一种硅氧复合材料的制备方法与流程

本发明涉及电极材料，尤其涉及一种硅氧复合材料的制备方法。

背景技术：

1、硅负极材料具有极高的理论容量(4200ma·h·g-1，li4.4si)，有望在高能锂电池中发挥重要作用。然而，硅的晶体离子在充放电过程中即锂离子的插入和脱出中，体积会发生急剧的膨胀(高达400％)，导致了固体电解质界面(sei)不断的形成和破坏消耗大量电解质，还会导致活性物质材料的粉末化。另外，sei的持续形成是由将新鲜的活性物质暴露于电解液中。因此，硅负极容量衰减非常快。

2、许多研究人员采取了各种方法来改善硅负极的长期循环性能。特别是通过设计一些新结构来抑制si单质的体积膨胀。其中对si单质进行包覆的策略可以限制si单质的体积膨胀，预留空间以适应体积扩大，并在电极和电解质之间建立一个稳定的界面。而将硅与其他材料混合则是另一种相对容易想到和实现的方法。

3、非晶硅氧材料被认为是极具潜力的高容量锂离子电池负极材料，具有很高的研究价值。然而，传统的制备工艺为高温、消耗能量巨大的真空工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种硅氧复合材料的制备方法，所述制备方法工艺简单，同时制备得到的硅氧复合材料具有较好的电化学性能(循环性能和初始库伦效率)。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种硅氧复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、将纳米硅粉和纳米二氧化硅混合，进行湿法球磨，得到所述硅氧复合材料。

5、优选的，所述纳米硅粉的粒径为50～400nm。

6、优选的，所述纳米硅粉的制备方法包括以下步骤：

7、将微米硅粉依次进行球磨和干燥，得到所述纳米硅粉。

8、优选的，所述球磨的方式为湿法球磨；

9、所述湿法球磨采用的球磨介质为乙醇，所述湿法球磨的球料比为(10～20):1，转速为100～250rpm，时间为1～15h。

10、优选的，所述纳米二氧化硅的粒径为100nm。

11、优选的，所述纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

12、将微米级二氧化硅依次进行球磨和干燥，得到所述纳米二氧化硅。

13、优选的，所述球磨的方式为湿法球磨；

14、所述湿法球磨采用的球磨介质为水，所述湿法球磨的球料比为(10～20):1，转速为100～250rpm，时间≥10h。

15、优选的，所述纳米硅粉和纳米二氧化硅的摩尔比为(1～5)：1。

16、优选的，所述湿法球磨的球磨介质为乙醇；

17、所述湿法球磨的球料比为(10～20):1，转速为100～250rpm，时间为1～15h。

18、本发明提供了一种硅氧复合材料的制备方法，包括以下步骤：将纳米硅粉和纳米二氧化硅混合，进行湿法球磨，得到所述硅氧复合材料。由于二氧化硅的模量较高，在球磨过程中能够将大颗粒的纳米硅磨碎，同时碰撞过程中产生的热量能够使得零价硅和二氧化硅发生歧化反应；同时所述制备方法工艺简单，容易得到。根据实施例的记载，本发明所述制备方法制备得到的硅氧复合材料中硅的化学键态与商业sio的硅的化学键态相似，但商业化一氧化硅最大的问题是首次库伦效率(70％左右)及比容量较低，第一次嵌锂后反应生成不可逆的氧化锂，电子电导率非常低，而本发明所述的硅氧复合材料的首次库伦效率和比容量较商业sio有很大的改进。

技术特征：

1.一种硅氧复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米硅粉的粒径为50～400nm。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米硅粉的制备方法包括以下步骤：

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的方式为湿法球磨；

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为100nm。

6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的方式为湿法球磨；

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米硅粉和纳米二氧化硅的摩尔比为(1～5)：1。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的球磨介质为乙醇；

技术总结
本发明涉及电极材料技术领域，尤其涉及一种硅氧复合材料的制备方法。本发明提供了一种硅氧复合材料的制备方法，包括以下步骤：将纳米硅粉和纳米二氧化硅混合，进行湿法球磨，得到所述硅氧复合材料。所述制备方法工艺简单，同时制备得到的硅氧复合材料具有较好的电化学性能(循环性能和初始库伦效率)。

技术研发人员：刘剑洪,黄少銮,张黔玲,黎烈武,熊威
受保护的技术使用者：深圳市本征方程石墨烯技术股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15