一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法与流程

本发明涉及稀土钕铁硼永磁材料领域，具体涉及一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法。

背景技术：

1、钕铁硼产品在生产加工的过程中不可避免的会产生约20％-30％的边角料以及次品等，同时随着时间的推移，一些使用钕铁硼永磁体的机械设备、电机等由于故障、服役期限到期等原因产生许多报废的钕铁硼废旧磁钢。由于钕铁硼永磁材料的原材料成本较高，行业内一直在研究和开发回收利用稀土永磁次品、边角废料以及废旧钕铁硼磁体等稀土永磁废料的方法，用以降低稀土永磁材料的原材料成本，节约现有的自然资源。且由于随着稀土资源的不断消耗及资源储备的下降，因此研究开发如何绿色高值高效回收利用钕铁硼废料再生新稀土永磁体具有十分重要的意义。

2、相较于全新原材料，使用钕铁硼磁材废料再生磁体具有较好的成本优势，而由于钕铁硼废料再生磁体结构成分较熔炼工艺生产的磁体要复杂，目前对于再生烧结磁体的应用大多是低质量应用。因而研究并掌握钕铁硼废料相应的再生利用技术，对实现钕铁硼废料从低质量向高质量利用转变具有非常重要的战略意义。

技术实现思路

1、针对现有技术不足，本发明提供一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，通过富含重稀土元素的化合物粉末对钕铁硼废料的氢破碎粉末进行包覆处理，重稀土元素在磁体经高温烧结致密的过程中进行晶界扩散可有效提高再生烧结磁体的矫顽力，无需后续再对致密的烧结磁体进行切片喷涂晶界扩散处理，简化了工艺流程，降低了生产成本。

2、为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：

3、一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，所述高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法包括以下步骤：

4、(1)废料处理：将废料进行真空退磁，后清洗筛分出杂质，得干净的钕铁硼废料；

5、(2)氢破碎：将干净的钕铁硼废料置于旋转式氢爆炉中进行抽真空处理，后饱和吸氢再升温脱氢，冷却后出炉至氮气保护的料罐中，得氢破碎料备用；

6、(3)筛分处理：将氢破碎料接入到氮气循环保护下的全密封振动筛中于40目筛网下进行过筛，分离出未完全氢破好的粉料，获得所需的筛分料备用；

7、(4)重稀土合金体制备：采用真空感应熔炼炉制备dymhoninfgaz的铸锭，然后将铸锭加工成制成溅射靶材；

8、(5)表面溅射处理：使用磁控溅射的方式将dymhoninfgaz合金镀在步骤(3)的筛分料的颗粒表面上，通过控制溅射时间来控制dymhoninfgaz合金的含量，使其重量占总重分别为1.0-3.0％，获得溅射后的镀膜粉料；

9、(6)制粉：在氮气循环保护下将步骤(5)的粉料接入到气流磨制粉设备进行制粉，得细粉备用；

10、(7)磁场成型：将步骤(6)中细粉放入到合金模具中，采用磁场成型压机进行磁场取向成型，得坯体备用；

11、(8)烧结处理：将步骤(7)的坯体在氩气的保护下于磁场微波真空烧结炉中进行烧结，保温完成后在氩气保护下风冷至60℃以下出炉，得毛坯；

12、(9)回火热处理：将步骤(8)的毛坯放入真空烧结炉中升温回火处理后冷却，得再生烧结钕铁硼永磁体。

13、优选的，所述步骤(1)中真空退磁的温度为550℃。

14、优选的，所述步骤(2)中氢破碎的具体方式为抽真空至真空度达到0.1pa以下时充入氢气进行吸氢处理，饱和吸氢完成后合炉升温至570℃进行脱氢至真空度达到40pa以下时结束脱氢，最后进行水冷降温处理。

15、优选的，所述步骤(4)中m、n、f、z均≥1。

16、优选的，所述步骤(4)中溅射靶材的制备方式为将铸锭在真空或氩气保护下于800℃均匀化热处理5h，热处理完成后充入氩气进行风冷，然后将热处理完成的铸锭进行表面磨抛及外形加工最终得到溅射靶材。

17、优选的，所述步骤(6)中磨粉过程的氧含量控制在10ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，获得细粉的粒度分布为x10＝0.89-1.30μm，x50＝2.51-3.91μm，x90＝5.71-7.11μm。

18、优选的，所述步骤(7)中取向磁场强度为1.6t，且控制压坯密度在4.1-4.2g/cm3。

19、优选的，所述步骤(8)中烧结的条件为：磁场强度为2.0-2.8t、烧结温度为850-1000℃、保温时间为50-120min、微波频率为4.1-4.6kw。

20、优选的，所述步骤(9)中升温处理的温度为470-560℃，保温2-3h，且保温完成后在氩气保护下风冷至60℃以下出炉。

21、本发明提供一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，与现有技术相比优点在于：

22、(1)本发明通过对氢破的初始废料粉末表面进行稀土合金化合物的包覆处理，再利用烧结的晶界扩散的形式，补充废旧钕铁硼磁钢重新制造新磁体晶界稀土不足的缺陷，可大幅度提高再生磁体的矫顽力，获得性能优异的再生钕铁硼磁钢。

23、(2)本发明制备方法简单、可有效节约钕铁硼废料的回收再利用的成本，回收效果好，节省资源。

技术特征：

1.一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中真空退磁的温度为550℃。

3.根据权利要求1所述的一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢破碎的具体方式为抽真空至真空度达到0.1pa以下时充入氢气进行吸氢处理，饱和吸氢完成后合炉升温至570℃进行脱氢至真空度达到40pa以下时结束脱氢，最后进行水冷降温处理。

4.根据权利要求1所述的一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中m、n、f、z均≥1。

5.根据权利要求1所述的一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中溅射靶材的制备方式为将铸锭在真空或氩气保护下于800℃均匀化热处理5h，热处理完成后充入氩气进行风冷，然后将热处理完成的铸锭进行表面磨抛及外形加工最终得到溅射靶材。

6.根据权利要求1所述的一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中磨粉过程的氧含量控制在10ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，获得细粉的粒度分布为x10＝0.89-1.30μm，x50＝2.51-3.91μm，x90＝5.71-7.11μm。

7.根据权利要求1所述的一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中取向磁场强度为1.6t，且控制压坯密度在4.1-4.2g/cm3。

8.根据权利要求1所述的一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中烧结的条件为：磁场强度为2.0-2.8t、烧结温度为850-1000℃、保温时间为50-120min、微波频率为4.1-4.6kw。

9.根据权利要求1所述的一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中升温处理的温度为470-560℃，保温2-3h，且保温完成后在氩气保护下风冷至60℃以下出炉。

技术总结
本发明提供一种高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法，涉及稀土钕铁硼永磁材料领域。所述高矫顽力再生烧结钕铁硼永磁体的制备方法主要为废料处理、氢破碎、筛分、氢破碎粉体表面溅射重稀土合金、气流磨制粉、磁场成型、烧结处理、回火热处理等步骤。本发明克服了现有技术的不足，通过富含重稀土元素的化合物粉末对钕铁硼废料的氢破碎粉末进行包覆处理，重稀土元素在磁体经高温烧结致密的过程中进行晶界扩散可有效提高再生烧结磁体的矫顽力，无需后续再对致密的烧结磁体进行切片喷涂晶界扩散处理，简化了工艺流程，降低了生产成本。

技术研发人员：陈敏,熊吉磊,成丽春,何小静,黄昌盛,金斐斐
受保护的技术使用者：安徽吉华新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15