本发明涉及一种钠掺杂锂离子电池正极材料li2.97na0.03v2(po4)3/c的制备方法。
背景技术:
正极材料是锂离子电池发展的关键,nasicon结构的聚阴离子化合物磷酸钒锂[li3v2(po4)3]具有稳定的结构、快速的离子迁移速率和优异的安全性,其理论容量在聚阴离子型正极材料中最高。研究表明,适当的金属离子掺杂能有效提高li3v2(po4)3/c正极材料的本征电导率,减轻电极材料极化现象,提高大电流密度充放电时的电化学性能。目前对li3v2(po4)3/c的体相掺杂模式主要有钒位掺杂和锂位掺杂两种,本发明拟将同为碱金属离子的na+在锂位掺杂,以研究对电化学性能的影响。钠掺杂磷酸钒锂材料的化学式可写为li3-xnaxv2(po4)3,研究表明,当x<0.1时,掺杂不会改变li3v2(po4)3的单斜晶体结构,但是当x>0.5时,li3v2(po4)3的晶体结构会逐渐转变为菱形晶系,可见钠离子在锂位的掺杂可能引起li3v2(po4)3的晶格从单斜到菱形的转化,从而影响了li3v2(po4)3的电化学性能。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种钠掺杂锂离子电池正极材料li2.97na0.03v2(po4)3/c的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种钠掺杂锂离子电池正极材料li2.97na0.03v2(po4)3/c的制备方法,包括如下步骤:将5-15份v2o5与25-35份草酸加入70-80份去离子水中,并于54-56℃下搅拌,形成深蓝色透明溶液,加入25-35份li2co3、0.3-0.7份na2co3、20-28份nh4h2po4和22-34份c6h12o6,并搅拌溶解,最后加入7-13份ctab水溶液,在54-56℃下搅拌至水分完全蒸发,将材料转入真空干燥箱中,在65-75℃下干燥至形成干凝胶,在玛瑙研钵中研磨后放入真空管式炉中,320-340℃预分解6-7h,再在710-730℃烧结11-13h,冷却即得;各原料均为重量份。
优选地,所述的制备方法中,于55℃下搅拌。
优选地,所述的制备方法中,在70℃下干燥至形成干凝胶。
优选地,所述的制备方法中,330℃预分解6.5h。
优选地,所述的制备方法中,在720℃烧结12h。
本发明技术效果:
该方法简便、快捷,制备的正极材料颗粒为椭圆形,粒径分布均匀,碳包覆层完整,倍率性能好,锂离子扩散系数高。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种钠掺杂锂离子电池正极材料li2.97na0.03v2(po4)3/c的制备方法,包括如下步骤:将10份v2o5与30份草酸加入75份去离子水中,并于55℃下搅拌,形成深蓝色透明溶液,加入30份li2co3、0.5份na2co3、24份nh4h2po4和28份c6h12o6,并搅拌溶解,最后加入10份ctab水溶液,在55℃下搅拌至水分完全蒸发,将材料转入真空干燥箱中,在70℃下干燥至形成干凝胶,在玛瑙研钵中研磨后放入真空管式炉中,330℃预分解6.5h,再在720℃烧结12h,冷却即得;各原料均为重量份。
实施例2
一种钠掺杂锂离子电池正极材料li2.97na0.03v2(po4)3/c的制备方法,包括如下步骤:将5份v2o5与25份草酸加入70份去离子水中,并于54℃下搅拌,形成深蓝色透明溶液,加入25份li2co3、0.3份na2co3、20份nh4h2po4和22份c6h12o6,并搅拌溶解,最后加入7份ctab水溶液,在54℃下搅拌至水分完全蒸发,将材料转入真空干燥箱中,在65℃下干燥至形成干凝胶,在玛瑙研钵中研磨后放入真空管式炉中,320℃预分解6h,再在710℃烧结11h,冷却即得;各原料均为重量份。
实施例3
一种钠掺杂锂离子电池正极材料li2.97na0.03v2(po4)3/c的制备方法,包括如下步骤:将15份v2o5与35份草酸加入80份去离子水中,并于56℃下搅拌,形成深蓝色透明溶液,加入35份li2co3、0.7份na2co3、28份nh4h2po4和34份c6h12o6,并搅拌溶解,最后加入13份ctab水溶液,在56℃下搅拌至水分完全蒸发,将材料转入真空干燥箱中,在75℃下干燥至形成干凝胶,在玛瑙研钵中研磨后放入真空管式炉中,340℃预分解7h,再在730℃烧结13h,冷却即得;各原料均为重量份。
该方法简便、快捷,制备的正极材料颗粒为椭圆形,粒径分布均匀,碳包覆层完整,倍率性能好,锂离子扩散系数高。