专利名称：用加热一氧化碳处理金属表面的方法
技术领域：
本发明属于电子封装技术领域，具体涉及一种金属表面处理方法，以及用该方法 制得的产品，以及该产品的应用。
背景技术：
目前在电子封装领域，主要利用环氧树脂进行封装。环氧树脂与引线框架的粘接 性能直接影响到该电子部件的后期使用性能和稳定性。由于封装材料和框架粘接的缺陷会 导致如分层甚至所谓的“爆米花”现象。因此，如何增加这两者直接的粘接性能一直是该领 域备受关注的问题。现在人们已为该问题找寻了一些解决方案，如对作为引线的金属表面进行处理以 增加其表面粗糙度；或者对环氧树脂的配方加以改进使得其对金属的粘接性能得以提高。 然而，除了一些镜面材料以外，大多数的金属表面已经很粗糙，因此通过提高表面粗糙度的 方法能改进的程度有限。而对环氧树脂配方的改进也非常困难，需要耗费大量的人力、财 力。当前的电子部件中通常用金属铜作为引线，但是如果在铜引线的表面镀镍的话， 可以提高其焊接性能和导电性能。因此金属镍的使用也逐渐流行。尽管铜-镍引线中以铜 为主，但是由于镍是镀于铜线表面，因此对该引线的表面处理实际上就变成了对金属镍的 表面处理。对镍的处理常用的是热氧化法，使得镍金属表面形成一层氧化薄膜，但没有明显 改善效果。采用化学腐蚀方法，其工艺很难控制，重复性差。因此，人们亟需寻找一种镍金属的表面处理方法，使得处理过后的镍金属表面与 环氧树脂的粘接性能大幅提高，并且操作的成本低廉且易于控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中进行电子封装时，环氧树脂与引 线框架的粘结性能不高，导致分层和“爆米花”现象，以及用热氧化方法、化学腐蚀法处理引 线时改善效果不明显并且可重复性差等缺陷，提供了一种用加热一氧化碳法处理金属表面 尤其是镍金属表面的方法以及由该方法处理后的产品及其用途。经过本发明的方法处理后的镍金属或镀有该镍金属的制品作为电子封装中的引 线框架材料与环氧树脂之间的粘附性能得到大幅提高，且该方法重复性好，使得封装后的 电子器件具有更加稳定的使用性能，操作简单，成本低廉。本发明提供的金属表面处理方法，包括下述步骤利用加热气体方法对待处理件 进行表面处理，其中所述的气体为一氧化碳，所述的待处理件为金属或镀有该金属的制品。其中，所述的加热气体的工艺条件和方法可根据本领域常规方法进行选择，本发 明采用下述步骤进行在真空管式炉中通入一氧化碳气体，将一氧化碳气体加热，所述待处 理件处于加热的一氧化碳气氛中即可。所述的真空管式炉加热气体可以是密封形式，也可 以不密封并不断通入气体。较佳地，为维持所述气体的反应温度，采用将气体密封形式。
在本发明一较佳的实施方式中，所述的气体加热的具体操作步骤为(1)将所述 待处理件放入真空管式炉中；(2)将炉管抽真空至IOOPa以下；(3)打开气体源，向所述炉 管中通入一氧化碳气体，然后密封；(4)重复步骤(2)和(3) —次；(5)加热炉管，使一氧化 碳气体升温至设定温度，一氧化碳与所述待处理件表面接触，即可。本发明中，所述真空管式炉可根据本领域常识进行选择，其中所述炉管可以密封 并能保持100 以下的真空，可以加热至600°C以上并且温度可控；所述待处理件放在炉管 恒温区处，一般是炉管中间部分；所述加热炉管的方式可以是电阻丝加热、硅碳棒加热。本 发明实施例所用真空管式炉采用硅碳棒加热，所使用的真空管式炉型号为GSL—1400X。炉 管内通入一氧化碳气体后，气压一般为1一2个大气压，通常为1个大气压即可。所述的加 热温度在50°C 600°C，为实现较佳的经济效果和安全考虑，本发明选用60°C 200°C。所 述加热的时间可根据本领域常识进行选择，为达到较好的表面处理效果，本发明优选5分 钟 240分钟，为实现较好的经济效果更佳的为10分钟 60分钟。在本发明一较佳的实施方式中，所述的金属较佳的为镍或铜，更佳的为镍。所述的 镀有该金属的制品较佳的为镀有镍的铜。所述的制品可根据实际需要制成各种形状，如块 状、线状、条状或不规则形状，较佳的为镀镍的铜线。本发明还提供了一种由上述金属表面处理方法得到的金属或镀有该金属的制品。 其中，所述的金属较佳的为镍或铜，更佳的为镍；所述的镀有该金属的制品较佳的为镀镍的 铜，更佳的为镀镍的铜线。当所述金属为镍时，得到的经表面处理的镍金属与环氧树脂之间 的粘附性相对于未经表面处理的镍金属有很大程度的提高。本发明还提供了所述金属或镀有该金属的制品作为引线框架材料的应用，所述的 金属为铜或镍，较佳的为镍。本发明所用的原料、试剂和设备均市售可得。本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本发明各 较佳实例。本发明的积极效果在于
1、本发明公开了一种利用加热气体法处理金属尤其是镍金属表面的方法。本发明主要 利用加热的一氧化碳处理金属的表面。在本发明一较佳的实施方式中，经本发明方法处理 过的镍金属的表面与环氧树脂的粘附性能得到大幅提高，从而使表面镀镍的铜引线的稳定 性以及防潮性能得到明显提高。2、本发明的表面处理方法操作流程简单，成本低廉且易于控制，适合批量生产，不 会出现化学腐蚀方法中可重复性差的缺陷。
图1为对镍金属进行表面处理的设备示意图。图2为效果实施例1的框架(Tab Pull)吸附力测试中框架的示意图。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理
将镍金属框架材料放置在炉管2中恒温区3部分中；通过控制面板1设置加热温度 为60°C，加热时间设为60分钟；关闭进气阀门4采用包含机械泵6将炉管2的真空度抽至 IOOPa以下，然后关闭排气阀门5 ；开启进气阀门4打开一氧化碳气源8向该低真空炉管2 内通入一氧化碳气体，直至炉管内气压为一个大气压；将上述抽气、排气过程重复一次，确 保炉管2内是高纯度一氧化碳；运行已设定的加热程序，用硅碳棒7加热炉管2，从而形成 了经表面处理的镍金属框架材料。实施例2
采用图1所示设备对镍金属框架材料进行表面处理
将镍金属框架材料放置在炉管2中恒温区3部分中；通过控制面板1设置加热温度为 100°C，加热时间设为60分钟；关闭进气阀门4采用包含机械泵6将炉管2的真空度抽至 IOOPa以下，然后关闭排气阀门5 ；开启进气阀门4打开一氧化碳气源8向该低真空炉管2 内通入一氧化碳气体，直至炉管内气压为一个大气压；将上述抽气、排气过程重复一次，确 保炉管2内是高纯度一氧化碳；运行已设定的加热程序，用硅碳棒7加热炉管2，从而形成 了经表面处理的镍金属框架材料。效果实施例1框架黏附力测试(Tab Pull)
用环氧树脂对未经表面处理的和实施例1 2经表面处理的镍金属框架材料进行封装 (环氧树脂型号为Hysol GR868，批号为KL-G730-2)，然后分别在PMC(Post Mold Cure)和 MSL3 (Moisture Sensitive Level 3, IPC/JEDEC J-STD-020)的测试条件下通过 Tab Pull 吸附力测试比较两者的粘附性能。针对用环氧树脂封装的未经表面处理的和实施例1 2 中经表面处理的镍金属框架材料进行四次力学性能测试，取其平均值。一、框架吸附力测试方法(Tab Pull)
图2为框架吸附力测试(Tab Pull)中所用测试样品的示意图。该样品的测试方法为
(1)将环氧树脂12和经表面处理的镍金属框架材料9 11按照图2的结构固化粘接 在一起；
(2)采用万能拉力测验机进行拉力试验将所述框架材料9和10固定在拉力台上，并 对所述框架材料11施加如箭头P所示的拉力，直至环氧树脂12与所述框架材料11相互剥 离，取最大拉力值为该次测试的有效数据。该测试样品的制作方法为
1、将框架专用模具放在压机上并预热；
2、将框架专用模具从压机上取下并打开，放入所述框架材料9 11；
3、将框架专用模具放在压机上并对所述框架材料预热约20秒；
4、预热所述环氧树脂料饼；
5、将约40 50g环氧树脂料饼放入料筒，启动压机，开始传递模塑，将注塑压力加在该 料饼上，将环氧树脂注塑到框架专用模具中；
6、当传递模塑完成后，取下框架专用模具，打开模具取出封装好的框架并编号；
7、将封装好的框架在175°C下固化6小时；
8、将框架放入潮箱中吸湿；9、将吸湿好的框架在回流焊炉中进行回流；
10、将框架上多余的部分剪除得测试样品。二、测试结果
用加热一氧化碳处理的镍金属与环氧树脂的粘附性能
对未经表面处理的和实施例1 2所述的经表面处理的镍金属框架材料进行吸附力测 试，结果列于表1中。从表1中可知，对所述经表面处理的镍金属框架材料进行封装并固化 后，镍金属框架材料和环氧树脂的粘附力可达到166N，而在MSL3的测试条件下，其粘附力 仍可保有100N以上。未经等离子浸没式离子注入法处理的镍金属表面和环氧树脂几乎没 有粘附力，而经过本发明中所述方法处理过后，其粘附性能得到显著提高。表 权利要求
1.一种金属表面处理方法，其特征在于具体步骤为采用加热气体法对待处理件进行 表面处理，所述的气体为一氧化碳，所述待处理件为金属或镀有该金属的制品。
2.如权利要求1所述的金属表面处理方法，其特征在于所述的加热气体的具体操作 步骤为(1)采用真空管式炉，将所述待处理件置于真空管式炉的恒温区；(2)将炉管抽真 空至IOOPa以下；(3)打开气体源，向炉管中通入一氧化碳气体；(4)重复步骤(2)和(3) — 次；(5)加热炉管内的一氧化碳气体，用加热的一氧化碳处理所述待处理件表面。
3.如权利要求2所述的金属表面处理方法，其特征在于步骤(3)中所述炉管的气压在 充入一氧化碳后为一个大气压。
4.如权利要求2或3所述的金属表面处理方法，其特征在于步骤(5)中所述加热温度 为50°C 600°C，加热时间为5分钟 240分钟。
5.如权利要求1 4之一所述的金属表面处理方法，其特征在于所述的金属为镍或 铜，所述的镀有该金属的制品为镀镍的铜。
6.一种由权利要求1 5之一所述的方法处理得到的金属或镀有该金属的制品。
7.如权利要求6所述的镀有该金属的制品为镀镍的铜引线。
8.如权利要求7所述的金属或镀有该金属的制品作为引线框架材料的应用，所述的金 属为镍或铜。
全文摘要
本发明属于电子封装技术领域，具体为一种用加热一氧化碳处理金属表面的方法。该方法通过加热气体对待处理件进行表面处理，其中所述气体为一样化碳，所述待处理件为金属或镀有该金属的制品。本发明还提供用所述方法得到的经表面处理的金属和镀有该经表面处理的金属的制品，以及它们作为引线框架材料的应用。本发明尤其利用加热一氧化碳处理镍金属的表面，经过处理的镍金属的表面与环氧树脂的粘附性能得到大幅提高，从而使以镍金属作为引线框架材料或者在表面镀镍的引线框架材料的稳定性以及防潮性能得到提高，且该方法操作流程简单，成本低廉且易于控制，可以批量处理，不会出现化学腐蚀方法存在的可重复性差的缺陷。
文档编号H01L21/56GK102061438SQ201010540198
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月11日 优先权日2010年11月11日
发明者刘立龙, 卢茜, 吴晓京, 周乾飞, 张昕, 朱玮, 杜晓琴 申请人:复旦大学