专利名称：一种超级导电剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种比重大、导电性能好的超级导电剂的制备方法。
背景技术：
导电剂是为了保证电极具有良好的充放电性能，在极片制作时通常加入一定量的导电物质，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。随着人们对例如锂离子电池的充放电速度、使用效率不断提出新的要求，现有的导电剂导电性能已无法满足实际需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有导电剂的不足，提供一种比重大、导电性能好的超级导电剂的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案解决的:
一种超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行:
(1)将酚醛树脂、高软化点浙青或两者的混合物与助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料；
(2)雾化细粉料从雾化塔顶自由下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料；
(3)将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后以2-5°C/min的升温速率将炉温升至500°C _700°C保持恒温1-2小时对固化细粉料进行碳化处理，再以2-5°C /min的升温速率将炉温升至1000°C -1200°C后保持恒温0.5-1小时对固化细粉料进一步碳化处理；
(4)碳化后的粉料在氮气保护下冷却至常温出料即得超级导电剂。所述的步骤(I)中的高软化点浙青的软化点为200-300°C。所述的步骤(I)中的助剂为固化剂和增塑剂的混合物。所述的步骤(I)中的助剂重量为酚醛树脂、高软化点浙青或两者的混合物重量的
2-8% o所述的步骤(I)中的高压泵内的压强为5-10 MPa。所述的步骤(I)中的雾化细粉料的粒径为100-300纳米。所述的步骤(2)中的雾化塔高度为20-30米。所述的步骤(2)中的雾化塔内温度为300-400°C。所述的步骤(3)中的调质转炉的炉温达到500°C后通入氮气保护。所述的步骤(4)中的超级导电剂粒径为80-300纳米。本发明相比现有技术有如下优点:
本发明首先将原材料雾化成细粉料，并通过自由下落的过程缩聚为固化细粉料，在雾化过程中的部分挥发物从雾化塔顶排出进入冷凝回收系统回收利用，然后通过分阶段碳化制得超级导电剂，该超级导电剂导电率< 10_4s/cm、纯度> 99.95%、密度0.4-0.6g/ml，具有比重大、导电性能好的特点，适宜推广使用。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例1
首先将酚醛树脂与固化剂、增塑剂构成的助剂混合后经压强为6 MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，充分和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为100-300纳米的雾化细粉料，其中助剂的重量为酚醛树脂重量的5% ;雾化细粉料从20米高处自由下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在温度为300°C的高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，同时部分挥发物从雾化塔顶排出进入冷凝回收系统回收利用；将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后以5°C /min的升温速率将炉温升至700°C保持恒温I小时对固化细粉料进行碳化处理，并去除油烟、低沸点挥发物，其中当调质转炉的炉温达到500°C后通入氮气保护，再以2°C /min的升温速率将炉温升至1000°C后保持恒温I小时对固化细粉料进一步碳化处理，并进一步去除油烟；最后在氮气保护下冷却至常温出料即得粒径为80-300纳米的超级导电剂。本发明制得的超级导电剂导电率< 10_4s/cm、纯度> 99.95%、密度0.4-0.6g/ml，具有比重大、导电性能好的特点，适宜推广使用。实施例2
首先将软化点为200-300°C的高软化点浙青与固化剂、增塑剂构成的助剂混合后经压强为5MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，充分和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为100-300纳米的雾化细粉料，其中助剂的质量为酚醛树脂或高软化点浙青的2% ;雾化细粉料从25米高处自由下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在温度为380°C的高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，同时部分挥发物从雾化塔顶排出进入冷凝回收系统回收利用；将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后以3°C /min的升温速率将炉温升至600°C保持恒温1.5小时对固化细粉料进行碳化处理，并去除油烟、低沸点挥发物，其中当调质转炉的炉温达到500°C后通入氮气保护，再以4°C /min的升温速率将炉温升至1150°C后保持恒温0.6小时对固化细粉料进一步碳化处理，并进一步去除油烟；最后在氮气保护下冷却至常温出料即得粒径为80-300纳米的超级导电剂。本发明制得的超级导电剂导电率< 10_4s/cm、纯度> 99.95%、密度0.4-0.6g/ml，具有比重大、导电性能好的特点，适宜推广使用。实施例3
首先将软化点为200-300°C的高软化点浙青和酚醛树脂的混合物与固化剂、增塑剂构成的助剂混合后经压强为8 MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，充分和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为100-300纳米的雾化细粉料，其中助剂的质量为酚醛树脂或高软化点浙青的8% ;雾化细粉料从25米高处自由下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在温度为350°C的高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，同时部分挥发物从雾化塔顶排出进入冷凝回收系统回收利用；将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后以2V Mn的升温速率将炉温升至500°C保持恒温2小时对固化细粉料进行碳化处理，并去除油烟、低沸点挥发物，其中当调质转炉的炉温达到500°C后通入氮气保护，再以5°C /min的升温速率将炉温升至1200°C后保持恒温0.5小时对固化细粉料进一步碳化处理，并进一步去除油烟；最后在氮气保护下冷却至常温出料即得粒径为80-300纳米的超级导电剂。本发明制得的超级导电剂导电率< 10_4s/cm、纯度> 99.95%、密度0.4-0.6g/ml，具有比重大、导电性能好的特点，适宜推广使用。实施例4
首先将酚醛树脂与固化剂、增塑剂构成的助剂混合后经压强为10 MPa的高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，充分和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出粒径为100-300纳米的雾化细粉料，其中助剂的质量为酚醛树脂或高软化点浙青的6% ;雾化细粉料从30米高处自由下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在温度为300°C的高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料，同时部分挥发物从雾化塔顶排出进入冷凝回收系统回收利用；将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后以4°C /min的升温速率将炉温升至650°C保持恒温1.2小时对固化细粉料进行碳化处理，并去除油烟、低沸点挥发物，其中当调质转炉的炉温达到500°C后通入氮气保护，再以3°C /min的升温速率将炉温升至1100°C后保持恒温0.7小时对固化细粉料进一步碳化处理，并进一步去除油烟；最后在氮气保护下冷却至常温出料即得粒径为80-300纳米的超级导电剂。本发明制得的超级导电剂导电率< 10_4s/cm、纯度> 99.95%、密度0.4-0.6g/ml，具有比重大、导电性能好的特点，适宜推广使用。以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
权利要求
1.一种超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行: (1)将酚醛树脂、高软化点浙青或两者的混合物与助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料； (2)雾化细粉料从雾化塔顶自由下落至雾化塔底，在下落过程中细粉料在高温雾化塔内热缩聚成为固化细粉料； (3)将收集得到的固化细粉料输入调质转炉内，然后以2-5°C/min的升温速率将炉温升至500°C _700°C保持恒温1-2小时对固化细粉料进行碳化处理，再以2-5°C /min的升温速率将炉温升至1000°C -1200°C后保持恒温0.5-1小时对固化细粉料进一步碳化处理； (4)碳化后的粉料在氮气保护下冷却至常温出料即得超级导电剂。
2.根据权利要求1所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中的高软化点浙青的软化点为200-300°C。
3.根据权利要求1所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中的助剂为固化剂和增塑剂的混合物。
4.根据权利要求1或3所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中的助剂重量为酚醛树脂、高软化点浙青或两者的混合物重量的2-8%。
5.根据权利要求1所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中的高压泵内的压强为5-10 MPa。
6.根据权利要求1所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中的雾化细粉料的粒径为100-300纳米。
7.根据权利要求1所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中的雾化塔高度为20-30米。
8.根据权利要求1所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中的雾化塔内温度为300-400°C。
9.根据权利要求1所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中的调质转炉炉温达到500°C后通入氮气保护。
10.根据权利要求1所述的超级导电剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中的超级导电剂粒径为80-300纳米。
全文摘要
本发明公开了一种超级导电剂的制备方法，该制备方法按下述步骤进行(1)首先将酚醛树脂、高软化点沥青或两者的混合物与助剂混合后经高压泵输入至雾化塔顶的雾化喷嘴，和高压气流混合后经雾化喷嘴喷出雾化细粉料；(2)雾化塔内的雾化细粉料在下落过程中热缩聚成为固化细粉料；(3)将固化细粉料输入调质转炉内，然后对固化细粉料进行分阶段碳化处理；(4)碳化后的粉料在氮气保护下冷却至常温出料即得超级导电剂。本发明制得的超级导电剂导电率＜10-4s/cm、纯度＞99.95%、密度0.4-0.6g/ml，具有比重大、导电性能好的特点，适宜推广使用。
文档编号H01B13/00GK103151112SQ20131003157
公开日2013年6月12日 申请日期2013年1月28日 优先权日2013年1月28日
发明者邹开良, 刘明秋, 张吉太 申请人:江苏国正新材料科技有限公司