一种LATP固态电解质及其制备方法

本发明属于固态电解质领域，尤其涉及一种latp固态电解质及其制备方法。

背景技术：

1、迫于能源压力和环境污染，锂电池获得了跨越式的发展。当前的商业化的锂离子电池由于含有易燃、易流动的有机电解液而有燃烧甚至爆炸的安全隐患。而具有更高安全性、更高能量密度、高循环寿命的固态锂金属电池被誉为理想的下一代锂电池系统。固态电解质是固态锂金属电池研究中的核心，包括无机固态电解质、有机固态电解质和复合固态电解质。其中无机固态电解质具有高离子电导率、高安全性、高机械强度等优点，因而备受研究者的青睐。

2、无机固态电解质的种类较多，其中以nasicon型固态电解质材料li1+xalxti2-x(po4)3由于其较低的生成成本最具产业化前景。固相反应法是最常见的无机固态电解质制备方法，其具有工艺简单、产量大、成本低等优点。但是利用固相反应法制备latp电解质却因产物熔融黏聚并附着器壁导致产率低、难以粉碎处理等问题。因此，目前需要一种能够解决固相反应法制备latp电解质的产率低、难以粉碎处理问题的制备方法。

技术实现思路

1、针对上述技术问题，本发明的一个方式的目的之一是提供一种latp固态电解质的制备方法，采用蔗糖为添加材料，有效的改善了固相反应法制备latp过程中产物熔融黏聚并附着器壁导致的产率低、难以粉碎处理等问题，提高了固相反应法制备latp固态电解质的产率，且本发明方法操作简单、容易处理，最终制备的latp材料无杂相、离子电导率高。

2、本发明的一个方式的目的之一是提供一种latp固态电解质，在制备过程中添加蔗糖，最终制备的latp固态电解质产率高、无杂相、离子电导率高。

3、注意，这些目的的记载并不妨碍其他目的的存在。本发明的一个方式并不需要实现所有上述目的。可以从说明书、附图、权利要求书的记载中抽取上述目的以外的目的。

4、本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。

5、一种latp固态电解质的制备方法，包括以下步骤：

6、步骤s1：按照li1+xalxti2-x(po4)3中的化学计量比分别称取锂源、铝源、钛源和磷源前驱体化合物；

7、步骤s2：根据步骤s1称量的磷源前驱体化合物质量按比例称取蔗糖备用；

8、步骤s3：将步骤s1称取的锂源、铝源、钛源和磷源前驱体化合物与步骤s2称取的蔗糖置于球磨罐中，加入异丙醇，进行球磨，球磨完毕后烘干，分离烧结产物；

9、步骤s4：将步骤s3烘干后的原材料使用马弗炉进行烧结；

10、步骤s5：将步骤s4烧结后的烧结产物依次经过粉碎、压片、再烧结，形成陶瓷固态电解质片。

11、上述方案中，所述步骤s1中li1+xalxti2-x(po4)3中x的范围为0-0.5。

12、进一步的，所述步骤s1中li1+xalxti2-x(po4)3中x的范围为0.36-0.48。

13、上述方案中，所述步骤s1中，锂源化合物为li2co3；铝源化合物为al2o3；钛源化合物为tio2；磷源化合物为nh4h2po4。

14、上述方案中，所述步骤s2中蔗糖与磷源前驱体化合物质量比为0.1-1.6。

15、进一步的，所述步骤s2中蔗糖与磷源前驱体化合物质量比为0.3-0.6。

16、上述方案中，所述步骤s3中球磨时球磨转速为200rpm，球磨时间为6h。

17、上述方案中，所述步骤s4使用马弗炉烧结时，烧结温度为800-900℃，烧结时间为10h。

18、上述方案中，所述步骤s5再烧结时，烧结温度为850-950℃，烧结时间为10h。

19、一种latp固态电解质，是使用所述latp固态电解质的制备方法进行制备的。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

21、根据本发明的一个方式，采用蔗糖为添加材料，有效的改善了固相反应法制备latp过程中产物熔融黏聚并附着器壁导致的产率低、难以粉碎处理等问题，提高了固相反应法制备latp固态电解质的产率。

22、根据本发明的一个方式，本发明方法操作简单、容易处理。

23、根据本发明的一个方式，制备得到的latp固态电解质产率高、无杂相、离子电导率高。

24、注意，这些效果的记载不妨碍其他效果的存在。本发明的一个方式并不一定必须具有所有上述效果。可以从说明书、附图、权利要求书等的记载显而易见地看出并抽出上述以外的效果。

技术特征：

1.一种latp固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的latp固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中li1+xalxti2-x(po4)3中x的范围为0-0.5。

3.根据权利要求2所述的latp固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中li1+xalxti2-x(po4)3中x的范围为0.36-0.48。

4.根据权利要求1所述的latp固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，锂源化合物为li2co3；铝源化合物为al2o3；钛源化合物为tio2；磷源化合物为nh4h2po4。

5.根据权利要求1所述的latp固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中蔗糖与磷源前驱体化合物质量比为0.1-1.6。

6.根据权利要求5所述的latp固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中蔗糖与磷源前驱体化合物质量比为0.3-0.6。

7.根据权利要求1所述的latp固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中球磨时球磨转速为200rpm，球磨时间为6h。

8.根据权利要求1所述的latp固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤s4使用马弗炉烧结，烧结温度为800-900℃，烧结时间为10h。

9.根据权利要求1所述的latp固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤s5再烧结时，烧结温度为850-950℃，烧结时间为10h。

10.一种latp固态电解质，其特征在于，是使用权利要求1-9任意一项所述latp固态电解质的制备方法进行制备的。

技术总结
本发明提供一种LATP固态电解质的制备方法，包括以下步骤：S1：按照Li<subgt;1+x</subgt;Al<subgt;x</subgt;Ti<subgt;2‑x</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;的化学计量比称取锂源、铝源、钛源和磷源前驱体化合物；S2：根据S1称量的磷源前驱体化合物质量按比例称取蔗糖备用；S3：将S1称取的锂源、铝源、钛源和磷源前驱体化合物与S2称取的蔗糖置于球磨罐中，加入异丙醇，进行球磨，球磨完毕后烘干，分离烧结产物；S4：将S3烘干后的原材料使用马弗炉进行烧结；S5：将S4烧结后的烧结产物依次经过粉碎、压片、再烧结，形成陶瓷固态电解质片。本发明采用蔗糖为添加材料，有效的改善制备过程中产物熔融黏聚并附着器壁导致的产率低、难以粉碎处理问题，提高了固相反应法制备LATP固态电解质的产率。

技术研发人员：宋永利,乔芬,王军峰
受保护的技术使用者：江苏大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16