一种低温导电印刷电路板银浆及其制备方法
【专利摘要】一种低温导电印刷电路板银浆,由下列重量份的原料制成：氧化铟锡6-9、1-10nm片状银粉4-6、40-50nm球状银粉4-6、1-10μm片状银粉50-60、E-12环氧树脂5-7、硅树脂1-2、二甲苯12-15、正丁醇7-10、聚氨酯树脂1-2、异佛尔酮二胺0.4-0.8、双戊烯1-2、木质素2-4、乙撑双油酸酰胺0.4-0.8、玻璃粉11-14；本发明的银浆添加了氧化铟锡，节约了银粉的用量，而且在低温情况下导电性能良好，通过搭配不同粒径、不同形状的银粉，达到了优异的导电效果；本发明玻璃粉，熔点低，热膨胀率小，使得电路印刷成品率高，导电性能好。
【专利说明】一种低温导电印刷电路板银浆及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子浆料【技术领域】，尤其涉及一种低温导电印刷电路板银浆及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在现代微电子工业中，人们对电子元器件要求越来越高，生产多采用流程化、标准化来进行以降低成本，印刷电路板(PCB)就是适合微电子工业的这种需求而诞生的，相应的就需求新的要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料、灌孔浆料等电子浆料与印刷电路板(PCB)相匹配，开展新的导体浆料的研究也就势在必行。
[0003]一般来讲，电子浆料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等，无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等，有机粘结剂，其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、钼粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。
[0004]在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，银是贵重金属，成本较高，而且现有的银浆料中的银粉末大部分是微米级的粉末，其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在的高端的精密仪器有很大的局限性；另一方面，以往印刷电路板多采用印刷导电铜浆制成导电线路，但是存在着导电铜浆易被氧化，降低了印刷电路板的使用寿命，导电铜浆也不能印刷成比较精细的线路。因此需要研究导电浆料中金属粉末的大小、形状、种类以实现降低成本、提高导电率、提高印刷精密性的目的。
[0005]导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响，例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响，出现气孔，断路等现象，还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废，因此有机粘结剂的性能需要提高。
[0006]目前很多无机粘结剂采用玻璃粉，玻璃粉由金属氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔点过高，也出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致由导电银浆获得的导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废；而且目前的玻璃粉中很多含有铅等有害物质，对环境不利，因此需要研制性能更加优异的玻璃粉。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种低温导电印刷电路板银浆及其制备方法，该银浆节约了银粉的用量，在低温情况下导电性能良好。
[0008]本发明的技术方案如下:
一种低温导电印刷电路板银浆，其特征在于由下列重量份的原料制成:氧化铟锡6-9、
1-1Onm片状银粉4-6、40-50nm球状银粉4-6、1-10 μ m片状银粉50_60、Ε_12环氧树脂5-7、硅树脂1-2、二甲苯12-15、正丁醇7-10、聚氨酯树脂1-2、异佛尔酮二胺0.4-0.8、双戊烯
1-2、木质素2-4、乙撑双油酸酰胺0.4-0.8、玻璃粉11-14 ；
所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:碲化铋15-17、SiO2 16-19、Bi2O3 7-9、Ba05_8、Al2O3 3-5、B2O317-23、V2054-7、Na201-2、纳米氮化铝粉末1_2 ;制备方法为:将碲化铋、Si02、Bi203、BaO, A1203、B2O3> V2O5, Na2O混合，放入坩埚在1100-1400°C加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.10-0.14MPa，脱泡时间为6_9分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到9-13 μ m粉末，即得。
[0009]所述的低温导电印刷电路板银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将二甲苯、正丁醇、双戊烯混合，加入E-12环氧树脂、硅树脂、木质素，加热至78-85°C，搅拌至树脂全部溶解，再加入聚氨酯树脂搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
(2)将玻璃粉、氧化铟锡、乙撑双油酸酰胺混合，在8000-10000转/分搅拌下加入
1-1Onm片状银粉、40-50nm球状银粉，搅拌10-20分钟，再加入1_10 μ m片状银粉，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟，再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体；
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.06-0.09MPa，脱泡时间为8_10分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-18000厘泊，即得。
[0010]本发明的有益效果
本发明的银浆添加了氧化铟锡，节约了银粉的用量，而且在低温情况下导电性能良好，通过搭配不同粒径、不同形状的银粉，达到了优异的导电效果；本发明玻璃粉，熔点低，热膨胀率小，使得电路印刷成品率高，导电性能好，而且该玻璃粉含有纳米氮化铝粉末，导热快，熔化快，易于电路固化成型。
【具体实施方式】
[0011]一种低温导电印刷电路板银浆，由下列重量份(公斤)的原料制成:氧化铟锡7、
1-1Onm片状银粉5、40-50nm球状银粉5、1-1(^111片状银粉554-12环氧树脂6、硅树脂1.6、二甲苯14、正丁醇8、聚氨酯树脂1.5、异佛尔酮二胺0.6、双戊烯1.5、木质素3、乙撑双油酸酰胺0.6、玻璃粉13 ；
所述玻璃粉由下列重量份(公斤)的原料制成:締化铋16、Si0217、Bi2038、Ba07、Al203 4、B20320、V2056、Na201.5、纳米氮化铝粉末1.5 ;制备方法为:将碲化铋、Si02、Bi203、Ba0、Al203、B2O3、V2O5、Na2O混合，放入坩埚在1300°C加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.13MPa，脱泡时间为7分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到Ilym粉末，即得。
[0012]所述的低温导电印刷电路板银浆的制备方法，包括以下步骤:
(I)将二甲苯、正丁醇、双戊烯混合，加入E-12环氧树脂、硅树脂、木质素，加热至82°C，搅拌至树脂全部溶解，再加入聚氨酯树脂搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；
(2)将玻璃粉、氧化铟锡、乙撑双油酸酰胺混合，在9000转/分搅拌下加入1-1Onm片状银粉、40-50nm球状银粉，搅拌15分钟，再加入1_10 μ m片状银粉，搅拌15分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散40分钟，再超声分散7分钟，得到均匀的浆体；
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.07MPa，脱泡时间为9分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为13000厘泊，即得。
[0013]试验数据:
将本实施例得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至640°C下固化6分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为0.5_，平均膜厚5μπι，布线间距为0.5_，电阻率为4.7Χ10_5Ω.m。
[0014]按照上述方式批量生产导电线路板1000块，导电线路与PCB电路板结合良好，线条清晰，连续，有I块电路板的导电线路从承印物上脱落，成品率99.9%。
【权利要求】
1.一种低温导电印刷电路板银浆，其特征在于由下列重量份的原料制成:氧化铟锡6-9、1-1Onm片状银粉4-6、40_50nm球状银粉4-6、1-10 μ m片状银粉50_60、Ε_12环氧树脂5-7、硅树脂1-2、二甲苯12-15、正丁醇7-10、聚氨酯树脂1_2、异佛尔酮二胺0.4-0.8、双戊烯1-2、木质素2-4、乙撑双油酸酰胺0.4-0.8、玻璃粉11-14 ； 所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:碲化铋15-17、SiO2 16-19、Bi2O3 7-9、Ba05_8、Al2O3 3-5、B2O317-23、V2054-7、Na201-2、纳米氮化铝粉末1_2 ;制备方法为:将碲化铋、Si02、Bi203、BaO, A1203、B2O3> V2O5, Na2O混合，放入坩埚在1100-1400°C加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为0.10-0.14MPa，脱泡时间为6_9分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到9-13 μ m粉末，即得。
2.根据权利要求1所述的低温导电印刷电路板银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将二甲苯、正丁醇、双戊烯混合，加入E-12环氧树脂、硅树脂、木质素，加热至78-85°C，搅拌至树脂全部溶解，再加入聚氨酯树脂搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体； (2)将玻璃粉、氧化铟锡、乙撑双油酸酰胺混合，在8000-10000转/分搅拌下加入1-1Onm片状银粉、40-50nm球状银粉，搅拌10-20分钟，再加入1-10 μ m片状银粉，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟，再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体； (3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.06-0.09MPa，脱泡时间为8_10分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-18000厘泊，即得。
【文档编号】H01B13/00GK103996429SQ201410152266
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年4月16日 优先权日:2014年4月16日
【发明者】胡萍 申请人:池州市华硕电子科技有限公司