一种复合吸波材料及其制备方法

1.03)，将s1中所得氧化铁纳米管和s2中所得硅钨镍多金属氧酸盐加入到1m盐酸中，超声搅拌1h，加入苯胺单体，搅拌10min至分散均匀；
11.s4按照m
过硫酸铵
:m 1m盐酸
＝1:(14.3-14.6)，将过硫酸铵逐滴地加入至去1m盐酸中，搅拌10min至完全溶解，并加入至s3中的混合溶液中，反应24h；反应结束后，采用离心洗涤方式收集产物，采用60℃真空干燥12h，得到的粉体即为氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐三元复合材料。
12.本发明具有如下的有益效果：
13.1、本发明通过简单温和的方法制备了氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐分层核壳结构复合吸波材料。其以氧化铁为核心，通过超分子离子自组装将硅钨镍多金属氧酸盐和聚苯胺负载在其表面，构建了一种多损耗匹配协同型复合吸波材料。
14.2、纳米管状结构具有充足的空隙和较高的比表面积等优点，能引起更多的界面接触，诱导强的介电效应，促进能量转换。其次，由于复合吸波材料优良的长径比，可以通过相互连接建立有效的导电网络，使逾渗值降低。总之，三元复合材料在降低密度、平衡阻抗匹配和增强衰减性能等方面具有独特的优势。
15.3、本发明制备的氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐复合吸波材料按照同轴法进行了电磁参数测试，结果表明在电磁波损耗机制上兼具电导损耗、介电损耗和磁损耗，提高了阻抗匹配，同时三元体系中与硅钨镍多金属氧酸盐骨架结构直接相连的晶体水和结构水可以建立氢键网络，促进电磁波吸收。
附图说明
16.图1是本发明实施例1中制备的氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐复合材料的xps图；
17.图2是实施例1中制备的氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐复合材料的tem图；
18.图3是实施例1中制备的氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐复合材料的吸波性能图；
19.图4是实施例2中制备的氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐复合材料的吸波性能图；
20.图5是实施例3中制备的氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐复合材料的吸波性能图。
具体实施方式
21.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合说明书附图和具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1
23.1、按照m
硫酸钠
:m
二水磷酸二氢钠
:m
六水三氯化铁
:m
去离子水
＝1:1.11:68:11900，将硫酸钠、二水磷酸二氢钠和六水氯化铁溶于去离子水中，常温下超声搅拌30min，在200℃下反应24h，采用磁
10db以下的频率范围为11.7-18ghz，有效吸收宽度为6.3ghz。
35.实施例3
36.1、按照m
硫酸钠
:m
二水磷酸二氢钠
:m
六水三氯化铁
:m
去离子水
＝1:1.19:69.2:12000，将硫酸钠、二水磷酸二氢钠和六水氯化铁溶于去离子水中，常温下超声搅拌30min，在200℃下反应24h，采用磁吸洗涤方式收集产物，得到氧化铁纳米管。
37.2、按照m
硅钨多金属氧酸盐
:m
六水硫酸镍
:m
去离子水
:m
氯化钾
＝1:0.08:4.8:0.32，将硅钨多金属氧酸盐和六水硫酸镍溶于去离子水中，水浴恒温40℃下反应15min，随后加入氯化钾，冰箱中放置24h结晶，加水重结晶，得到硅钨镍多金属氧酸盐。
38.3、按照m
氧化铁纳米管
:m
硅钨镍多金属氧酸盐
:m 1m盐酸
:m
苯胺
＝1:3.68:353:1.03，将步骤(1)中所得氧化铁纳米管和步骤(2)中所得硅钨镍多金属氧酸盐加入到1m盐酸中，超声搅拌1h，加入苯胺单体，搅拌10min至分散均匀。
39.4、按照m
过硫酸铵
:m 1m盐酸
＝1:14.6，将过硫酸铵逐滴地加入至去1m盐酸中，搅拌10min至完全溶解，并加入至步骤(3)中的混合溶液中，反应24h。反应结束后，采用离心洗涤方式收集产物，采用60℃真空干燥12h，得到的粉体即为氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐三元复合材料。
40.将实施例3中的粉体产物与固体石蜡按照质量比为2:3均匀混合，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，并用型号为hp8720es的矢量网络分析仪测试其电磁参数并计算吸波性能，测试频率为2-18ghz。其吸波性能如图5所示，该样品在匹配厚度1.6mm和频率16.8ghz时达到最大吸波为-23.9db。
41.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化和替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种复合吸波材料，其特征在于：包含氧化铁纳米管、硅钨镍多金属氧酸盐和聚苯胺，所述硅钨镍多金属氧酸盐和聚苯胺负载在氧化铁纳米管表面，构建了所述复合吸波材料。2.如权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料是分层核壳结构复合吸波材料。3.如权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料为一种多损耗匹配协同型复合吸波材料。4.如权利要求1—3任一项所述的复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料吸收微波。5.一种制备如权利要求1所述复合吸波材料的方法，其特征在于：采用水热-超分子自组装方法制备氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐分层核壳结构复合吸波材料；具体步骤如下：s1按照m
硫酸钠
:m
二水磷酸二氢钠
:m
六水三氯化铁
:m
去离子水
＝1:(1.11-1.19):(68-69.2):(11900-12000)，将硫酸钠、二水磷酸二氢钠和六水氯化铁溶于去离子水中，常温下超声搅拌30min，在200℃下反应24h，采用磁吸洗涤方式收集产物，得到氧化铁纳米管；s2按照m
硅钨多金属氧酸盐
:m
六水硫酸镍
:m
去离子水
:m
氯化钾
＝1:(0.08-0.084):(4.59-4.8):(0.29-0.32)，将硅钨多金属氧酸盐和六水硫酸镍溶于去离子水中，水浴恒温40℃下反应15min，随后加入氯化钾，冰箱中放置24h结晶，加水重结晶，得到硅钨镍多金属氧酸盐；s3按照m
氧化铁纳米管
:m
硅钨镍多金属氧酸盐
:m
1m盐酸
:m
苯胺
＝1:(3.68-3.8):(353-356):(0.99-1.03)，将s1中所得氧化铁纳米管和s2中所得硅钨镍多金属氧酸盐加入到1m盐酸中，超声搅拌1h，加入苯胺单体，搅拌10min至分散均匀；s4按照m
过硫酸铵
:m
1m盐酸
＝1:(14.3-14.6)，将过硫酸铵逐滴地加入至去1m盐酸中，搅拌10min至完全溶解，并加入至s3中的混合溶液中，反应24h，反应结束后，采用离心洗涤方式收集产物，采用60℃真空干燥12h，得到的粉体即为氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐三元复合材料。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐三元复合材料中包含w、si、c、n、o、fe、ni元素。7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐三元复合材料呈现出中空核壳结构，核为氧化铁纳米管，外层壳为超分子自组装形成的松散状聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐，尺寸均匀。

技术总结
本发明涉及一种复合吸波材料及其制备方法，具体为采用水热-超分子自组装法制备氧化铁纳米管@聚苯胺/硅钨镍多金属氧酸盐复合吸波材料。本发明所制得的复合吸波材料在磁损耗的基础上引入了电导和介电材料，提高了材料的阻抗匹配特性，增强了材料的吸波性能，解决了现有复合吸波材料密度较大、阻抗匹配特性较差、吸收频宽较窄及吸收性能欠佳等缺点。吸收频宽较窄及吸收性能欠佳等缺点。吸收频宽较窄及吸收性能欠佳等缺点。


技术研发人员：张娜 张红梨 陈璞真 陈卫星 王岩
受保护的技术使用者：西安工业大学
技术研发日：2021.10.08
技术公布日：2022/1/10