa，调整温度为500°C后保持30min，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气， 使压强为2.0X10_2Pa;B、在温度为700°C，束流为14mA，氩离子能量为llOOeV，放电电压为80V，溅射压 强为2. OX 10_2Pa的条件下，首先溅射厚度为15nm的Si缓冲层。原位保持5min后再溅射 15nm厚的Si缓冲层，Si生长结束后保持lOmin，然后在700°C温度下首先生长0. 8nm的Ge 层，原位保持4min后再生长1. 5nm的Ge，最后自然降温到室温，得到Ge量子点薄膜材料。本实施例2的样品检测结果如图2立体图所示，图中Ge量子点的平均高度为 15. 62nm，平均直径为52. 44nm，，平均高宽比为0. 30，密度为1. 58 X 1010cm_2。此时密度大， 高度较高，尺寸分布比较均勻。
实施例3:所用设备及材料均与实施例1相同。具体步骤是一、硅基底材料的处理与实施例1相同。二、离子束断续溅射自组织量子点A、将预处理后的硅基底材料用高纯氮气吹干，置于溅射室内，待溅射室本底真空 度小于2. OX 10_4Pa，调整温度为650°C后保持20min，向溅射室内充入纯度为5N的Ar气， 使压强为2.0X10_2Pa;B、在温度为650°C，束流为20mA，氩离子能量为600eV，放电电压为78V，溅射压强 为2. 0 X 10_2Pa的条件下，首先溅射厚度为lOnm的Si缓冲层。原位保持8min后再溅射lOnm 厚的Si缓冲层，Si生长结束后在650°C保持5min，然后在650°C温度下首先生长0. 9nm的 Ge层，原位保持3min后再生长1. Onm的Ge，最后自然降温到室温，得到Ge量子点薄膜材料。本实施例3的样品检测结果如图3立体图所示，图中Ge量子点的平均高度为 14. 35nm，平均直径为55. 74nm，，平均高宽比为0. 26，密度为9. 76X 109cnT2。
权利要求
一种缓冲层填埋断续生长尺寸高均匀单层Ge量子点的方法，用离子束溅射技术，通过转动高纯Ge靶材和高纯Si靶材的位置，在预处理后的硅基底材料上溅射沉积Ge和Si薄膜；其特征在于本发明的单层Ge量子点的方法先在预处理后的硅基底材料上断续生长厚度为20nm～60nm的Si缓冲层，再在Si缓冲层上断续自组织生长厚度为2.0nm～3.0nm的单层Ge量子点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子束溅射的工作条件是离子束真 空溅射，并使用氩气作为工作气体，氩离子能量为600eV 1400eV，放电电压为75V 80V， 生长温度为500°C 7001，工作室本底真空度8.0\10-节￡1 2.0\10-4 ￡1，，生长束流为 14mA 20mA，溅射压强为 2. OX l(T2Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子束溅射通过下列具体方法自组织 生长单层Ge量子点A、将预处理后的硅基底材料用高纯氮气吹干，置于溅射室内，待溅射室本底真空度小 于2. OX 10_4Pa，调整生长温度为500°C 700°C，保持IOmin 30min ；随后向溅射室内充入 纯度为5N的Ar气，调节压强为2. OX KT2Pa ；B、在温度为500°C 700°C，氩离子能量为600eV 1400eV，放电电压为75V 80V， 生长束流为14mA 20mA，溅射压强为2. OX KT2Pa的条件下，生长厚度为IOnm 30nm的 Si缓冲层；原位保持5min 15min，再生长IOnm 30nm的Si缓冲层；生长结束后原位保 持5min 15min ；然后在500°C 700°C范围内先生长0. 7nm 0. 9nm的Ge层，原位保持 3min 5min，再生长1. Onm 2. Onm的Ge层；最后自然降温到室温。
全文摘要
本发明涉及一种缓冲层填埋断续生长尺寸高均匀单层Ge量子点的方法，属半导体量子材料制备技术领域。本发明的单层Ge量子点的方法采用离子束溅射技术，通过转动高纯Ge靶材和高纯Si靶材的位置，在预处理后的硅基底材料上断续生长厚度为20nm～60nm的Si缓冲层，再在Si缓冲层上断续自组织生长厚度为2.0nm～3.0nm的单层Ge量子点。本发明通过断续生长，有效解决了制备量子点材料存在量子点需要多层生长来调控量子点尺寸均匀性，以及量子点的结晶、可控性差、高宽比低、及Ge/Si互混严重不足，获得能用于制作量子点器件的量子点材料，且生产成本低，可控性好，易于产业化生产，是制备量子点的一种简易而高效的方法。
文档编号H01L21/203GK101866832SQ20101018193
公开日2010年10月20日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日
发明者张学贵, 杨宇, 杨杰, 潘红星, 熊飞, 王茺 申请人:云南大学