CGM传感器检测电极用铂碳浆料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及电化学生物传感器电极，具体地，涉及cgm传感器检测电极用铂碳浆料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、cgm(continuousglucosemonitoring)——连续血糖监测，是指通过葡萄糖感应器监测皮下组织间液的葡萄糖浓度而间接反映血糖水平的监测技术，可提供连续、全面、可靠的全天血糖信息，了解血糖波动的趋势，发现不易被传统监测方法所探测的隐匿性高血糖和低血糖。cgm通常采用酶电极技术，通过监测葡萄糖氧化酶催化下的葡萄糖氧化反应产生的电信号来测量葡萄糖浓度。血液中葡萄糖在葡萄糖氧化酶的催化作用下，氧化生成葡萄糖酸和过氧化氢，引起铂碳电极电位变化，由此测出该酶所催化的反应中葡萄糖的浓度。

2、现有制备cgm铂电极的方法有真空溅射法，该方法对设备要求高，生产效率低，大规模生产应用中稳定性控制相对较难。还有采用高温烧结铂浆制备电极，但是该电极缺乏柔性，不符合cgm生物传感器对皮肤兼容性的要求。

技术实现思路

1、鉴于本领域还存在上述问题，本发明提供一种符合cgm生物传感器要求、cgm传感器检测电极用铂碳浆料及其制备方法和应用，本发明的铂碳浆料印刷性极好，通过丝网印刷工艺，在cgm基材上形成工作电极图案，适合工业化大生产；印刷图形固化后电极对信号响应快速，灵敏度高，背景噪音低，稳定性好，特别适合用于cgm生物传感器电极制备。2.在低温固化型铂碳浆料中，随着铂含量的提高，信号灵敏度逐渐增加，背景噪音逐渐减小，线性范围逐渐增大，电流大小和葡萄糖浓度关系线性关系越好，电极稳定性越好，但是铂含量一般不超过40％，否则会导致成本过高。

2、为了实现上述目的，一方面，本发明提供一种cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其中：以质量百分比计算，包括如下组分：25％～50％的铂碳粉、5％～10％的高分子树脂、40％～61％的溶剂、1.5％～2％固化剂以及2％～3.5％的助剂。

3、进一步优选情况下，以质量百分比计算，包括如下组分：33.3％的铂碳粉、8％的高分子树脂、55％的溶剂、1.7％的固化剂以及2％的助剂。

4、低温固化型浆料制备的电极区别于烧结型烧结后电极大部分都是导体，因为铂碳粉含量直接影响着电极的应用可用性，本发明的发明人通过化学法将铂粉负载在碳材料表面均匀分布，在铂碳粉中，铂的质量百分含量为20～40％。铂在浆料中的含量在5％以上即可实现信号灵敏度较高、葡萄糖浓度关系线性关系很好的目的，尽管铂含量提高会提高灵敏度、降低背景噪音等优点，但是考虑到成本以及浆料印刷性等，优选情况下，铂在浆料中的含量在5％～20％。

5、在本发明中，所述高分子树脂可以跟适当的固化剂反应固化，从而形成电极，例如可以为环氧树脂、聚酯和聚氨酯中的一种或多种。固化的条件并不限定，例如80℃5～90min。在本发明汇总，所述溶剂可以溶解上述高分子，例如可以为二乙二醇乙醚醋酸酯、dbe、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇乙醚和二乙二醇丁醚中的一种或多种。

6、在本发明中，所述固化剂使得所述高分子树脂固化，优选情况下，所述固化剂为封闭型异氰酸酯，例如旭化成mf-k60x。

7、在本发明中，为了提高浆料的印刷性以及保持特性，所述助剂为分散剂和/或流平剂。所述分散剂、流平剂可以根据需要商购得到，例如分散剂byk-lpn22836、byk-163、byk-161等、流平剂byk-330、byk-331等。

8、在本发明中，为了使得铂粉在碳材料表面均匀分布，更稳定，所述铂碳粉的制备方法包括：

9、(1)将71～190重量份碳，3.6～5.9重量份偶联剂，3790～4705重量份溶剂乙二醇加入三口反应釜中分散均匀；

10、(2)然后在惰性气体保护下加入100重量份氯铂酸，回流反应，反应结束过滤洗涤固体并烘干得到得到铂碳粉。

11、在步骤(1)中，所述偶联剂可以为kh560。所述碳可以为炭黑、石墨、碳纳米管等。所述氯铂酸可以为相应当量的氯铂酸水合物，例如氯铂酸四水合物h2ptcl6·4h2o、氯铂酸五水合物h2ptcl6·5h2o、氯铂酸六水合物h2ptcl6·6h2o等。采用化学合成法制备铂碳材料，使得铂粉在碳材料表面均匀分布，通过偶联负载在碳材料上，更稳定；尽管铂含量越高，分布越密集，信号越灵敏，背景噪音越低；但是铂含量过高会导致无法全部负载上。通过本发明的方法，能够控制铂含量在20-40％之间，既实现稳定生产又能满足灵敏度和背景噪音要求。

12、另一方面，本发明还提供上述cgm传感器检测电极用铂碳浆料的制备方法，制备方法包括：

13、第三方面，本发明还提供了cgm传感器检测电极用铂碳浆料在制备cgm传感器检测电极中的应用。例如将该铂碳浆料通过丝网印刷工艺，在cgm基材上形成工作电极图案，固化后用于cgm检测

14、相对于现有技术，本发明提供的方法具有以下优点：

15、1、提供了cgm传感器检测电极制备的新方案，该方案通过丝网印刷工艺，在cgm基材上形成工作电极图案，适合工业化大生产。

16、2、采用化学合成法制备铂碳材料，使得纳米铂粉在碳材料表面均匀分布，通过偶联负载在碳材料上，更稳定，铂碳粉控制铂含量在20-40％之间即可实现稳定生产又能满足灵敏度和背景噪音要求。

17、3、本发明的浆料制备的电极信号响应快速、灵敏度高、背景噪音低、稳定性好。

18、本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

技术特征：

1.cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其特征在于：以质量百分比计算，包括如下组分：25％～50％的铂碳粉、5％～10％的高分子树脂、40％～61％的溶剂、1.5％～2％固化剂以及2％～3.5％的助剂。

2.如权利要求1所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其特征在于，以质量百分比计算，包括如下组分：33.3％的铂碳粉、8％的高分子树脂、55％的溶剂、1.7％的固化剂以及2％的助剂。

3.如权利要求1或2所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其特征在于，所述铂碳粉，铂的质量百分含量为20～40％。

4.如权利要求1或2所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其特征在于，所述高分子树脂为环氧树脂、聚酯和聚氨酯中的一种或多种。

5.如权利要求1或2所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其特征在于，所述溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、dbe、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇乙醚和二乙二醇丁醚中的一种或多种。

6.如权利要求1或2所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其特征在于，所述固化剂使得所述高分子树脂固化，所述固化剂为封闭型异氰酸酯。

7.如权利要求1或2所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其特征在于，所述助剂为分散剂和/或流平剂。

8.如权利要求1或2所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料，其特征在于，所述铂碳粉的制备方法包括：

9.如权利要求1-8任意一项所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料的制备方法，其特征在于，制备方法包括：

10.权利要求1-8任意一项所述的cgm传感器检测电极用铂碳浆料或权利要求9的制备方法制备的cgm传感器检测电极用铂碳浆料在制备cgm传感器检测电极中的应用。

技术总结
本发明公开了一种CGM传感器检测电极用铂碳浆料及其制备方法和应用，其中：以质量百分比计算，包括如下组分：25％～50％的铂碳粉、5％～10％的高分子树脂、40％～61％的溶剂、1.5％～2％固化剂以及2％～3.5％的助剂。本发明提供了CGM传感器检测电极制备的新方案，该方案通过丝网印刷工艺，在CGM基材上形成工作电极图案，适合工业化大生产。本发明的浆料制备的电极信号响应快速、灵敏度高、背景噪音低、稳定性好。

技术研发人员：谢合义,陈立桥
受保护的技术使用者：苏州泓湃科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13