专利名称：一种软磁铁氧体热敏磁芯及其制造方法
技术领域：
本发明涉及的是一种软磁铁氧体热敏磁芯及其制造方法，属于氧化物磁性材料制造领域。
背景技术：
目前热敏磁芯广泛地用于温控范围较宽的家用电器如电饭煲、电热水器等的磁敏热保护开关。热敏磁芯材料一般选用MgCuai铁氧体高导材料，该材料的导磁率Ui为 1000 1；350，该材料的居里温度I1C波动范围为90°C 100°C。上述MgCuSi铁氧体热敏磁芯的成分组成(重量百分比)含有SiO 15% 20%、 MgO 5% 8%、CuO 5% 10%、其余为!^e2O3以及不可避免的杂质，并采用下述方法制备 它是将含有SiO 15% 20%、MgO 5% 8%、CuO 5% 10%、其余为Fii2O3以及不可避免的杂质，经配料混合；压片；预烧；砂磨；喷雾造粒；调粉；成形；烧结；研磨抛光制成磁芯。 然而，该MgCuai铁氧体热敏磁芯居里温度特性为图4中曲线Ni、N2所示，图中横坐标表示温度t (°C )，纵坐标表示初始导磁率ui，从图4中可以看出，该材料的居里温度Tc波动范围为90°C 100°C，因此，该磁芯只适用于家用电器，家用电器的温控范围较宽，其磁敏热保护开关温度控制范围大，控制温度范围为50°C 80°C，范围较大，磁敏热保护开关温度控制灵敏度差；该磁芯在毛坯烧结过程中需要较高的烧结温度，其烧结温度为1200°C 1240°C，由于烧结温度高，晶体结构中Si2+离子易挥发，造成其电磁特性的不稳定性，产品合格率低于75%。
发明内容
鉴于以上所述的现有技术存在的问题和不足，本发明目的在于提供一种软磁铁氧体热敏磁芯及其制造方法，该磁芯具有居里温度波动小，能减小磁敏热保护开关动作的温度控制范围，而且采用低温烧结，制造成本低。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯，其特征在于，上述磁芯的成分组成(重量百分比)含有 SiO 15% 20%、Mg0 5% 8%、Cu0 5% 10%、Bi203 0. 001% 0. 2%，其余为FiJ2O3以及不可避免的杂质，并采用下述方法制备它是将含有Zn015% 20%、MgO 5% 8%、CuO 5% 10%、其余为Fii2O3以及不可避免的杂质经配料混合；轧片；预烧；一次砂磨，二次砂磨；喷雾造粒；压制成形；烧结；研磨抛光成磁芯。本发明同时提供上述一种软磁铁氧体热敏磁芯的制造方法，其具体步骤如下(1)配料混合将按照含ZnO元素的粉末15% 20%、含MgO元素的粉末5% 8%、含CuO元素的粉末5% 10%、其余为!^e2O3以及不可避免的粉末配比称取粉料，加入粉料重量的5 % 6 %的PVA胶水，胶水浓度为9^-10%,加入混合机中混合，混合成组合料；(2)轧片将上述组合料，加入轧片机中轧制，轧成片料；
(3)预烧将上述组合料送入预烧炉内，加热到500°C 800°C保温2. 5 3小时排水排胶，再加热到800900°C预热2 2. 5小时，再加热到930950°C保温1. 5 2小时，然后随炉冷却至室温，烧成预烧料；(4) 一次砂磨以重量百分比计，将预烧料58 60%、去离子水四 32%、浓度为9 % 10 %的PVA胶水10 12 %、正锌醇0. 2 0. 5 %加入到砂磨机砂磨，砂磨2 2. 5 小时制成一次砂磨浆料；(5) 二次砂磨在上述一次砂磨浆料中加入上述预烧料重量百分比为0. 001% 0. 2%的Bi2O3，砂磨5 6小时后，再测试砂磨浆料中Bi2O3含量是否低于0. 001 % 0. 2%， 若砂磨浆料中Bi2O3含量高于0. 001 % 0. 2 %，则再砂磨10 12小时，磨成平均粒度为0. 8 1. Oum、固体含量为58% 60%的二次砂磨浆料，若砂磨浆料中Bi2O3含量低于 0. 001% 0. 2%，则添加Bi2O3含量至0. 001% 0. 2%后，再砂磨10 12小时，磨成平均粒度为0. 8 1. Oum、固体含量为58% 60%的二次砂磨浆料；(6)喷雾造粒将上述二次砂磨浆料送入喷雾塔进行造粒，制成颗粒粒度为60 目 120目成品料；(7)压制成形将上述成品料放入模具中经成形压机压制，制成压坯；(8)烧结将上述压坯送入高温烧结炉内，加热到500°C 800°C排水排胶保温 5. 5 6小时，再经2. 5 3小时加热至Ij 9001000°C，再加热至Ij 1100°C~ 1150°C保温 2. 5 3小时，然后随炉冷却至室温，烧结成毛坯；(9)研磨抛光成磁芯将上述烧结毛坯放入研磨机中研磨，研磨成成品磁芯。本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯及其制造方法与已有技术相比较，具有如下显而易见的实质性突出特点和显著优点该方法是在二次砂磨工序中加入预烧料重量百分比为0. 001 % 0. 2 %的Bi2O3，经过喷雾造粒、压制成形制成磁芯毛坯，在烧结温度为 1100°C 1150°C的烧结过程中，Bi2+离子进入晶格后，主要占据B位置，类似于NiSi铁氧体中M2+在晶格中的位置，从而增加A-B超交换作用，形成了类似MSi铁氧体的细密晶体结构，细化晶粒，降低了烧结温度，减小磁芯的居里温度波动，其居里温度特性曲线如图4中曲线M1、M2所示，该曲线M1、M2与已有的MgCuSi铁氧体热敏磁芯居里温度特性曲线N1、N2 相比较具有较小的波动范围，其居里温度Tc波动范围为95°C 98°C，其应用的磁敏热保护开关温度控制范围小，控制温度范围为 75°C，磁敏热保护开关温度控制灵敏度高， 满足了磁敏热保护开关对磁芯的使用要求。
图1是本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯制造方法的流程图；图2是图1中步骤3所述的预烧过程的温度控制曲线图，图中横轴表示时间t,纵轴表示加热温度T ；图3是图1中步骤8所述的烧结过程的温度控制曲线图，图中横轴表示时间t，纵轴表示加热温度T ；图4是本发明的方法制造的磁芯的居里温度特性曲线M1、M2与已有方法制造的磁芯的居里温度特性曲线m、N2相比较的示意图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的实施例作进一步的详细说明。参照图1，本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯制造方法，其具体步骤如下(1)配料混合将按照含ZnO元素的粉末15% 20%、含MgO元素的粉末5% 8%、含CuO元素的粉末5% 10%、其余为!^e2O3以及不可避免的粉末配比称取粉料，加入粉料重量的5 % 6 %的PVA胶水，胶水浓度为9^-10%,加入混合机中混合，混合成组合料；(2)轧片将上述组合料，加入轧片机中轧制，按厚度为2. 5 3mm轧片，轧成片料；(3)预烧将上述组合料送入预烧炉内，加热到500°C 800°C排水排胶保温
2.5 3小时，再经2 2. 5小时加热到800°C 900°C，再加热到930°C 950°C保温1. 5 2小时，然后随炉冷却至室温，烧成预烧料，如图2所示；(4) 一次砂磨以重量百分比计，将预烧料58 60%、去离子水四 32%、浓度为9 % 10 %的PVA胶水10 12 %、正锌醇0. 2 0. 5 %加入到砂磨机砂磨，砂磨2 2. 5 小时制成一次砂磨浆料；(5) 二次砂磨在上述一次砂磨浆料中加入上述预烧料重量百分比为0. 001% 0. 2%的Bi2O3，砂磨5 6小时后，再测试砂磨浆料中Bi2O3含量是否低于0. 001 % 0. 2%， 若砂磨浆料中Bi2O3含量高于0. 001 % 0. 2 %，则再砂磨10 12小时，磨成平均粒度为0. 8 1. Oum、固体含量为58% 60%的二次砂磨浆料，若砂磨浆料中Bi2O3含量低于 0. 001% 0. 2%，则添加Bi2O3含量至0. 001% 0. 2%后，再砂磨10 12小时，磨成平均粒度为0. 8 1. Oum、固体含量为58% 60%的二次砂磨浆料；(6)喷雾造粒将上述二次砂磨浆料送入喷雾塔进行造粒，制成颗粒粒度为60 目 120目成品料；(7)压制成形将上述成品料放入模具中经成形压机压制，制成密度为2.95
3.05g/cm2 压坯；(8)烧结将上述压坯送入高温烧结炉内，加热到500°C 800°C排水排胶保温 5. 5 6小时，再经2. 5 3小时加热至Ij 9001000°C，再加热至Ij 1100°C~ 1150°C保温 2. 5 3小时，然后随炉冷却至室温，烧结成密度为4. 94 4. 96g/cm2毛坯，如图3所示；(9)研磨抛光成磁芯将上述烧结毛坯放入研磨机中研磨，研磨成表面光洁，无毛刺、无颗粒杂质、无水迹的成品磁芯。为验证本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯的居里温度特性，将本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯的居里温度特性与已有的软磁铁氧体热敏磁芯的居里温度特性作比较，如图4所示，图中，实线曲线Ml为本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯的下限居里温度特性曲线；实线曲线M2为本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯的上限居里温度特性曲线；虚线曲线 m为已有的软磁铁氧体热敏磁芯的下限居里温度特性曲线；虚线曲线N2为已有的软磁铁氧体热敏磁芯的上限居里温度特性曲线。按照标准的居里温度测试方法可从图中得出实线曲线Ml的居里温度94°C与实线曲线M2的居里温度98°C之间的误差为4°C，虚线曲线附的居里温度90°C与虚线曲线N2的居里温度100°C之间的误差为10°C，显然，本发明的一种软磁铁氧体热敏磁芯具有较小的居里温度波动范围，由于居里温度波动范围小，故其应用
5的磁敏热保护开关温度控制范围小，控制温度范围为 75°C，磁敏热保护开关的温度控制灵敏度高，满足了磁敏热保护开关对磁芯的使用要求。
权利要求
1.一种软磁铁氧体热敏磁芯，其特征在于，上述磁芯的成分组成(重量百分比)含有 ZnO 15% 20%、Mg0 5% 8%、Cu0 5% 10%、Bi203 0. 001% 0. 2%，其余为 Fii2O3 以及不可避免的杂质，并采用下述方法制备它是将含有Zn015 % 20 %、MgO 5 % 8 %、CuO 5% 10%、其余为!^e2O3以及不可避免的杂质经配料混合；轧片；预烧；一次砂磨，二次砂磨；喷雾造粒；压制成形；烧结；研磨抛光成磁芯。
2.一种根据权利要求1所述的一种软磁铁氧体热敏磁芯的制造方法，其特征在于，其具体步骤如下(1)配料混合将按照含ZnO元素的粉末15% 20 %、含MgO元素的粉末5 % 8 %、 含CuO元素的粉末5% 10%、其余为!^e2O3以及不可避免的粉末配比称取粉料，加入粉料重量的5 % 6 %的PVA胶水，胶水浓度为9^-10%,加入混合机中混合，混合成组合料；(2)轧片将上述组合料，加入轧片机中轧制，轧成片料；(3)预烧将上述组合料送入预烧炉内，加热到500°C 800°C保温2.5 3小时排水排胶，再加热到800900°C预热2 2. 5小时，再加热到930950°C保温1. 5 2小时，然后随炉冷却至室温，烧成预烧料；(4)一次砂磨以重量百分比计，将预烧料58 60%、去离子水四 32%、浓度为 9 % 10 %的PVA胶水10 12 %、正锌醇0. 2 0. 5 %加入到砂磨机砂磨，砂磨2 2. 5小时制成一次砂磨浆料；(5)二次砂磨在上述一次砂磨浆料中加入上述预烧料重量百分比为0. 001% 0. 2% 的Bi2O3，砂磨5 6 %小时后，再测试砂磨浆料中Bi2O3含量是否低于0. 001 % 0. 2 %，若砂磨浆料中Bi2O3含量高于0. 001% 0. 2%，则再砂磨10 12小时，磨成平均粒度为0. 8 1. Oum、固体含量为58% 60%的二次砂磨浆料，若砂磨浆料中Bi2O3含量低于0. 001% 0. 2%，则添加Bi2O3含量至0. 001 % 0. 2%后，再砂磨10 12小时，磨成平均粒度为 0. 8 1. Oum、固体含量为58% 60%的二次砂磨浆料；(6)喷雾造粒将上述二次砂磨浆料送入喷雾塔进行造粒，制成颗粒粒度为60目 120 目成品料；(7)压制成形将上述成品料放入模具中经成形压机压制，制成压坯；(8)烧结将上述压坯送入高温烧结炉内，加热到500°C 800°C排水排胶保温5.5 6小时，再经2. 5 3小时加热至Ij 9001000°C，再加热至Ij 1100°C~ 1150°C保温2. 5 3 小时，然后随炉冷却至室温，烧结成毛坯；(9)研磨抛光成磁芯将上述烧结毛坯放入研磨机中研磨，研磨成成品磁芯。
全文摘要
本发明公开了一种软磁铁氧体热敏磁芯及其制造方法，其特征在于，上述磁芯的成分组成(重量百分比)含有ZnO 15％～20％、MgO 5％～8％、CuO 5％～10％、Bi2O3 0.001％～0.2％，其余为Fe2O3以及不可避免的杂质，并采用下述方法制备它是将含有ZnO 15％～20％、MgO 5％～8％、CuO 5％～10％、其余为Fe2O3以及不可避免的杂质，经配料混合；轧片；预烧；一次砂磨，二次砂磨；喷雾造粒；压制成形；烧结；研磨抛光成磁芯。该方法在二次砂磨工序中加入预烧料重量百分比为0.001％～0.2％的Bi2O3，能在烧结过程中增加A-B超交换作用，形成了类似NiZn铁氧体的细密晶体结构，降低了烧结温度，减小磁芯的居里温度波动，其波动范围小，其应用的磁敏热保护开关温度控制灵敏度高，满足磁敏热保护开关对磁芯的要求。
文档编号H01F3/00GK102360678SQ20111017415
公开日2012年2月22日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者李素明, 王春官, 申承秀 申请人:南通鹰球居磁电子有限公司, 海安县鹰球粉末冶金有限公司