专利名称：U型液相反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种反应器,具体为一种在质子交换膜Nafion表面沉积Pt纳米粒子的U型液相反应器。
背景技术：
在质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为一种新型的发电技术，在解决环境污染，实现能源利用高效和多元化等方面具有诱人的前景，欧美和日本等发达国家，以及中国、印度等发展中国家均对其开展了卓有成效的研究，相关技术已经接近商业应用。但同时，依然面临一些技术问题，其中问题之一就是高性能的质子交换膜燃料电池钼催化剂的研发。常用的质子交换膜燃料电池钼催化剂的制备方法大多通过普通烧杯类的玻璃仪器进行浸泡沉积，此类玻璃仪器存在很多问题。由于催化剂Pt单质的还原过程容易团聚， 在重力的作用下沉降到一个水平平面更加明显，分布不均匀，减少了电解质与催化剂的有效接触面积，提高了钼用量，增加了成本，浪费能源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于在质子交换膜Nafion表面沉积Pt纳米粒子的U型液相反应器，该反应器能够克服催化剂Pt单质的还原过程容易团聚的问题。本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的一种U型液相反应器，是由L形的玻璃瓶I和L形的玻璃瓶II组成，所述玻璃瓶I下方的左侧设有连接口 I，连接口 I的外壁套有聚四氟塑料固定板I，连接口 I的外壁与聚四氟塑料固定板I之间还设有生料带I ;所述玻璃瓶II下方的右侧设有连接口 II，连接口 II的外壁套有聚四氟塑料固定板II，连接口 II的外壁与聚四氟塑料固定板II之间还设有生料带II，玻璃瓶II下方的左侧设有出水口，出水口处还塞有胶皮塞；聚四氟塑料固定板I和聚四氟塑料固定板II通过螺丝固定在一起，在聚四氟塑料固定板I和聚四氟塑料固定板II之间设有增加密闭性的胶皮圈I和胶皮圈II，在胶皮圈I和胶皮圈II之间还设有nafion膜。本发明的有益效果在于在浓度差与渗透压的作用下，使在垂直方向的nafion膜两侧的Pt离子在nafion膜上还原成单质Pt。其单质Pt颗粒小分散性能好，并且团聚少，需要的Pt溶液浓度低，节省药品，降低成本。
本发明有附图6幅，其中图I是本发明方法中U型液相反应器的结构示意图；图2是U型液相反应器中聚四氟塑料固定板I 8. I的截面图；图3是实施例I的pH值为11的nafion膜表面的20000倍扫描电镜图片；图4为传统方法(通过普通烧杯类进行浸泡沉积)的Pt单质颗粒团聚的扫描电镜图片；图5为传统方法(通过普通烧杯类进行浸泡沉积)的Pt单质颗粒团聚的扫描电镜图片；图中I、玻璃瓶I，2、玻璃瓶II，3. I、胶皮圈I，3. 2、胶皮圈II，4. I、生料带I，4.2生
料带II，5、螺丝，6、nafion膜，7、胶皮塞，8. I、聚四氟塑料固定板，8. 2聚四氟塑料固定板II，9、出水口，10、连接口 II，11、连接口 I。
具体实施例方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以 任何方式限制本发明。一种U型液相反应器，是由L形的玻璃瓶I I和L形的玻璃瓶II 2组成，所述玻璃瓶I I下方的左侧设有连接口 I 11，连接口 I 11的外壁套有聚四氟塑料固定板I 8.1，连接口 I 11的外壁与聚四氟塑料固定板I 8. I之间还设有生料带I 4. I ;所述玻璃瓶II 2下方的右侧设有连接口 II 10，连接口 II 10的外壁套有聚四氟塑料固定板II 8. 2，连接口 II 10的外壁与聚四氟塑料固定板II 8. I之间还设有生料带II 4. 2，玻璃瓶II 2下方的左侧设有出水口 9，出水口 9处还塞有胶皮塞7 ;聚四氟塑料固定板I 8. I和聚四氟塑料固定板II 8. 2通过螺丝5固定在一起，在聚四氟塑料固定板I 8. I和聚四氟塑料固定板II 8. 2之间设有增加密闭性的胶皮圈I 3. I和胶皮圈II 3. 2，在胶皮圈I 3. I和胶皮圈II 3. 2之间还设有nafion 膜 6。实施例I第一步前处理首先使用前将nafion膜裁剪成合适(对应连接口大小)的尺寸，然后按照以下处理步骤对其进行预处理①在3%的H2O2溶液中80°C恒温60min以除去膜材料中的有机杂质；②用去离子水冲洗干净后，在去离子水中80°C水浴处理IOmin ;③用O. 5mol/L H2SO4溶液80°C水浴处理Ih 用去离子水在80°C水浴处理lh。将处理好的Nafion膜置于去离子水中，在冰箱中2°C保存备用。所得处理后的nafion膜为无色透明膜。第二步反应过程在25°C下，将预处理之后的Nafion膜放入到U型液相反应器中，玻璃瓶II放入2mmol/L的H2PtCI6溶液，用KOH调节H2PtCI6溶液的pH至11，玻璃瓶I放入O. 01mol/L的K2SO4溶液，用H2SO4调节K2SO4溶液的pH至2，玻璃瓶I和玻璃瓶II内的液面要足够高(高于Nafion膜)且处于同一水平面上，恒温放置2小时。反应2小时后，将玻璃瓶II中的溶液倒出，将lmol/L的NaBH4溶液倒入玻璃瓶II内(配制好的NaBH4在使用前要在25°C恒温)。之后每隔20分钟，从玻璃瓶II的出水口放出20ml溶液，再加入lmol/L的NaBH4溶液20mL，搅拌并除去在膜表面形成的气泡。还原过程需要在25°C进行3小时。第三步样品后处理反应结束后，将Nafion膜取出，用去离子水冲洗，在35°C的电热恒温鼓风干燥箱中烘干。
将本实施例处理过的nafion膜做20000倍扫描电镜图片(附图3)，与传统方法(烧杯类的普通仪器)处理过的nafion膜所做的20000倍扫描电镜图片(附图4和图5)做比 较，可以明显看出经过实施例处理过的nafion膜，其单质Pt颗粒小分散性能好，并且团聚少。
权利要求
1.一种U型液相反应器，其特征在于，是由L形的玻璃瓶I (I)和L形的玻璃瓶II (2)组成，所述玻璃瓶I (I)下方的左侧设有连接口 I (11)，连接口 I (11)的外壁套有聚四氟塑料固定板I (8.1)，连接口 I (11)的外壁与聚四氟塑料固定板I (8. I)之间还设有生料带I (4. I);所述玻璃瓶II (2)下方的右侧设有连接口 II (10)，连接口 II (10)的外壁套有聚四氟塑料固定板II (8. 2)，连接口 II (10)的外壁与聚四氟塑料固定板II (8. I)之间还设有生料带II (4. 2)，玻璃瓶II (2)下方的左侧设有出水口(9)，出水口(9)处还塞有胶皮塞(7);聚四氟塑料固定板I (8. I)和聚四氟塑料固定板II (8. 2)通过螺丝(5)固定在一起，在聚四氟塑料固定板I (8. I)和聚四氟塑料固定板II (8. 2)之间设有增加密闭性的胶皮圈I(3. I)和胶皮圈II (3. 2)，在胶皮圈I (3. I)和胶皮圈11(3.2)之间还设有1^打011膜(6)。
全文摘要
一种U型液相反应器，是由玻璃瓶Ⅰ(1)和玻璃瓶Ⅱ(2)组成，所述玻璃瓶Ⅰ(1)下方的左侧设有连接口Ⅰ(11)，连接口Ⅰ(11)的外壁套有聚四氟塑料固定板Ⅰ(8.1)，连接口Ⅰ(11)的外壁与聚四氟塑料固定板Ⅰ(8.1)之间还设有生料带Ⅰ(4.1)；所述玻璃瓶Ⅱ(2)下方的右侧设有连接口Ⅱ(10)，连接口Ⅱ(10)的外壁套有聚四氟塑料固定板Ⅱ(8.2)，连接口Ⅱ(10)的外壁与聚四氟塑料固定板Ⅱ(8.1)之间还设有生料带Ⅱ(4.2)，聚四氟塑料固定板Ⅰ(8.1)和聚四氟塑料固定板Ⅱ(8.2)通过螺丝(5)固定在一起。本发明的优点在于单质Pt颗粒小分散性能好，并且团聚少，需要的Pt溶液浓度低，降低成本。
文档编号H01M4/88GK102903937SQ20121041145
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者赵红, 郭斯栩, 丁敏, 赵月, 徐洪峰 申请人:大连交通大学