抗坏血酸改性石墨的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种抗坏血酸改性石墨的制备方法，属于化学电池制备领域。本发明通过将高锰酸钾与天然石墨进行氧化处理后，再用抗坏血酸进行超声、烧结，得到一种抗坏血酸改性石墨的负极材料。本发明提供的方法制备出的改性石墨为具有核-壳结构的复合碳材料，改善了石墨材料的电化学性能，不但能够提高电极与电解液的兼容性，在随后的循环过程中阻止溶剂的插入，降低了不可逆损失；而且其外层包覆物固定了石墨片，在Li+反复脱嵌改变石墨体积时，阻止石墨层的脱落。
【专利说明】抗坏血酸改性石墨的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于化学电池制备领域，尤其涉及一种抗坏血酸改性石墨的制备方法。
【背景技术】
[0003]天然石墨被广泛用作锂离子电池的负极材料，但天然石墨与电解液的相容性较差，在嵌/脱锂过程中易发生石墨层的剥离而导致循环性能下降，因而限制了纯天然石墨在锂离子电池中的应用。
[0004]随着各种小型便携式电子产品以及电动自行车的广泛普及和发展，新一代电动汽车(EV)、混合动力汽车(HEV)的商业化开发，对锂离子电池的能量密度及性能提出了更高的要求。传统的碳系负极材料在比容量、比能量方面都已经不能满足下一代新型锂离子电池负极材料的需要，因此开发新型的碳系负极材料具有极为重要的意义。
【发明内容】
[0005]一种抗坏血酸改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)用高锰酸钾将天然石墨进行氧化处理，得到混合物A;
(2)将混合物A和抗坏血酸按比例混合，并在去离子水中进行超声分散，得到混合物B；
(3)将混合物B进行干燥，然后在700°C?900°C的惰性气体保护下碳化烧结2?4小时，即得所述的抗坏血酸改性石墨。
[0006]优选地，步骤(I)中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:(0.05、.2)。
[0007]优选地，步骤(I)中所述的氧化处理包括以下步骤:氧化温度为800°C?1000°C，氧化时间为10?40秒。
[0008]优选地，步骤(2)中所述的混合物A和抗坏血酸的质量比为2:(0.5?I)。
[0009]本发明的有益效果如下:
1.本发明采用抗坏血酸改性石墨，抗坏血酸具有广泛易得、价格低廉等优点，可降低改性石墨的成本，进一步降低其作为负极材料生产电池的成本。
[0010]2.用本发明提供的方法制备而成的改性石墨，在高度石墨化碳材料表面包覆一层抗坏血酸无定形碳材料，制备出具有核-壳结构的复合碳材料，改善了石墨材料的电化学性能，不但能够提高电极与电解液的兼容性，在随后的循环过程中阻止溶剂的插入，降低了不可逆损失；而且其外层包覆物固定了石墨片，在Li+反复脱嵌改变石墨体积时，阻止石墨层的脱落。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0012]实施例1
一种抗坏血酸改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:0.05混合，在温度为800°C下氧化处理40秒，得到混合物A ;
(2)将混合物A和抗坏血酸按质量比为2:1的比例混合，并在去离子水中进行超声分散，得到混合物B;
(3)将混合物B进行干燥，然后在700°C?800°C的惰性气体保护下碳化烧结3?4小时，即得所述的抗坏血酸改性石墨。
[0013]实施例2
一种抗坏血酸改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
Cl)将天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:0.2混合，在温度为1000°C下氧化处理10秒，得到混合物A ;
(2)将混合物A和抗坏血酸按质量比为2:0.8的比例混合，并在去离子水中进行超声分散，得到混合物B;
(3)将混合物B进行干燥，然后在800°C?900°C的惰性气体保护下碳化烧结2?3小时，即得所述的抗坏血酸改性石墨。
[0014]实施例3
一种抗坏血酸改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:0.1混合，在温度为900°C下氧化处理30秒，得到混合物A ;
(2)将混合物A和抗坏血酸按质量比为2:0.5的比例混合，并在去离子水中进行超声分散，得到混合物B;
(3)将混合物B进行干燥，然后在750°C?850°C的惰性气体保护下碳化烧结2.5小时，即得所述的抗坏血酸改性石墨。
【权利要求】
1.一种抗坏血酸改性石墨的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)用高锰酸钾将天然石墨进行氧化处理，得到混合物A;(2)将混合物A和抗坏血酸按比例混合，并在去离子水中进行超声分散，得到混合物B； (3)将混合物B进行干燥，然后在700°C?900°C的惰性气体保护下碳化烧结2?4小时，即得所述的抗坏血酸改性石墨。
2.根据权利要求1所述的抗坏血酸改性石墨的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的天然石墨和闻猛酸钟的质量比为1:(0.05 0.2)。
3.根据权利要求1所述的抗坏血酸改性石墨的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的氧化处理包括以下步骤:氧化温度为800°C?1000°C，氧化时间为10?40秒。
4.根据权利要求1所述的抗坏血酸改性石墨的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的混合物A和抗坏血酸的质量比为2: (0.5?I)。
【文档编号】H01M4/583GK103647081SQ201310568784
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】王维利, 范未峰 申请人:成都兴能新材料有限公司