高硅铝复合材料的镀金方法
【专利摘要】本发明涉及高硅铝复合材料的镀金方法。该方法的前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌六个步骤；之后的操作步骤如下：1.在化学镀镍液中预镀化学镍；2.按常规镀镍方法第一次镀镍，镍层厚度2~3微米；3.时效处理；4.活化处理；5.按常规镀镍方法第二次镀镍，镍层厚度2~3微米；6.以纯金板或铂金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，金层厚度2~3微米；7.镀层结合力检测。10倍放大镜下观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好；采用本发明方法镀金的镀层与高硅铝基材结合力牢固达到GJB1420《半导体集成电路外壳总规范》附录A规定的标准。
【专利说明】高硅铝复合材料的镀金方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镀金方法，特别涉及一种硅含量为50%的高硅铝复合材料S1-50A1的镀金方法，主要应用于多芯片T/R组件封装壳体，属于电子封装材料工程应用领域。
【背景技术】
[0002]膨胀系数可控制的(Controlled Expansion, CE)系列高娃含量招基复合材料，因具备密度低、热膨胀系数小、热传导性好，具有良好的机加工性能和焊接性能，十分适合作为机载、弹载、星载等领域T/R组件封装材料。但是由于该材料的特殊物理特性，其表面电镀难度大，如工艺过程不合理，镀层易出现结合力不高，经焊接或高低温循环后镀层出现鼓泡、起皮等质量问题，严重影响壳体焊接性能和气密性。目前，该材料研制技术最成熟的是英国的Osprey公司，Osprey研制的高娃招作为封装壳体材料在国外多家航空航天领域内得到应用，其高硅铝镀金工艺采用类似铝合金镀金工艺，镀层结合力达到350°C温度烘烤2分钟合格。鉴于该种材料的优良性能，近年来，国内相关科研单位一直开展材料制备和工程化应用研究，其中以江苏豪然喷射沉积公司为代表的国内企业具备原材料工程化生产能力，能够批量化生产硅含量为70%、50%、27%的高硅铝合金；在针对镀金工艺研究方面，哈尔滨工业大学，其镀金层与基材结合力满足250°C热震试验，中国电子科学技术集团公司第13所研制的高硅铝镀金满足气氛保护下350 °C结合力合格。
【发明内容】
[0003]针对现有技术存在镀层与基体结合力的不足，本发明所要解决的问题是提供一种高硅铝复合材料的镀金方法，所述高硅铝复合材料为S1-50A1复合材料。
[0004]高硅铝复合材料的镀金方法包括前处理，所述前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌六个步骤。前处理后的具体操作步骤如下:
1)预镀化学镍:将前处理后的零件放入化学镀镍液中预镀，温度80±2°c条件下，预镀时间20分钟；
2)第一次镀镍:按常规镀镍方法，在常规镀镍溶液中镀镍，镍层厚度2~3微米，取出，清洗，干燥；
3)时效处理:将步骤2)镀好镍的零件放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为360±10°C，保温I小时，真空度1.1X10_3 Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4)活化:将步骤3)处理后的零件放入活化液中，温度15~25°C条件下，浸泡20-30秒；
5)第二次镀镍:按常规镀镍方法，将步骤4)处理后的零件在常规镀镍溶液中镀镍，镍层厚度2~3微米，取出，清洗；
6)镀金:以纯金板或钼金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5)处理后的零件进行镀金，金层厚度2~3微米；所述高硅铝复合材料为S1-50A1复合材料；
7)镀层结合力检测:随炉升温至300°C，随后置于450°C ±10°C马弗炉中烘烤2分钟，取出，冷却至室温，10倍放大镜下观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好，镀层与高硅铝基材结合力牢固达到GJB1420《半导体集成电路外壳总规范》附录A规定的标准。
[0005]所述化学镀镍液配方:氯化镍(NiCl2.6H20) 2(T22g/L、次亚磷酸钠(NaH2PO2.H2O)10~13 g/L、氯化铵(NH4Cl )25 ~35g/L、柠檬酸铵((NH4) 3C6H507)45 ~55g/L、氨水 50mL/L，pH值8~10。
[0006]所述活化液配方:盐酸(HCl)15(T200ml/L、氯化铁(FeCl3.6Η20) 15(T200g/L 和水IL0
[0007]本发明的有益技术效果体现在以下方面:
1.本发明中的高硅铝复合材料镀金镀层结构主要由镍和金两种，镀层结合力强，经GJB1420《半导体集成电路外壳总规范》附录A:经450°C高温烘烤2分钟，未出现镀层起泡、脱落等，在SEM400倍扫描下可见，镍层与基材、镍层与金层之间均结合紧密，层与层之间过渡界面清晰，参见图2 ；
2.本发明高硅铝复合材料(S1-50A1复合材料)中因含50%的硅，参见图1，硅和铝成不规则形态分散在材料组织中，硅具备与硝酸、盐酸及碱均不反应的化学特性，而铝与酸碱均反应，在化学浸锌处理时非金属的娃表面很难置换沉锌，表面大量娃的存在导致镀层与基材结合很差，甚至基材表面无法沉积镀层。本发明中采用低浓度氢氧化钠的碱蚀溶液和含氢氟酸的出光液，可以使得基材中的铝反应减弱，而硅可与氢氟酸反应，使得硅和铝同步溶解，消除表面硅的过多积累，提高镀层结合力；
3.在本发明中S1-50A1复合材料镀金工艺过程设计采用了时效处理，即在第一次镀镍后，将零件经过一定温度和时间的 时效处理，这样其镀层的内应力得到充分释放，同时化学镀镍层的组织发生转变，其塑性和韧性得到改善，理论分析认为在此温度下化学镀镍层和基材之间会发生一定的界面互扩散，在界面处形成一定的扩散层，使得化学镍层与基材的结合大大提高，甚至成为一体，随后由于考虑到化学镀镍层经时效处理后表面由于氧化及合金特性，在后续镀金前难以活化处理，故在化学镀镍后增加镀镍层覆盖，这样活化在镀镍层表面进行，就可以充分保证电镀镍和基底镍之间的结合；
4.本发明中的高硅铝复合材料镀金，根据SEM放大倍率比例尺，直观测量镀层总厚度约7~8 μ m,其中镍层约4.5~5.5 μ m,金层厚度约2.5 μ m,由图3可见,从断面看层与层之间过渡清晰，镀层与基底之间结合紧密，无空隙和脱离现象，焊料在镀层表面铺展浸润，无虚焊或脱焊。同时通过T/R壳体产品镀金后进行激光封焊试验，壳体气密性检测达到
2.175 X 10_3Pa.cm3/s。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是本发明中S1-50A1复合材料的SEM微观形貌图。
[0009]图2是本发明中S1-50A1复合材料镀金横断面SEM微观形貌图。
[0010]图3是本发明中可焊性试样横断面SEM微观形貌图。
【具体实施方式】[0011 ] 下面结合具体实施例，对本发明作进一步地描述。
[0012]以下实施例所用原料:氢氟酸(HF)，浓硝酸(HNO3),氢氧化钠NaOH，碳酸钠Na2CO3,磷酸钠Na3PO4,氧化锌(ZnO) 100g/L,酒石酸钾钠(KNaC4H4O6),硝酸钠(NaNO3),氯化镍(NiCl2.6H20)，次亚磷酸钠(NaH2PO2.H2O),氯化铵(NH4Cl )，柠檬酸铵((NH4) 3C6H507)，氨水，硫酸镍(NiSO4.7H20)，氯化钠(NaCl )，硼酸(H3BO3),盐酸(HCl )，氯化铁(FeCl3.6H20)，氰化金钾(KAu (CN) 2)，柠檬酸(H3C6H5O7),柠檬酸钾(K3C6H5O7),丙酮，均为市面在售常规化学试剂和商品。[0013]实施例1:
S1- 50A1复合材料镀金的具体操作步骤如下:
配制镀金液:按照配方称取氰化金钾、柠檬酸，柠檬酸钾，往镀液中先注入三分之一的去离子水，加入称取好的氰化金钾并使其充分溶解；将称取好的柠檬酸和柠檬酸钾单独用去离子水溶解后倒入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的镀金液成分及含量为:氰化金钾20 g/L，柠檬酸12 g/L，柠檬酸钾30g/L。
[0014]配制碱蚀溶液:按照配方称取氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠，配制成溶液，配制成的碱蚀溶液成分及含量为 NaOH 5g/L、Na2CO3 30g/L、Na3PO4 40g/L 和水 1L。
[0015]配制出光溶液:按配方量取氢氟酸和浓硝酸，将氢氟酸缓慢的加入浓硝酸中并搅拌冷却至室温。
[0016]配制一次浸锌液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入量取好的氢氟酸，补充去离子水至工作液位。配制成的一次浸锌液成分及含量为:氢氧化钠500g/L，氧化锌100g/L，酒石酸钾钠IOg/L，三氯化铁2g/L，氢氟酸lmL/L。
[0017]配制二次浸锌液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使
其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入称取好的硝酸钠，补充去离子水至工作液位。配制成的二次浸锌液成分及含量为:氢氧化钠100g/L，氧化锌20g/L，酒石酸钾钠20g/L，三氯化铁2g/L，硝酸钠lg/L。
[0018]配制化学镀镍液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化镍并使其
充分溶解，将称取好的氯化铵、柠檬酸铵分别单独溶解后加入镀槽，再将称取好的次亚磷酸钠单独溶解后加入镀槽，按配方量取氨水加入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的化学镍溶液成分及含量为:氯化镍21g/L,次亚磷酸钠12 g/L,氯化铵35g/L,柠檬酸铵45g/L,氨水 50mL/L。
[0019]配制镀镍溶液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的硫酸镍并使其充分溶解，将称取好的氯化钠单独溶解后加入镀槽，再将称取好的硼酸单独用热的去离子水沸腾下充分溶解后加入镀槽，补充去离子水至工作液位，用稀氢氧化钠溶液调整PH值至配方要求范围。配制成的镀镍液成分及含量为:硫酸镍170g/L，氯化钠10g/L，硼酸30g/L，温度20°C条件下，pH 5.0。[0020]配制活化液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化铁并使其充分溶解，将量好的盐酸缓缓加入镀槽，充分搅拌，补充去离子水至工作液位，冷却至室温后待用。配制成的活化液成分及含量为:盐酸170ml/L，氯化铁180g/L。
[0021]首先将高硅铝复合材料进行前处理，前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤:清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌；具体操作如下:用合适的铜导线装夹高硅铝复合材料零件，放入20°C的丙酮溶液中超声清洗除油15min ;再在温度62°C的碱蚀溶液中轻轻摆动10S，取出，流动水中充分清洗并干燥；接着放入15°C出光液中，快速摆动零件，4S后取出，立即充分水洗，随后放入一次浸锌液中轻轻摆动45秒，温度20°C，取出放入冷水中水洗，再放入退锌液中退锌，时间3秒，取出经流动水清洗后，立即放入二次浸锌液中轻轻摆动15秒，温度15°C，取出，流动水洗，得到前处理零件；
1)预镀化学镍:将前处理零件随即放入化学镀镍液中预镀，温度80±2°C条件下，预镀20分钟；
2)第一次镀镍:按常规镀镍方法，将步骤I)处理过的零件在冷水中充分清洗，转入镀镍溶液中镀镍，温度20°C条件下，pH5.0,电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗，干燥；
3)时效处理:将步骤2)镀好镍的放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为360°C，保温I小时，真空度1.1X10_3 Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4)活化:将步骤3)处理后的零件放入活化液中，温度15°C条件下，边轻轻摆动边浸泡20秒后取出，在流动水中充分清洗；
5)第二次镀镍:按常规镀镍方法，将步骤4)处理后的零件立即放入镀镍液中进行第二次镀镍，温度20°C条件下，pH 5.0，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗；
6)镀金:以纯金板或钼金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5)处理后的零件进行镀金，电镀条件:温度60°C，pH 4.8，电流密度0.4/dm2,时间14分钟，金层厚度为2.45微米。
[0022]实验结果:Si_50Al复合材料加工制成的零件按上述方法镀金后，外观金层结晶细致，颜色均匀，在随炉升至300°C后放入455~460°C马弗炉中烘2分钟，取出，室温下冷却后，置于10倍放大镜下，观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好。
[0023]实施例2:
S1-δΟΑΙ复合材料镀金的具体操作步骤如下:
配制镀金液:按照配方称取氰化金钾、柠檬酸，柠檬酸钾，往镀液中先注入三分之一的去离子水，加入称取好的氰化金钾并使其充分溶解；将称取好的柠檬酸和柠檬酸钾单独用去离子水溶解后倒入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的镀金液成分及含量为:氰化金钾22 g/L，柠檬酸11 g/L，柠檬酸钾32g/L。
[0024]配制碱蚀溶液:按照配方称取氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠，配制成溶液，配制成的碱蚀溶液成分及含量为 NaOH 8g/L、Na2CO3 35g/L、Na3PO4 50g/L 和水 1L。
[0025]配制出光溶液:按配方量取氢氟酸和浓硝酸，将氢氟酸缓慢的加入浓硝酸中并搅拌冷却至室温。
[0026]配制一次浸锌液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入量取好的氢氟酸，补充去离子水至工作液位。配制成的一次浸锌液成分及含量为:氢氧化钠500g/L，氧化锌100g/L，酒石酸钾钠IOg/L，三氯化铁2g/L，氢氟酸lmL/L。
[0027]配制二次浸锌液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入称取好的硝酸钠，补充去离子水至工作液位。配制成的二次浸锌液成分及含量为:氢氧化钠100g/L，氧化锌20g/L，酒石酸钾钠20g/L，三氯化铁2g/L，硝酸钠lg/L。
[0028]配制化学镀镍液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化镍并使其充分溶解，将称取好的氯化铵、柠檬酸铵分别单独溶解后加入镀槽，再将称取好的次亚磷酸钠单独溶解后加入镀槽，按配方量取氨水加入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的化学镍溶液成分及含量为:氯化镍19g/L,次亚磷酸钠11 g/L,氯化铵30g/L,柠檬酸铵45g/L,氨水 50mL/L。
[0029]配制镀镍溶液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的硫酸镍并使其充分溶解，将称取好的氯化钠单独溶解后加入镀槽，再将称取好的硼酸单独用热的去离子水沸腾下充分溶解后加入镀槽，补充去离子水至工作液位，用稀氢氧化钠溶液调整PH值至配方要求范围。配制成的镀镍液成分及含量为:硫酸镍190g/L，氯化钠12g/L，硼酸35g/L。
[0030]配制活化液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化铁并使其充分溶解，将量好的盐酸缓缓加入镀槽，充分搅拌，补充去离子水至工作液位，冷却至室温后待用。配制成的活化液成分及含量为:盐酸150ml/L，氯化铁158g/L。
[0031]首先将高硅铝复合材料进行前处理，前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤:清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌；具体操作如下:用合适的铜导线装夹高硅铝复合材·料零件，放入20°C的丙酮溶液中超声清洗除油15min ;再放入65°C碱蚀溶液中轻轻摆动11S，取出，流动水中充分清洗并干燥。接着放入15°C出光液中，快速摆动零件，6S后取出，立即充分水洗，随后放入一次浸锌液中轻轻摆动50秒，温度20°C，取出放入冷水中水洗，再放入退锌液中退锌，时间3秒，取出经流动水清洗后，立即放入二次浸锌液中轻轻摆动14秒，温度15°C，取出，流动水洗，得到前处理零件；
O预镀化学镍:将前处理零件随即放入化学镀镍液中预镀，温度80±2°C条件下，预镀20分钟；
2)第一次镀镍:按常规镀镍方法，将步骤I)处理后的零件在冷水中充分清洗后转入镀镍溶液中镀镍，温度20°C条件下，pH 4.9,电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗，干燥；
3)时效处理:将步骤2)镀镍后的零件放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为370°C，保温I小时，真空度1.1X10_3 Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4)活化:将步骤3)处理后的零件放入活化液中，温度15°C条件下，边轻轻摆动边浸泡24秒后取出，在流动水中充分清洗；
5)第二次镀镍:按常规镀镍方法，将步骤4)处理后的零件立即放入镀镍液中进行第二次镀镍，温度20°C条件下，pH 4.9，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗；
6)镀金:以纯金板或钼金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5)处理后的零件进行镀金，电镀条件:温度58°C，pH 5.0,电流密度0.5/dm2,时间12分钟，金层厚度为2.67微米。
[0032]实验结果:Si_50Al复合材料加工制成的零件按上述方法镀金后，外观金层结晶细致，颜色均匀，在随炉升至300°C后放入455~460°C马弗炉中烘2分钟，取出，室温下冷却后，置于10倍放大镜下，观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好。
[0033]实施例3:
Si50%硅铝复合材料镀金的具体操作步骤如下:
配制镀金液:按照配方称取氰化金钾、柠檬酸，柠檬酸钾，往镀液中先注入三分之一的去离子水，加入称取好的氰化金钾并使其充分溶解；将称取好的柠檬酸和柠檬酸钾单独用去离子水溶解后倒入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的镀金液成分及含量为:氰化金钾25 g/L，柠檬酸10 g/L，柠檬酸钾35g/L。
[0034]配制碱蚀溶液:按照配方称取氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠，配制成溶液，配制成的碱蚀溶液成分及含量为 NaOH 6g/L、Na2CO3 40g/L、Na3PO4 48g/L 和水 1L。
[0035]配制出光溶液:按配方量取氢氟酸和浓硝酸，将氢氟酸缓慢的加入浓硝酸中并搅拌冷却至室温。
[0036]配制一次浸锌液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入量取好的氢氟酸，补充去离子水至工作液位。配制成的一次浸锌液成分及含量为:氢氧化钠500g/L，氧化锌100g/L，酒石酸钾钠IOg/L，三氯化铁2g/L，氢氟酸lmL/L。
[0037]配制二次浸锌液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入称取好的硝酸钠，补充去离子水至工作液位。配制成的二次浸锌液成分及含量为:氢氧化钠100g/L，氧化锌20g/L，酒石酸钾钠20g/L，三氯化铁2g/L，硝酸钠lg/L。
[0038]配制化学镀镍液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化镍并使其
充分溶解，将称取好的氯化铵、柠檬酸铵分别单独溶解后加入镀槽，再将称取好的次亚磷酸钠单独溶解后加入镀槽，按配方量取氨水加入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的化学镍溶液成分及含量为:氯化镍21g/L,次亚磷酸钠11 g/L,氯化铵30g/L,柠檬酸铵45g/L,氨水 50mL/L。
[0039]配制镀镍溶液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的硫酸镍并使其充分溶解，将称取好的氯化钠单独溶解后加入镀槽，再将称取好的硼酸单独用热的去离子水沸腾下充分溶解后加入镀槽，补充去离子水至工作液位，用稀氢氧化钠溶液调整PH值至配方要求范围。配制成的镀镍液成分及含量为:硫酸镍150g/L，氯化钠10g/L，硼酸30g/L。
[0040]配制活化液:往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化铁并使其充分溶解，将量好的盐酸缓缓加入镀槽，充分搅拌，补充去离子水至工作液位，冷却至室温后待用。配制成的活化液成分及含量为:盐酸200ml/L，氯化铁200g/L。
[0041]首先将高硅铝复合材料进行前处理，前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤:清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌；具体操作如下:用合适的铜导线装夹高硅铝复合材料零件，放入20°C的丙酮溶液中超声清洗除油15min ;再放入64°C碱蚀溶液中轻轻摆动10S，取出，流动水中充分清洗并干燥。接着放入15°C出光液中，快速摆动零件，5S后取出，立即充分水洗，随后放入一次浸锌液中轻轻摆动35秒，温度20°C，取出放入冷水中水洗，再放入退锌液中退锌，时间3秒，取出经流动水清洗后，立即放入二次浸锌液中轻轻摆动14秒，温度15°C，取出，流动水洗，得到前处理零件；
1)预镀化学镍:将前处理零件放入化学镀镍液中预镀，温度80±2°C条件下，预镀20分
钟；
2)第一次镀镍:按常规镀镍方法，将步骤I)处理后的零件在冷水中充分清洗后转入镀镍溶液中镀镍，温度20°C条件下，pH 4.8,电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗，干燥；
3)时效处理:将步骤2)镀镍后的零件放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为370°C，保温I小时，真空度1.1X10_3 Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4)活化:将步骤3)处理后的零件放入活化液中，温度15°C条件下，边轻轻摆动边浸泡24秒后取出，在流动水中充分清洗；
5)第二次镀镍:按常规镀镍方法，将步骤4)处理后的零件立即放入镀镍液中进行第二次镀镍，温度20°C条件下，pH 4.8，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗；
6)镀金:以纯金板或钼金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5)处理后的零件进行镀金，电镀条件:温度55°C，pH 5.1，电流密度0.3/dm2,时间15分钟，金层厚度为2.15微米。
·[0042]实验结果:Si_50Al复合材料加工制成的零件按上述方法镀金后，外观金层结晶细致，颜色均匀，在随炉升至300°C后放入455~460°C马弗炉中烘2分钟，取出，室温下冷却后，置于10倍放大镜下，观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好。
【权利要求】
1.高硅铝复合材料的镀金方法，包括前处理，所述前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤:清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌，其特征在于:前处理后的具体操作步骤如下: O预镀化学镍:将前处理后的零件放入化学镀镍液中预镀，温度80±2°c条件下，预镀时间20分钟； 2)第一次镀镍:按常规镀镍方法，在常规镀镍溶液中镀镍，镍层厚度2~3微米，取出，清洗，干燥； 3)时效处理:将步骤2)镀好镍的零件放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为360±10°C，保温I小时，真空度1.1X10_3 Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出； 4)活化:将步骤3)处理后的零件放入活化液中，温度15~25°C条件下，浸泡20-30秒； 5)第二次镀镍:按常规镀镍方法，将步骤4)处理后的零件在常规镀镍溶液中镀镍，镍层厚度2~3微米，取出，清洗； 6)镀金:以纯金板或钼金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5)处理后的零件进行镀金，金层厚度2~3微米；所述高硅铝复合材料为S1-50A1复合材料； 7)镀层结合力检测:随炉升温至300°C，随后置于450°C±10°C马弗炉中烘烤2分钟，取出，冷却至室温，10倍放大镜下观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好，镀层与高硅铝基材结合力牢固达到GJB1420《半导体集成电路外壳总规范》附录A规定的标准。
2.根据权利要求1所述高硅铝复合材料的镀金方法，其特征在于:所述化学镀镍液配方:氯化镍2 (T22g/L、次亚磷酸钠1(T13 g/L、氯化铵25~35g/L、柠檬酸铵45~55g/L、氨水 50mL/L，pH 值 8~10。
3.根据权利要求1所述高硅铝复合材料的镀金方法，其特征在于:所述活化液配方:盐酸 15(T200ml/L、氯化铁 15(T200g/L 和水 1L。
【文档编号】H01L21/768GK103540935SQ201310553767
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年11月11日 优先权日:2013年11月11日
【发明者】卢海燕, 朱春临, 周明智, 刘东光 申请人:中国电子科技集团公司第三十八研究所