一种干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法与流程

本发明涉及高分子，具体公开一种干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法。

背景技术：

1、锂电池隔膜在整个电池体系中起着分隔正负电极的作用，可阻隔充放电时电子通过，同时允许电解液中锂离子自由通过。随着新能源汽车行业发展，锂电池的电池容量及产量不断增加，锂电池隔膜的需求量日益扩增，锂电池隔膜专用料价格及利润也持续维持高位。电池隔膜结构虽然简单，但隔膜专用料和工艺要求很高。

2、聚烯烃微孔膜的制备方法主要分为两种：干法(熔融拉伸法)和湿法(相分离法)。干法工艺是将聚烯烃材料在应力场下熔融挤出，迅速退火形成片晶，拉伸使片晶结构分离，将缺陷晶体撕裂成孔，热定型后即可得到微孔隔膜。

3、熔融挤出制备前驱体膜是干法工艺的第一步，关乎最终锂电池隔膜的产品质量。熔融挤出是指在特定的条件下将聚合物熔融挤出离开口模后，对其进行高倍牵伸，在温度场以及应力场的共同作用下，诱发形成高度排列有序且垂直于口模挤出方向的片晶结构。聚丙烯树脂熔融挤出、高倍牵伸制备前驱体膜过程，螺杆转速、挤出机温度、流延辊温度、牵伸速度都会影响前驱体膜的回弹性能。虽然，目前国内锂电池隔膜研究甚广，但前驱体膜制备工艺的研究还很少，基于此本发明对聚丙烯锂电池隔膜的制备工艺展开研究。

4、本发明提供一种干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法。通过流延工艺控制，制备出一种高结晶度、高回弹率的锂电池隔膜前驱体膜。

技术实现思路

1、本发明采用的技术方案如下：

2、第一方面，本发明提供一种干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法，所述制备方法使用单螺杆挤出机、流延辊和牵引辊，所述单螺杆挤出机出口设有流延辊，流延辊后设有若干牵引辊，所述制备方法包括如下步骤：

3、s1：将熔体流动速率为1.80～2.20g/10min(2.16kg)的聚丙烯粒料在单螺杆挤出机中喂料熔融挤出得到流延膜；所述单螺杆挤出机设有七个温度段，第一段180-195℃，第二段185-200℃，第三段190-205℃，第四段190-215℃，第五段190-230℃，第六段190-230℃，机头温度190-200℃；所述单螺杆挤出机的喂料转速控制在30-50rpm；

4、s2：将熔融挤出的流延膜在锂电池隔膜流延设备流延辊上按75-95℃温度冷却结晶，牵引辊按25-45m/min牵伸速度牵伸，牵伸好的薄膜放入135-145℃的烘箱热处理，得到锂电池隔膜前驱体膜。

5、优选地，所述步骤s2中，热处理时间为25-45min。

6、优选地，所述单螺杆各温区温度控制为：第一段190℃，第二段195℃，第三段200℃，第四段210℃，第五段220℃，第六段220℃，机头温度195℃熔融挤出，螺杆喂料转速30rpm；将熔融挤出物放置85℃流延辊冷却结晶，牵引辊牵伸速度按35m/min制备前驱体膜；将制备后的前驱体膜放入温度为140℃的烘箱热处理30min。

7、优选地，所述单螺杆各温区温度控制为：第一段190℃，第二段195℃，第三段200℃，第四段210℃，第五段220℃，第六段220℃，机头温度195℃熔融挤出，螺杆喂料转速50rpm；将熔融挤出物放置85℃流延辊冷却结晶，牵引辊牵伸速度按45m/min制备前驱体膜；将制备后的前驱体膜放入温度为140℃的烘箱热处理30min。

8、优选地，所述单螺杆各温区温度控制为：第一段190℃，第二段195℃，第三段200℃，第四段210℃，第五段220℃，第六段220℃，机头温度195℃熔融挤出，螺杆喂料转速50rpm。将熔融挤出物放置85℃流延辊冷却结晶，牵引辊牵伸速度按45m/min制备前驱体膜。将制备后的前驱体膜放入温度为140℃的烘箱热处理30min。

9、第二方面，本发明提供一种聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜，采用第一方面所述方法制备得到。

10、本发明取得的有益效果：

11、本发明提供的聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜及其制备方法，能够提供一种聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜，使得薄膜拉伸回弹率达到80％以上。

技术特征：

1.一种干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法使用单螺杆挤出机、流延辊和牵引辊，所述单螺杆挤出机出口设有流延辊，流延辊后设有若干牵引辊，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，热处理时间为25-45min。

3.根据权利要求1所述的干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法，其特征在于，所述单螺杆各温区温度控制为：第一段190℃，第二段195℃，第三段200℃，第四段210℃，第五段220℃，第六段220℃，机头温度195℃熔融挤出，螺杆喂料转速30rpm；将熔融挤出物放置85℃流延辊冷却结晶，牵引辊牵伸速度按35m/min制备前驱体膜；将制备后的前驱体膜放入温度为140℃的烘箱热处理30min。

4.根据权利要求1所述的干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法，其特征在于，所述单螺杆各温区温度控制为：第一段190℃，第二段195℃，第三段200℃，第四段210℃，第五段220℃，第六段220℃，机头温度195℃熔融挤出，螺杆喂料转速50rpm；将熔融挤出物放置85℃流延辊冷却结晶，牵引辊牵伸速度按45m/min制备前驱体膜；将制备后的前驱体膜放入温度为140℃的烘箱热处理30min。

5.根据权利要求1所述的干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法，其特征在于，所述单螺杆各温区温度控制为：第一段190℃，第二段195℃，第三段200℃，第四段210℃，第五段220℃，第六段220℃，机头温度195℃熔融挤出，螺杆喂料转速50rpm。将熔融挤出物放置85℃流延辊冷却结晶，牵引辊牵伸速度按45m/min制备前驱体膜。将制备后的前驱体膜放入温度为140℃的烘箱热处理30min。

6.一种聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜，其特征在于，采用权利要求1～5中任意一项所述方法制备得到。

技术总结
本发明涉及高分子技术领域，具体公开一种干法聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜的制备方法。所述方法将熔体流动速率为1.80～2.20g/10min(2.16kg)的聚丙烯粒料在单螺杆挤出机中喂料熔融挤出得到流延膜；所述单螺杆挤出机设有七个温度段，第一段180‑195℃，第二段185‑200℃，第三段190‑205℃，第四段190‑215℃，第五段190‑230℃，第六段190‑230℃，机头温度190‑200℃；所述单螺杆挤出机的喂料转速控制在30‑50rpm；S2：将熔融挤出的流延膜在锂电池隔膜流延设备流延辊上按75‑95℃温度冷却结晶，牵引辊按25‑45m/min牵伸速度牵伸，牵伸好的薄膜放入135‑145℃的烘箱热处理，得到锂电池隔膜前驱体膜。本发明能够提供一种聚丙烯锂电池隔膜前驱体膜，使得薄膜拉伸回弹率达到80％以上。

技术研发人员：修忠海,郝春波,姚秀超,李秉荣,付莹,王楠,李聪,郑树松,肖大君,武天希,李耀波
受保护的技术使用者：北方华锦化学工业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15