一种石墨烯导电薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯导电薄膜的制备方法，在电解质溶液中，以石墨为阴极，铜箔为阳极，利用电化学相沉积法在石墨电极表面沉积金属铜；将金属铜使用电阻加热金属铜的化学沉积反应区，在氢气和甲烷气氛中，在高温条件下利用化学气相沉积法在金属铜表面生成石墨烯；将石墨烯层面贴合到涂覆有树脂粘合剂的薄膜基材上，然后通过紫外线照射薄膜使树脂层固化；将固化后的薄膜上涂覆刻蚀溶液，用水冲洗去除铜，进行干燥后就可得到成品。得到的石墨烯薄膜不仅导电性好，而且成本低，工艺步骤简单，可以大规模的生产制备。
【专利说明】一种石墨烯导电薄膜的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及薄膜领域，具体涉及一种石墨烯导电薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0003] 随着科学技术的发展，社会对新型材料的需求也越来越多。材料是人类文明进步 和科技发展的物质基础，材料的更新使人们的生活也发生了巨大变化。目前，蓬勃发展的新 型透明而又导电的薄膜材料在液晶显示器、触摸屏、智能窗、太阳能电池、微电子、信息传感 器甚至军工等领域都得到了广泛的应用，并且正在渗透到其它科技领域中。由于薄膜技术 与多种技术密切相关，因而激发了各个领域的科学家们对薄膜制备及其性能的兴趣。
[0004] 目前，石墨烯的制备方法主要有：微机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、 有机分子插层法等。自2006年由Somani等采用化学气相沉积法，以莰酮（樟脑）为 前驱体，在镍箔上得到石墨烯薄膜，科学家们取得了很多在不同基体上得到厚度可控石墨 烯片层的研究进展。通过在金属基体上进行化学刻蚀，石墨烯片层分离开来并转移到另一 基体上，这就免去了复杂的机械或者化学处理方法而得到高质量的石墨烯片层。韩国和日 本等国纷纷采用这种方法制备出了大尺寸石墨烯透明导电薄膜，期望的主要应用领域是在 平面显示器上，充当阳极。例如在新的有机发光显示器（0LED)上的开发，0LED具有成本 低、全固态、主动发光、亮度高、对比度高、视角宽、响应速度快、厚度薄、低电压直流驱动、功 耗低、工作温度范围宽、可实现软屏显示等特点，成为未来显示器技术的发展方向。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种石墨烯导电薄膜的制备方 法。
[0006] 为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现： 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤： 步骤1)在电解质溶液中，以石墨为阴极，铜箔为阳极，利用电化学相沉积法在石墨电极 表面沉积金属铜； 步骤2)将金属铜使用电阻加热金属铜的化学沉积反应区，在氢气和甲烷气氛中，在高 温条件下利用化学气相沉积法在金属铜表面生成石墨烯； 步骤3)将石墨烯层面贴合到涂覆有树脂粘合剂的薄膜基材上，然后通过紫外线照射薄 膜使树脂层固化； 步骤4)将固化后的薄膜上涂覆刻蚀溶液，用水冲洗去除铜，进行干燥后就可得到成品。
[0007] 进一步的，所述步骤（1)中的利用电化学沉积法在石墨电极表面沉积金属铜的工 艺条件为：施加大小为1-10V的直流电压，且电沉积时间为5-15min。
[0008] 进一步的，所述步骤（2)中利用化学气相沉积法在铜表面生长石墨烯的生长条件： 生长温度为800-1050°C，氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50ccm，生长时间为 2-3分钟。
[0009] 进一步的，所述步骤（1)中的电解质溶液为硫酸铜和硫酸组成的混合溶液。
[0010] 本发明的有益效果： 采用本发明技术方案，得到的石墨烯薄膜不仅导电性好，而且成本低，工艺步骤简单， 可以大规模的生产制备。
【具体实施方式】
[0011] 下面将结合实施例，来详细说明本发明。
[0012] 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤： 步骤1)在电解质溶液中，以石墨为阴极，铜箔为阳极，利用电化学相沉积法在石墨电极 表面沉积金属铜； 步骤2)将金属铜使用电阻加热金属铜的化学沉积反应区，在氢气和甲烷气氛中，在高 温条件下利用化学气相沉积法在金属铜表面生成石墨烯； 步骤3)将石墨烯层面贴合到涂覆有树脂粘合剂的薄膜基材上，然后通过紫外线照射薄 膜使树脂层固化； 步骤4)将固化后的薄膜上涂覆刻蚀溶液，用水冲洗去除铜，进行干燥后就可得到成品。
[0013] 进一步的，所述步骤（1)中的利用电化学沉积法在石墨电极表面沉积金属铜的工 艺条件为：施加大小为1-10V的直流电压，且电沉积时间为5-15min。
[0014] 进一步的，所述步骤（2)中利用化学气相沉积法在铜表面生长石墨烯的生长条件： 生长温度为800-1050°C，氢气和甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50ccm，生长时间为 2-3分钟。
[0015] 进一步的，所述步骤（1)中的电解质溶液为硫酸铜和硫酸组成的混合溶液。
[0016] 实施例1 : 在1. 5V直流电压下制备金属铜，按9:1比例通入CH4和H2混合气体，且在900°C完 成石墨烯沉积过程。PET薄膜厚度为125 μ m，透光率92%，雾度0.9% ;光固化环氧树脂的 涂膜厚度5 μ m，将石墨烯层面贴合到PET基材上。用酸性CuC12刻蚀溶液去除铜箔，用 清水洗净后干燥得到石墨烯薄膜。经测试，石墨烯透明导电薄膜的透光率89. 9%，电阻率 ΙχΙΟ4 Ω · cm。
[0017] 实施例2: 在1. 5V直流电压下制备金属铜，按9. 5:1比例通入CH4和H2混合气体，且在950°C 完成石墨烯沉积过程。PET薄膜厚度为125 μ m，透光率92%，雾度0.9% ;光固化环氧树脂 的涂膜厚度5 μ m，将石墨烯层面贴合到PET基材上。用酸性CuC12刻蚀溶液去除铜箔， 用清水洗净后干燥得到石墨烯薄膜。经测试，石墨烯透明导电薄膜的透光率88. 4%，电阻率 5.4xlff5 Ω * cm〇
[0018] 实施例3: 在1. 5V直流电压下制备金属铜，按10:1比例通入CH4和H2混合气体，且在1000°C 完成石墨烯沉积过程。PET薄膜厚度为125 μ m，透光率92%，雾度0.9% ;光固化环氧树脂 的涂膜厚度5 μ m，将石墨烯层面贴合到PET基材上。用酸性CuC12刻蚀溶液去除铜箔，
【权利要求】
1. 一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1)在电解质溶液中，以石墨为阴极，铜箔为阳极，利用电化学相沉积法在石墨电极 表面沉积金属铜； 步骤2)将金属铜使用电阻加热金属铜的化学沉积反应区，在氢气和甲烷气氛中，在高 温条件下利用化学气相沉积法在金属铜表面生成石墨烯； 步骤3)将石墨烯层面贴合到涂覆有树脂粘合剂的薄膜基材上，然后通过紫外线照射薄 膜使树脂层固化； 步骤4)将固化后的薄膜上涂覆刻蚀溶液，用水冲洗去除铜，进行干燥后就可得到成品。
2. 根据权利要求1所述的石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中的 利用电化学沉积法在石墨电极表面沉积金属铜的工艺条件为：施加大小为1-10V的直流电 压，且电沉积时间为5_15min。
3. 根据权利要求1所述的一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2) 中利用化学气相沉积法在铜表面生长石墨烯的生长条件：生长温度为800-1050°C，氢气和 甲烷的气体流量分别为5-100sccm和2-50ccm，生长时间为2-3分钟。
4. 根据权利要求1所述的一种石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中的电解质溶液为硫酸铜和硫酸组成的混合溶液。
【文档编号】H01B13/00GK104123999SQ201410318004
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2014年7月7日
【发明者】陈鑫 申请人:苏州世优佳电子科技有限公司