1.本发明涉及一种废铅蓄电池回收处理的方法，尤其涉及一种从废 铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的方法。
背景技术：
2.废铅蓄电池回收利用的重点和难点在于对废铅膏的处理。目前， 国内外再生铅工艺主要分为火法回收和湿法回收。火法回收的优点是 反应速度快、产量大、生产效率高。但其污染物排放量大、对环境破 坏严重。
3.固相电解还原法很好地解决了二氧化硫排放以及铅高温挥发问 题，具有节能、环保、经济效益和社会效益显著等优点。在前期工艺 验证研究过程中发现，生产线机械粉碎的废铅蓄电池的铅膏在粉碎过 程中会将其中的隔膜纤维同时粉碎混入铅膏中。对生产线粉碎后的废 铅膏直接进行固相电解时发现，废铅膏中大量纤维的存在会影响导电 和结晶，影响后续工艺。纤维分离困难影响后续工艺也成为这一行业 领域的一大难题。为此，我们提出了一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜 纤维的方法以解决上述问题。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于提供一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的 方法，以实现废铅膏的除杂净化。
5.上述目的通过以下技术方案来实现：
6.一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的方法，包括如下步骤：
7.(1)原料预处理
8.向粉碎后的铅膏中加水调成浆状；
9.(2)漂洗筛分
10.使用漂洗筛由粗到细逐级淘洗筛分，逐级筛分后，大于孔径的纤维和 含铅化合物颗粒截留在筛上，末级筛分的筛下物为少量纤维和小颗粒 含铅化合物；
11.(3)筛余物电解分离
12.将步骤(2)中收集的筛上物放入水平电解槽，通电电解，使纤维和 黏附其上的含铅化合物解吸沉淀，分别收集上层漂浮纤维和下层含铅 化合物沉淀，实现纤维和含铅化合物的分离；
13.(4)净化铅膏收集
14.将步骤(2)中末级筛分的筛下物沉淀分离，与电解分离获得的含铅 化合物沉淀物合并，获得去除纤维的净化铅膏。
15.进一步的，步骤(1)中，将废铅蓄电池铅膏粉碎，铅膏粒度≤ 830μm，加水调制成浆状，浆料浓度为1.1～9.0g/ml，硫酸浓度≤ 1.2g/ml。
16.进一步的，步骤(2)中，漂洗筛分时按筛网孔径由大到小逐级 进行，每次筛分将料浆加入漂洗筛中，漂洗筛孔径范围250μm～13μm， 加料量范围为1.0～9.0g/cm2筛网，漂洗
筛在水面做水平往复或水平 摆动运动，筛网浸水深度0～10mm，漂洗水位上下波动，波动范围0～ 20mm，水面深度大于20mm，水面波动频率0.003～0.1hz，水平往复 或水平摆动运动的频率1～10hz，水平往复或水平摆动运动的幅度1～150mm，漂洗筛分用水循环使用。
17.进一步的，步骤(3)中，将各级筛余物分别置入水平电解槽， 电极材料为铅、二氧化铅、锡、二氧化锡、碳、石墨，阴极板水平置 于电解槽下部，阳极上置，极板间距为10～50mm，加料量范围为1.0～ 8.0g/cm2，电解电压为2.5～4.0v，电流密度为0.01～0.07a/cm2，电 解时间90～300min，用稀硫酸做电解液，电解液密度为1.01～ 1.30g/ml，电解结束后对电解产物进行重选，分离出隔膜纤维。
18.进一步的，步骤(4)中，收集漂洗筛分的筛下物与电解分离去 除纤维后的沉淀物，搅拌均匀，获得净化铅膏。
19.本发明具有以下技术效果：
20.通过本方法分离出的隔膜纤维在废铅膏中的质量占比为9.45％， 其余pbo2、pbso4等占90.55％；经过方法，使隔膜纤维表面吸附的 二氧化铅解吸，实现隔膜纤维和同级筛上的二氧化铅、硫酸铅等含铅 化合物有效分离；分离纤维后的废铅膏，纤维含量明显减少，铅膏质 地细腻均匀，悬浮性好。
具体实施方式
21.为了方便了解本发明的技术手段、工艺流程，下面结合具体实施 例，进一步阐述本发明。
22.实施例1
23.(1)原料预处理
24.将废铅蓄电池铅膏粉碎，铅膏粒度为830μm，加水调制成浆状，浆 料浓度为9.0g/ml，硫酸浓度1g/ml；
25.(2)漂洗筛分
26.将料浆加入100目漂洗筛中，漂洗筛孔径大小为150μm，加料量为 9.0g/cm2筛网，漂洗筛在水面做水平往复或水平摆动运动，筛网浸 水深度为10mm，漂洗水位波动，波动为20mm，水面深度为500mm， 水面波动频率为0.1hz，水平往复或水平摆动运动的频率为10hz，水 平往复或水平摆动运动的幅度为150mm，筛分时间为3min，漂洗筛分 用水循环使用；
27.(3)筛余物电解分离
28.将步骤(2)中的筛余物置入水平电解槽，电极材料为金属铅，阴极 板水平置于电解槽下部，阳极上置，极板间距为50mm，加料量为 8.0g/cm2，电解电压为4.0v，电流密度为0.07a/cm2，电解时间90min， 用稀硫酸做电解液，密度为1.10g/ml，电解结束后对电解产物进行 重选分离出隔膜纤维；
29.(4)净化铅膏收集
30.收集漂洗筛分的筛下物与电解分离去除纤维后的沉淀物，搅拌均匀， 获得净化铅膏。
31.实施例2
32.(1)原料预处理
33.取用实施例1中的100目筛下物，铅膏粒度为150μm，加水调制成 浆状，浆料浓度为
往复或水平摆动运动的幅度为100mm，筛分时间为5min，漂洗筛分用 水循环使用；
54.(3)筛余物电解分离
55.将步骤(2)中的筛余物置入水平电解槽，电极材料为金属铅，阴极 板水平置于电解槽下部，阳极上置，极板间距为50mm，加料量为 5.0g/cm2，电解电压为2.7v，电流密度为0.02a/cm2，电解时间180min， 用稀硫酸做电解液，密度为1.05g/ml，电解结束后对电解产物进行 重选分离出隔膜纤维；
56.(4)净化铅膏收集
57.收集漂洗筛分的筛下物与电解分离去除纤维后的沉淀物，搅拌均匀， 获得净化铅膏。
58.经过检测得知，经过最终300目漂洗筛分，分离出的隔膜纤维在 废铅膏中的质量占比为9.45％，其余pbo2、pbso4等占90.55％；经过 上述方法，使隔膜纤维表面吸附的二氧化铅解吸，实现隔膜纤维和同 级筛上的二氧化铅、硫酸铅等含铅化合物有效分离；分离纤维后的废 铅膏，纤维含量明显减少，铅膏质地细腻均匀，悬浮性好。
59.以上显示和本发明的基本原理和主要的特征和本发明的优点。上 述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，其他细节没做具 体陈述，但在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种 变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发 明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
技术特征：
1.一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)原料预处理向粉碎后的铅膏中加水调成浆状；(2)漂洗筛分使用漂洗筛由粗到细逐级淘洗筛分，逐级筛分后，大于孔径的纤维和含铅化合物颗粒截留在筛上，末级筛分的筛下物为少量纤维和小颗粒含铅化合物；(3)筛余物电解分离将步骤(2)中收集的筛上物放入水平电解槽，通电电解，使纤维和黏附其上的含铅化合物解吸沉淀，分别收集上层漂浮纤维和下层含铅化合物沉淀，实现纤维和含铅化合物的分离；(4)净化铅膏收集将步骤(2)中末级筛分的筛下物沉淀分离，与电解分离获得的含铅化合物沉淀物合并，获得去除纤维的净化铅膏。2.根据权利要求1所述一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中，将废铅蓄电池铅膏粉碎，铅膏粒度≤830μm，加水调制成浆状，浆料浓度为1.1～9.0g/ml，硫酸浓度≤1.2g/ml。3.根据权利要求1所述一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中，漂洗筛分时按筛网孔径由大到小逐级进行，每次筛分将料浆加入漂洗筛中，漂洗筛孔径范围250μm～13μm，加料量范围为1.0～9.0g/cm2筛网，漂洗筛在水面做水平往复或水平摆动运动，筛网浸水深度0～10mm，漂洗水位上下波动，波动范围0～20mm，水面深度大于20mm，水面波动频率0.003～0.1hz，水平往复或水平摆动运动的频率1～10hz，水平往复或水平摆动运动的幅度1～150mm。4.根据权利要求1所述一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，将各级筛余物分别置入水平电解槽，电极材料为铅、二氧化铅、锡、二氧化锡、碳、石墨，阴极板水平置于电解槽下部，阳极上置，极板间距为10～50mm，加料量范围为1.0～8.0g/cm2，电解电压为2.5～4.0v，电流密度为0.01～0.07a/cm2，电解时间90～300min，用稀硫酸做电解液，电解液密度为1.01～1.30g/ml，电解结束后对电解产物进行重选，分离出隔膜纤维。5.根据权利要求1所述一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中，收集漂洗筛分的筛下物与电解分离去除纤维后的沉淀物，搅拌均匀，获得净化铅膏。
技术总结
本发明涉及一种从废铅蓄电池铅膏分离隔膜纤维的方法，包括如下步骤：向粉碎后的铅膏中加水调成浆状；使用漂洗筛由粗到细逐级淘洗筛分，逐级筛分后，大于孔径的纤维和含铅化合物颗粒截留在筛上，末级筛分的筛下物为少量纤维和小颗粒含铅化合物；将收集的筛上物放入水平电解槽，通电电解，使纤维和黏附其上的含铅化合物解吸沉淀，分别收集上层漂浮纤维和下层含铅化合物沉淀，实现纤维和含铅化合物的分离；将末级筛分的筛下物沉淀分离，与电解分离获得的含铅化合物沉淀物合并，获得去除纤维的净化铅膏。通过本方法分离出的隔膜纤维在废铅膏中的质量占比为9.45％，其余PbO2、PbSO4等占90.55％；经过方法，使隔膜纤维表面吸附的二氧化铅解吸。化铅解吸。
技术研发人员：娄可柏 胡彪 陈甦 刘飞 张璐盈 张明锐 朱炳龙 刘璐 赵俊英 陆翠敏 周玉军
受保护的技术使用者：天津理工大学
技术研发日：2021.09.16
技术公布日：2022/1/3