一种FeSiAl软磁复合材料及其制备方法

本发明属于电子材料，具体涉及一种fesial软磁复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、软磁复合材料由金属磁性粉末绝缘包覆处理后，再经成形、热处理等工艺制备而成，也叫金属磁粉芯，具有较高磁导率、低损耗和三维各向同性，作为变压器、电感器、电机定子的铁芯部分，广泛应用于电源、电机等技术中。

2、绝缘包覆处理是该类磁体制备的重要工艺，绝缘包覆剂有有机物和无机物。其中，有机物作为绝缘剂具有好的绝缘性、成形性和压坯强度高，包覆工艺简单，容易包覆均匀。但是有机物大多在200℃就开始分解，所以其耐热性不好；对于在成形时因压力过大而导致粉末颗粒之间产生变形的样品来说，需要热处理而去除内应力从而降低磁体的缺陷(特别是降低位错密度)，从而降低矫顽力，提高磁导率和降低磁滞损耗。已有的研究结果表明，fe基金属粉末的热处理温度在500-700℃时内应力去除较为完全。无机绝缘包覆层主要有金属氧化物包覆层(如al2o3、sio2和fe2o3等)、磷酸盐包覆层(如磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰等)和硫化物包覆层；在这些无机绝缘材料中，金属氧化物具有高的电阻率；高的熔点、化学稳定性好，因而应用更为广泛，其制备方法包括直接混合法、共沉淀法、化学气相沉积和溶胶-凝胶法等制备作为绝缘层大量应用和研究。

3、如中国专利201310351622.4报道，一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法，是由异丙醇铝作为前驱物采用溶胶-凝胶及高温热处理法来包覆一层纳米al2o3，再包覆硅烷偶联剂和硅树脂并将包覆的有机物干燥即得到包覆粉末。然而，尽管有些是采用化学方法制备的氧化物包覆层，但包覆层与金属磁粉表面的结合则是物理的，因此粘附性较差，在压制过程中易产生裂纹，从而无法降低高频下涡流损耗。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明提供一种fesial软磁复合材料的制备方法，其是通过在成分设计中适当增加al含量，并降低fe含量，制备fesial软磁粉末，将制备的fesial粉末与铁的氧化物混合均匀，并通过加热发生al热反应生成al2o3绝缘层，提高产品的绝缘性、耐热性及致密性，从而提高产品的使用频率及性能稳定性，工艺方便、设备简单、易操作，适合于大批量生产。

2、为了达到上述目的，本发明可以采用以下技术方案：

3、本发明一方面提供一种fesial软磁复合材料的制备方法，包括：将fe-si-al粉末、铁氧化物颗粒和钢球混合搅拌得混合粉末；将混合粉末在保护气氛围下进行高温处理，保温，冷却后得包覆粉末；将包覆粉末与润滑剂混合，经压力压制成坯体，然后在保护气氛围下进行退火热处理得到fesial软磁复合材料。

4、本发明另一方面提供一种上述的fesial软磁复合材料的制备方法制备的fesial软磁复合材料。

5、本发明有益效果至少包括：

6、本发明提供的fesial软磁复合材料的制备方法非常简单，易于操作，成本低，适宜于工业化批量生产；并且绝缘层的厚度可以通过铁氧化物含量和高温反应时间来加以控制；

7、本发明提供的fesial软磁复合材料通过在原料配方中适量增加al含量、减少fe含量，通过外部引入铁氧化物并与fesial粉末混合均匀，使铁氧化物细颗粒均匀粘附于fesial粉末表面，然后通过高温反应，原位生成al2o3绝缘层处理，还原出的fe进入fesial基体中从而使合金达到正常成分；所生成的al2o3绝缘层均匀致密、稳定性好；

8、本发明提供的fesial软磁复合材料的电阻率高，从而所制备的fesial@al2o3磁粉芯涡流损耗低，这是因为al2o3绝缘层是通过原位生成的，比一般的方法生成的绝缘层与基体的粘结性更加好、结合的更加牢固，从而在成形时受压应力的作用后，可有效减少绝缘层与基体之间的脱落；

9、本发明提供的fesial软磁复合材料具有高的磁导率和更低的损耗，频率稳定性好，随着频率的提高，磁导率衰减很小，在高频下具有较小的磁损耗；

技术特征：

1.一种fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将fe-si-al粉末、铁氧化物颗粒和钢球混合搅拌得混合粉末；将混合粉末在保护气氛围下进行高温处理，保温，冷却后得包覆粉末；将包覆粉末与润滑剂混合，经压力压制成坯体，然后在保护气氛围下进行退火热处理得到fesial软磁复合材料。

2.根据权利要求1所述的fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，fe-si-al粉末中，si含量9.0％～9.6％，al的含量5.4％～7.6％，其余为fe。

3.根据权利要求1或2所述的fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，fe-si-al粉末的平均粒度为0.5μm～200μm；和/或铁氧化物颗粒的粒度为0.01μm～2μm，且其粒度小于fe-si-al粉末粒度。

4.根据权利要求1或2所述的fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，铁氧化物颗粒选择feo、fe2o3或fe3o4颗粒中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，铁氧化物颗粒选择feo、fe2o3或fe3o4颗粒中的至少一种。

6.根据权利要求1、2或5所述的fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，铁氧化物颗粒和fe-si-al粉末的重量比为(0.5-10)：(99.5-90)。

7.根据权利要求1、2或5所述的fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，高温处理包括：温度为800℃～1300℃，保温时间为5min～180min，气氛为氩气或氮气中的一种或两种混合。

8.根据权利要求1、2或5所述的fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，润滑剂含量为包覆粉末重量的0.2％～1.2％。

9.根据权利要求1、2或5所述的fesial软磁复合材料的制备方法，其特征在于，退火热处理包括温度400～800℃，保温时间30～120min，气氛为氩气或氮气中的一种或两种混合。

10.一种根据权利要求1至9中任一项权利要求所述的fesial软磁复合材料的制备方法制备的fesial软磁复合材料。

技术总结
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种FeSiAl软磁复合材料的制备方法。该制备方法包括：将Fe‑Si‑Al粉末、铁氧化物颗粒和钢球混合搅拌得混合粉末；将混合粉末在保护气氛围下进行高温处理，保温，冷却后得包覆粉末；将包覆粉末与润滑剂混合，经压力压制成坯体，然后在保护气氛围下进行退火热处理得到FeSiAl软磁复合材料。该准备方法非常简单，易于操作，成本低，适宜于工业化批量生产；并且该制备方法制备得到的FeSiAl软磁复合材料具有高的磁导率和更低的损耗，频率稳定性好，随着频率的提高，磁导率衰减很小，在高频下具有较小的磁损耗。

技术研发人员：彭元东,赵一帆,易旭武,易健宏
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15