铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，其化学通式为Me5(SbO4)3Cl:xCe3+，其中Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了Sb5+离子的晶格，其中x为0.01～0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法，使用该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
【专利说明】铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜、制备方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
[0002]薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的薄膜，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，仍未见报道。
【发明内容】
[0003]基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
[0004]一种铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+，其中，Me5 (SbO4) 3C1是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
[0005]在一个实施例中，所述铺掺杂氯铺酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
[0006]一种铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0007]将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0008]调节衬底的温度为250°C?65CTC,转速为50rpm/min?1000rpm/min,在気气气流的载体下，根据Me5(SbO4)3Cl = XCe3+各元素的化学计量比将(DPM)2Me、锑烷、氯化氢和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内；及
[0009]通入氧气，进行化学气相沉积得到化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，其中Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
[0010]在一个实施例中，所述衬底为铟锡氧化物玻璃、掺氟氧化锡玻璃、掺铝的氧化锌或掺铟的氧化锌。
[0011]在一个实施例中，所述Is气气流量为5?15sccm,所述氧气气流量为10?200sccmo
[0012]在一个实施例中，将所述衬底装入所述反应室后先将所述衬底在50(TC?800°C下热处理1min?30min。
[0013]一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层为铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5(SbO4)3Cl:xCe3+，其中Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
[0014]在一个实施例中，所述铺掺杂氯键酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
[0015]一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0016]提供具有阳极的衬底；
[0017]在所述阳极上形成发光层，所述发光层为铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5 (SbO4) 3Cl:xCe3+，其中Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，其中，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba;及
[0018]在所述发光层上形成阴极。
[0019]在一个实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤:
[0020]将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0021]调节衬底的温度为250°C?65CTC,转速为50rpm/min?1000rpm/min,在気气气流的载体下，根据Me5(SbO4)3Cl = XCe3+各元素的化学计量比将(DPM)2Me、锑烷、氯化氢和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内；及
[0022]通入氧气，进行化学气相沉积在所述阳极上形成发光层，发光层的化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+，其中Me5 (SbO4) 3C1是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
[0023]上述铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜(Me5(SbO4)3Cl:xCe3+)的电致发光光谱(EL)中，在620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
[0025]图2为实施例1制备的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
[0026]图3为实施例1制备的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的XRD图。
【具体实施方式】
[0027]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0028]一实施方式的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+,其中Me5 (SbO4) 3C1是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，其中，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
[0029]该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
[0030]优选的，X为0.03，厚度为150nm。
[0031]上述铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，在薄膜中充当主要的发光中心，得到薄膜的电致发光谱(EL)中，在620nm位置有很强的发光峰。
[0032]上述铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0033]步骤S11、将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0034]本实施方式中，衬底为铟锡氧化物玻璃(ΙΤ0),可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(ΙΖ0)。
[0035]衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入反应室。
[0036]优选的，反应室的真空度为4.0X 10_3Pa。
[0037]本实施方式中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0 X 10_2Pa?1.0XlO-3Pa0
[0038]步骤S12、调节衬底的温度为250 °C?650°C，转速为50rpm/min?100rpm/min，在氩气气流的载体下，根据Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮酸盐((DPM)2Me)、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈(Ce (TMHD)4)通入反应室内。
[0039]优选的，将衬底装入反应室后先将所述衬底在500°C?800°C下热处理1min?30mino
[0040]该步骤中，IS气气流量为5?15sccm。优选为lOsccm。
[0041]本实施方式中，X为0.0l?0.05。
[0042]优选的,衬底的转速为300rpm/min。
[0043]步骤S13、然后通入氧气，进行化学气相沉积得到铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜其化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+,其中Me5 (SbO4) 3C1是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.0l?0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
[0044]该步骤中，氧气气流量为10?200sccm。优选为120sccm。
[0045]该步骤中，优选的，X为0.03。
[0046]步骤S14、铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜沉积完毕后停止通入DPM) 2Me、锑烷、氯化氢和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈及氮气，继续通入氧气使铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的温度降至70°C?120°C。
[0047]可以理解的是，步骤S14可以省略。
[0048]请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底10、阳极20、发光层30以及阴极40。
[0049]衬底10为玻璃衬底。阳极20为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层30为铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+，其中Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了31/+离子的晶格^为0.01?0.05，其中^6为1%』&、51'或8&。阴极40的材质为银(Ag)。
[0050]上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0051]步骤S21、提供具有阳极20的衬底10。
[0052]本实施方式中，衬底10为玻璃衬底，阳极20为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(IT0)。可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO)。
[0053]衬底先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入反应室。
[0054]优选的，反应室的真空度为4.0X 10_3Pa。
[0055]本实施方式中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0 X KT2Pa?1.0XlO-3Pa0
[0056]步骤S22、在阳极20上形成发光层30，发光层30为铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5(SbO4)3Cl:xCe3+，其中Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?
0.05，其中，Me 为 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0057]本实施方式中，发光层30由以下步骤制得:
[0058]首先，将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0059]然后，调节衬底的温度为250 °C?650 °C,转速为50rpm/min?1000rpm/min,在氩气气流的载体下，根据Me5(SbO4)3Cl = XCe3+各元素的化学计量比将四甲基庚二酮酸盐((DPM) 2Me)、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)铈(Ce (TMHD)4)通入反应室内。
[0060]优选的，将衬底装入反应室后先将所述衬底在500°C?800°C下热处理1min?30mino
[0061]该步骤中，IS气气流量为5?15sccm。优选为lOsccm。
[0062]本实施方式中，X为0.01?0.05。
[0063]优选的,衬底的转速为300rpm/min。
[0064]接着，通入氧气，进行化学气相沉积薄膜在所述阳极上形成发光层，发光层的化学通式为Me5 (SbO4) 3Cl:xCe3+，其中Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
[0065]该步骤中，氧气气流量为10?200sccm。优选为120sccm。
[0066]该步骤中，优选的，X为0.03。
[0067]最后，铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜沉积完毕后停止通入DPM)2Me、锑烷、氯化氢和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈及氮气，继续通入氧气使铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的温度降至70°C?120°C。需要说明的是，该步骤可以省略
[0068]步骤S23、在发光层30上形成阴极40。
[0069]本实施方式中，阴极40的材料为银(Ag)，由蒸镀形成。
[0070]下面为具体实施例。
[0071]实施例1
[0072]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0XlO-3Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理20min，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300rpm/min，通入(DPM)2Mg、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.03，通入氧气，流量为120SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到100°C，取出样品Mg5(SbO4)3Cl = 0.03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0073]请参阅图2，图2为本实施例得到的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，本实施例得到的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜在620nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0074]请参阅图3，图3为本实施例得到铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的XRD图。对照标准PDF卡片(氯锑酸盐的结晶峰)，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰。
[0075]实施例2
[0076]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0XlO-3Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理lOmin，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50rpm/min，通入(DPM)2Mg、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.06，通入氧气，流量为lOsccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到70°C，取出样品Mg5 (SbO4)3Cl:0.06Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0077]实施例3
[0078]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0XlO-2Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理30min，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000rpm/min，通入(DPM)2Mg、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.01，通入氧气，流量为200SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到120°C，取出样品Mg5 (SbO4) 3C1:0.0lCe3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0079]实施例4
[0080]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0XlO-3Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理20min，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300rpm/min，通入(DPM)2Ca、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.03，通入氧气，流量为120SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到80°C，取出样品Ca5 (SbO4) 3C1:0.03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0081]实施例5
[0082]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0XlO-3Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理lOmin，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50rpm/min，通入(DPM)2Ca、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.06，通入氧气，流量为lOsccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm,关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到90°C，取出样品Ca5 (SbO4) 3C1:0.06Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0083]实施例6
[0084]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0XlO-2Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理30min，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000rpm/min，通入(DPM)2Ca、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.01，通入氧气，流量为200SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到110°C，取出样品Ca5 (SbO4) 3C1:0.0ICe3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0085]实施例7
[0086]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0XlO-3Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理20min，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300rpm/min，通入(DPM)2Sr、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.03，通入氧气，流量为120SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到70°C，取出样品Sr5 (SbO4) 3C1:0.03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0087]实施例8
[0088]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0XlO-3Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理lOmin，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50rpm/min，通入(DPM)2Sr、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.06，通入氧气，流量为lOsccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到75°C，取出样品Sr5(SbO4)3Cl = 0.06Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0089]实施例9
[0090]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0XlO-2Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理30min，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000rpm/min，通入(DPM)2Sr、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.01，通入氧气，流量为200SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到110°C，取出样品Sr5 (SbO4) 3C1:0.0lCe3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0091]实施例10
[0092]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至4.0XlO-3Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理20min，然后温度降为500°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为300rpm/min，通入(DPM)2Ba、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.03，通入氧气，流量为120SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至150nm,关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到120°C，取出样品Ba5 (SbO4) 3C1:0.03Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0093]实施例11
[0094]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0XlO-3Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理lOmin，然后温度降为250°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为50rpm/min，通入(DPM)2Ba、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.06，通入氧气，流量为lOsccm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至80nm，关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到95°C，取出样品Ba5 (SbO4)3Cl:0.06Ce3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0095]实施例12
[0096]衬底为南玻公司购买的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超声清洗5min，然后用蒸馏水冲洗干净，氮气风干后送入设备反应室。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至
1.0XlO-2Pa ;然后把衬底进行500°C?800°C热处理30min，然后温度降为650°C。打开旋转电机，调节衬底托的转速为1000rpm/min，通入(DPM)2Ba、锑烷(SbH3)、氯化氢(HCl)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈的载气Ar气，流量为lOsccm。其中，四种气源的摩尔流量比为5:3:1:0.01，通入氧气，流量为200SCCm，开始薄膜的沉积。薄膜的厚度沉积至300nm,关闭有机源和载气，继续通氧气，温度降到85°C，取出样品Ba5 (SbO4) 3C1:0.0lCe3+。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0097]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，其特征在于，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: XCe3+,其中，Me5 (SbO4) 3C1是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
2.根据权利要求1所述的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
3.—种铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0X KT2Pa?1.0XKT3Pa ； 调节衬底的温度为250°C?650°C,转速为50rpm/min?1000rpm/min,在気气气流的载体下，根据Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+各元素的化学计量比将(DPM) 2Me、锑烷、氯化氢和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内；及 通入氧气，进行化学气相沉积得到化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: XCe3+的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，其中Me5 (SbO4) 3C1是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05, Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
4.根据权利要求3所述的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为掺锡氧化铟玻璃、掺氟氧化锡玻璃、掺招的氧化锌或掺铟的氧化锌。
5.根据权利要求3所述的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述氩气气流量为5?15sccm，所述氧气气流量为10?200sccm。
6.根据权利要求3所述的铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，将所述衬底装入所述反应室后先将所述衬底在500°C?800°C下热处理1min?30min。
7.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5 (SbO4) 3Cl:XCe3+，其中Me5(SbO4)3Cl是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，其中，Me为Mg、Ca、Sr 或 Ba。
8.根据权利要求7所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述铈掺杂氯铺酸盐发光薄膜的厚度为80nm?300nm。
9.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 提供具有阳极的衬底； 在所述阳极上形成发光层，所述发光层为铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂氯锑酸盐发光薄膜的化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+,其中Me5 (SbO4) 3C1是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，其中，Me为 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;及 在所述发光层上形成阴极。
10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤: 将衬底装入化学气相沉积设备的反应室，并将反应室的真空度设置为1.0X 1-2Pa?1.0XKT3Pa ； 调节衬底的温度为250°C?650°C,转速为50rpm/min?1000rpm/min,在気气气流的载体下，根据Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+各元素的化学计量比将(DPM) 2Me、锑烷、氯化氢和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铈通入反应室内；及 通入氧气，进行化学气相沉积在所述阳极上形成发光层，发光层的化学通式为Me5 (SbO4) 3C1: xCe3+，其中Me5 (SbO4) 3C1是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，X为0.01?0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
【文档编号】H01L33/50GK104277843SQ201310293377
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月12日 优先权日:2013年7月12日
【发明者】周明杰, 陈吉星, 王平, 冯小明 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司