一种多层陶瓷电容器的制备方法与流程

本发明涉及电子材料，特别涉及一种多层陶瓷电容器的制备方法。

背景技术：

1、多层陶瓷电容器(mlcc)是电气设备中用量最大的片式元件，被广泛用于笔记本电脑、手机、汽车、家用电器、无人机等领域。现有的多层陶瓷电容器包括多层堆叠的介电层、彼此相对配置且有介电层位于其间的内部电极、以及分别与内部电极电连接的端电极组成。通常，为了形成端电极，会将含有导电粉末的导电浆料涂在层叠体上，接着将其烧结从而形成端电极。

2、端电极浆料通常由铜金属相、有机相、玻璃相组成，其成分和配比及烧端工艺决定烧结后端电极的性能，端电极用铜浆的性能和烧端工艺对于电容器的外观、基本电性能、可靠性、耐焊性等有着重要的影响。

3、采用现有的铜浆及烧端工艺制备得到的端电极存在玻璃相容易向外溢出的问题，导致电镀不均匀和电镀效率低，最终导致产品拉伸性能恶化和焊接不良，产品的生产效率低。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供一种多层陶瓷电容器的制备方法，本方法中一方面通过在铜浆料的玻璃组分中引入导电组分，使得玻璃具有一定的导电性，另一方面通过对烧端工艺的控制和调节，使得上述导电组分部分还原，进一步增强导电组分的导电性，增强端电极结合力。

2、为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

3、一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：

4、将端电极铜浆料覆盖在层叠体上，烧端，得所述多层陶瓷电容器；

5、所述端电极铜浆料包括铜粉和玻璃粉；

6、所述玻璃粉包括二价及以上价态的金属氧化物；

7、所述烧端的氧势值为600～800mv，烧端的温度为800～830℃，保温的时间为10～15min。

8、经研究，在烧铜后期阶段，铜端逐渐致密化，大量的玻璃涌到铜电极表面，如果玻璃不具备导电性能，在后续电镀处理时，会导致无法电镀的现象，影响mlcc产品的性能。

9、为了避免该情况的发生，在玻璃相中加入二价及以上价态的金属氧化物，在端烧时通入的高温还原气氛中，金属氧化物会被部分还原，其中的元素出现价态上的变化，具有一定的导电性，从而使玻璃相具有一定的导电性，有利于电镀的进行以及增强端电极结合力。

10、本发明是通过加入二价及以上价态金属氧化物再高温还原的方式，而不是直接加入金属，这是为了让特定的金属元素以氧化物形式结合进玻璃体系中，然后才能在特定的条件下转换化合价态，其中低价氧化物表现出更好的导电性。单纯地添加金属单质无法成为玻璃组成成分，无法使玻璃呈现出均一的导电状态，而高价态的金属氧化物导电性较差，不能使玻璃具有较好的导电性。

11、通过控制端烧时的工艺条件，能够控制烧成后端电极中金属元素被还原的程度以及端电极的致密程度。如果金属元素被还原的程度较小，玻璃相的导电性较弱，不足以实现本方案的有益效果；如果金属元素被还原的程度过大，意味着炉体内气氛还原性较强，会导致玻璃的流动性降低，端电极的致密程度较差。

12、在本发明的一些实施方式中，所述端电极铜浆料包括如下质量百分含量组分：65～75％铜粉、7～15％玻璃粉。

13、在本发明的一些实施方式中，所述玻璃粉包括质量百分含量为9～15％的二价及以上价态金属氧化物。

14、本发明中所述玻璃粉包括质量百分含量为9～15％的二价及以上价态金属氧化物。如果玻璃粉中金属氧化物含量太少，会导致导电性不够理想，不能很好地实现本方案要达到的技术效果；如果玻璃粉中金属氧化物含量过多，会导致熔体冷却时，晶核数目增加且晶核容易生长，系统容易析晶而不容易形成玻璃。

15、在本发明的一些实施方式中，所述二价及以上价态金属氧化物包括cuo、fe3o4、sno2、mno2、tio2、v2o5、zno、ruo2、ni3o4中的至少一种。

16、在本发明的一些实施方式中，所述二价及以上价态金属氧化物选自cuo。

17、本发明优选cuo，是因为cuo被部分还原后导电性较好，且cuo和玻璃的相容性较好。

18、在本发明的一些实施方式中，所述玻璃粉还包括如下质量百分含量组分：45～60％ zno、20～35％ b2o3、8～15％ sio2、0～5％ na2o、0～5％ cao、0～5％ al2o3。

19、在本发明的一些实施方式中，所述层叠体的制备包括如下步骤：

20、步骤s1.将电介质浆料流延成生膜片，并在生膜片上印刷内电极浆料，形成内电极层；

21、步骤s2.所述内电极层经叠层、压合、切割、排胶、烧结，得层叠体。

22、在本发明的一些实施方式中，所述端电极铜浆料还包括如下质量百分含量组分：5～10％树脂、10～18％溶剂、1～5％触变剂。

23、在本发明的一些优选实施方式中，所述树脂包括乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂、硝酸纤维素树脂、苯乙烯树脂、酚醛树脂中的至少一种。

24、在本发明的一些优选实施方式中，所述触变剂包括聚酰胺蜡、气相二氧化硅、氢化蓖麻油、有机膨润土中的至少一种。

25、在本发明的一些优选实施方式中，所述有机溶剂包括松油醇、氢化松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸脂、柠檬酸三丁酯、二丙二醇丙醚中的至少一种。

26、在本发明的一些优选实施方式中，所述铜粉包括片状铜粉、球状铜粉中的至少一种。

27、在本发明的一些优选实施方式中，所述铜粉的d50为2～6μm。

28、本发明另一目的在于提供一种端电极铜浆料的制备方法，包括如下步骤：

29、s1.将所述玻璃粉各组分混合过筛，经熔融、冷却、破碎、过筛、研磨，得所述玻璃粉；

30、s2.将所述树脂加入溶剂中，加热搅拌至树脂完全溶解，得胶水；

31、s3.将所述铜粉和所述玻璃粉，混合均匀，得混合粉体；

32、s4.将所述胶水加入所述混合粉体中，搅拌，加入触变剂，混合均匀，得所述端电极铜浆料。

33、本发明再一目的在于提供一种多层陶瓷电容器，所述多层陶瓷电容器由所述多层陶瓷电容器的制备方法制得。

34、所述多层陶瓷电容器具有多层堆叠的介电层、彼此相对配置且有介电层位于其间的内部电极、以及分别与内部电极电连接的端电极，所述端电极由上述铜浆制备而成。

技术特征：

1.一种多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述端电极铜浆料包括如下质量百分含量组分：65～75％铜粉、7～15％玻璃粉。

3.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述玻璃粉包括质量百分含量为9～15％的二价及以上价态的金属氧化物。

4.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述二价及以上价态的金属氧化物包括cuo、fe3o4、sno2、mno2、tio2、v2o5、zno、ruo2、ni3o4中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述二价及以上价态的金属氧化物选自cuo。

6.根据权利要求2所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述玻璃粉还包括如下质量百分含量组分：45～60％zno、20～35％b2o3、8～15％sio2、0～5％na2o、0～5％cao、0～5％al2o3。

7.根据权利要求2所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述端电极铜浆料还包括如下质量百分含量组分：5～10％树脂、10～18％溶剂、1～5％触变剂；所述树脂包括乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂、硝酸纤维素树脂、苯乙烯树脂、酚醛树脂中的至少一种；所述触变剂包括聚酰胺蜡、气相二氧化硅、氢化蓖麻油、有机膨润土中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述铜粉包括片状铜粉、球状铜粉中的至少一种；所述铜粉的d50为2～6μm。

9.根据权利要求1所述的多层陶瓷电容器的制备方法，其特征在于：所述端电极铜浆料的制备方法包括如下步骤：

10.一种多层陶瓷电容器，其特征在于：所述多层陶瓷电容器由权利要求1～9任一项所述制备方法制得。

技术总结
本发明公开了一种多层陶瓷电容器的制备方法，包括如下步骤：步骤S1.将电介质浆料流延成生膜片，并在生膜片上印刷内电极浆料，形成内电极层；步骤S2.所述内电极层经叠层、压合、切割、排胶、烧结，得烧成层叠体；步骤S3.将端电极铜浆料覆盖在所述烧成层叠体上，烧端，到所述多层陶瓷电容器；所述端电极铜浆料包括铜粉和玻璃粉；所述玻璃粉包括二价及以上价态的金属氧化物；所述烧端的氧势值为600～800mv，烧端的温度为800～830℃，保温的时间为10～15min。本发明一方面通过在铜浆料的玻璃组分中引入导电组分，使得玻璃具有一定的导电性，另一方面通过对烧端工艺的控制和调节，使得上述导电组分部分还原，进一步增强导电组分的导电性，增强端电极结合力。

技术研发人员：马艳红,孙健
受保护的技术使用者：南充三环电子有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13