一种MLCC用、改性镍浆的制备方法与流程

本申请涉及片式多层陶瓷电容器电子材料领域，具体涉及一种mlcc用、改性镍浆的制备方法。

背景技术：

1、mlcc（multi-layer ceramic capacitors）是片式多层陶瓷电容器的英文缩写。是由印好电极（内电极）的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片，再在芯片的两端封上金属层（外电极），从而形成一个类似独石的结构体，故也叫独石电容器。

2、目前，mlcc内电极使用的浆料通常为镍浆，相关技术中，将镍粉、纳米batio3、粘结剂、分散剂和有机溶剂混合搅拌均匀，利用三辊轧机压力、间隙以及摩擦剪切力将上述原料分散，制得镍浆。然而，由于纳米batio3粉体粒径小于镍粉，当考虑纳米batio3的分散效果时，需要将三辊机的间隙调小，这会对粒径较大的镍粉造成破坏；当考虑镍粉的分散效果时，需要将三辊机的间隙调大，这又会造成粒径较小的纳米batio3团聚，无法达到较好的分散效果。对于mlcc用镍浆来说，镍粉的分散性极为重要，因而纳米batio3通常达不到较好的分散效果，这会造成mlcc内电极存在孔洞、不连续，进而影响mlcc成品的性能。

3、因此，亟需提高镍浆内纳米batio3粉体的分散性能，以提高mlcc成品的性能。

技术实现思路

1、为了解决mlcc用镍浆中纳米batio3粉体分散不均匀的问题，本申请提供一种mlcc用、改性镍浆的制备方法。

2、第一方面，本申请提供一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，采用如下的技术方案：

3、一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，包括如下步骤：

4、纳米batio3预分散：将纳米batio3粉体、稀释剂、分散剂按照质量比为（60-90）:（20-30）:1混合均匀、分散，得到纳米batio3预分散体；

5、镍浆制备：将batio3预分散体、粘结剂、分散剂、稀释剂、镍粉按照质量比为10:(10-15):(0.1-1):(10-15):(25-60）混合、分散，过滤，得到mlcc用、改性镍浆。

6、通过采用上述技术方案，将纳米batio3粉体先用分散剂进行预分散，得到分散均匀的纳米batio3预分散体，再将纳米batio3预分散体按照上述比例与镍粉及其他原料混合，利用三辊机进行分散，得到分散均匀的镍浆，从而解决了mlcc用镍浆内纳米batio3粉体的分散不均匀的问题，提高了mlcc成品的使用性能。

7、优选的，所述batio3预分散体和镍粉的质量比为10:（50-60）。

8、优选的，所述纳米batio3粉体的粒径为10-200nm。

9、通过采用上述技术方案，当纳米batio3粉体的粒径在上述范围内时，纳米batio3粉体在镍浆中的分散性能较佳。

10、优选的，所述粘结剂的制备方法，包括如下步骤：

11、端环氧基超支化聚酯的制备：将端羟基超支化聚酯与环氧氯丙烷按照质量比为（10-20）:1反应，得到端环氧基超支化聚酯；

12、改性聚乙烯醇缩丁醛酯的制备：将端环氧基超支化聚酯与聚乙烯醇缩丁醛酯按照质量比为（10-25）:1反应，得到改性聚乙烯醇缩丁醛酯；

13、粘结剂的制备：将改性聚乙烯醇缩丁醛酯与乙基纤维素按照质量比为（2-10）:1反应，得到粘结剂。

14、通过采用上述技术方案，将端羟基超支化聚酯与环氧氯丙烷按照上述质量比反应，得到端环氧基超支化聚酯；再使过量的端环氧基超支化聚酯与聚乙烯醇缩丁醛酯反应，在此过程中端环氧基超支化聚酯上的环氧基与聚乙烯醇缩丁醛酯上的羟基反应，生成羟基和醚键，得到改性聚乙烯醇缩丁醛酯，改性聚乙烯醇缩丁醛酯上含有未反应的环氧基；再使改性聚乙烯醇缩丁醛酯与乙基纤维素反应，改性聚乙烯醇缩丁醛酯上的环氧基与乙基纤维素上的羟基反应，生成羟基和醚键；

15、综上可知，端环氧基超支化聚酯作为桥梁将乙基纤维素接枝到聚乙烯醇缩丁醛酯分子上，得到含有多个活性基团的粘结剂，将粘结剂加入镍浆中，粘结剂上的一部分活性基团彼此交联将各组分牢牢粘结，另一部分活性基团与陶瓷涂层上的羟基键合，使得镍浆与陶瓷涂层之间具有良好的附着力，从而提高了mlcc成品的性能。

16、优选的，所述端环氧基超支化聚酯与聚乙烯醇缩丁醛酯的质量比为（10-15）:1。

17、优选的，所述稀释剂为松油醇、乙酸异龙脑酯、异佛尔酮、醋酸丁酯中的一种或多种。

18、优选的，所述稀释剂为松油醇、乙酸异龙脑酯和醋酸丁酯按照质量比为（0.2-1）:（0.5-1.5）:1复配而成。

19、通过采用上述技术方案，将松油醇、乙酸异龙脑酯和醋酸丁酯按照上述特定的质量比复配而成的稀释剂加入镍浆中，对陶瓷涂层的影响较小，降低了稀释剂对陶瓷涂层产生破坏的可能性。

20、优选的，所述镍粉采用化学法合成，镍粉的原料中包含硫酸镍和其它金属盐；其它金属盐为硫酸铬、硫酸铜、硫酸银中的一种或多种。

21、通过采用上述技术方案，在镍粉中掺杂其他金属和硫，赋予镍粉良好的耐压和耐高温性能，利用此镍粉作为原料制得镍浆，再将镍浆用于mlcc的制造，能够制得耐电压和耐高温性能良好的mlcc成品。

22、优选的，所述镍粉采用物理气相沉积法合成，镍粉的原料中包含镍靶材、硫粉和其他金属靶材；其他金属靶材为铬靶材、铜靶材和银靶材中的一种或多种。

23、通过采用上述技术方案，在镍粉中掺杂其他金属和硫，赋予镍粉良好的耐压和耐高温性能，利用此镍粉作为原料制得镍浆，再将镍浆用于mlcc的制造，能够制得耐电压和耐高温性能良好的mlcc成品。

24、综上所述，本申请具有以下有益效果：

25、1、本申请将纳米batio3粉体先用分散剂进行预分散，得到分散均匀的纳米batio3预分散体，再将纳米batio3预分散体按照特定比例与镍粉及其他原料混合，分散，得到分散均匀的镍浆，从而解决了mlcc用镍浆内纳米batio3粉体的分散不均匀的问题，提高了mlcc成品的使用性能。

26、2、本申请使用端环氧基超支化聚酯作为桥梁将乙基纤维素接枝到聚乙烯醇缩丁醛酯分子上，得到含有多个活性基团的粘结剂，将粘结剂加入镍浆中，粘结剂上的一部分活性基团彼此交联将各组分牢牢粘结，另一部分活性基团与陶瓷涂层上的羟基键合，使得镍浆与陶瓷涂层之间具有良好的附着力，从而提高了mlcc成品的性能。

27、3、本申请对镍粉进行改性，向镍粉中引入硫和其他金属，利用此改性镍粉作为原料制得镍浆，再将镍浆用于mlcc的制造，能够制得耐电压和耐高温性能良好的mlcc成品。

技术特征：

1.一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，其特征在于：所述batio3预分散体和镍粉的质量比为10:（50-60）。

3.根据权利要求1所述的一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，其特征在于：所述纳米batio3粉体的粒径为10-200nm。

4.根据权利要求1所述的一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为松油醇、乙酸异龙脑酯、异佛尔酮、醋酸丁酯中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为松油醇、乙酸异龙脑酯和醋酸丁酯按照质量比为（0.2-1）:（0.5-1.5）:1复配而成。

6.根据权利要求1所述的一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，其特征在于：所述镍粉采用化学法合成，镍粉的原料中包含硫酸镍和其它金属盐；其它金属盐为硫酸铬、硫酸铜、硫酸银中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种mlcc用、改性镍浆的制备方法，其特征在于：所述镍粉采用物理气相沉积法合成，镍粉的原料中包含镍靶材、硫粉和其他金属靶材；其他金属靶材为铬靶材、铜靶材和银靶材中的一种或多种。

技术总结
本申请涉及片式多层陶瓷电容器电子材料领域，具体涉及一种MLCC用、改性镍浆的制备方法。一种MLCC用、改性镍浆的制备方法，包括如下步骤：纳米BaTiO<subgt;3</subgt;预分散：将纳米BaTiO<subgt;3</subgt;粉体、稀释剂、分散剂按照特定的质量比混合均匀、分散，得到纳米BaTiO<subgt;3</subgt;预分散体；将BaTiO<subgt;3</subgt;预分散体、粘结剂、分散剂、稀释剂、镍粉按照特定的质量比混合、分散，过滤，得到MLCC用、改性镍浆。本申请将纳米BaTiO<subgt;3</subgt;粉体先用分散剂进行预分散，得到分散均匀的纳米BaTiO<subgt;3</subgt;预分散体，再将纳米BaTiO<subgt;3</subgt;预分散体按照上述比例与镍粉及其他原料混合，利用三辊机进行分散，得到分散均匀的镍浆，从而解决了MLCC用镍浆内纳米BaTiO<subgt;3</subgt;粉体的分散不均匀的问题。

技术研发人员：李曼,毛耀全
受保护的技术使用者：畅的新材料科技（上海）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13