一种超高容量磷酸铁锂材料及其制备方法与流程

本发明属于材料，具体涉及一种超高容量磷酸铁锂材料及其制备方法。

背景技术：

1、锂离子电池因其高能量密度、高功率和长循环寿命等优势，已经在便携式电子产品等到广泛应用，并不断向电动汽车和储能等领域深入拓展。磷酸铁锂是目前所用正极材料中安全性最高的，被广发地应用在电动汽车和储能等场景下的锂离子电池中。但是该材料理论容量只有170mah/g，偏低，且其电导率较差，因此倍率放电性能较差。针对该问题，大量的研究开发工作致力于开发高容量和高电导率的磷酸铁锂材料，但是目前商业化应用的磷酸铁锂材料实际容量最高只有160mah/g左右，无法满足长续航里程电动汽车对高能量密度的需求。开发高容量，甚至超过理论容量且具有高电导性的磷酸铁锂材料有重要意义。

2、目前，论文nature communications 2013(4):1687和nano energy 2017(34):408-420分别报道了超过理论容量，可达208mah/g和192mah/g的超高容量磷酸铁锂材料。其中nature communications 2013(4):1687报道一种通过电化学剥离石墨得到数层石墨层的石墨烯，采用该石墨烯包覆磷酸铁锂的方法制备得到具有208mah/g克容量的磷酸铁锂，其中涉及复杂的电化学剥离石墨，获取石墨烯的过程，且所得石墨烯容易出现缺陷，过程复杂难以控制，也难以实现批量生产。nano energy 2017(34):408-420通过使用植酸(phya)作为特殊磷源，并作为结构调控剂、络合剂和抗氧化剂，合成了一种葡萄糖衍生的碳封装(gc)的内部碳层(ic)锂铁磷酸盐(lfp)复合材料，所得材料容量达到192ma·h/g，该具有内部碳层的磷酸铁锂合成过程涉及200℃的高温溶剂法过程，对充当结构调控剂、络合剂和抗氧化剂的磷源的选择及其有限且苛刻，工艺过程复杂且难以规模化生产。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种超高容量磷酸铁锂材料及其制备方法。本发明是采用以下技术方案实现的：

2、一种超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤1、制备多孔模板缩聚物高分子材料

4、步骤1-1、将苯酚熔化后加入质量浓度为20％的氢氧化钠水溶液，其中苯酚和氢氧化钠固体的质量比为1:1，搅拌处理，得到混合液；

5、步骤1-2称取质量浓度为30％～40％的甲醛溶液，其中甲醛溶液与苯酚的质量比1.3～1.4:1；

6、步骤1-3、在45℃～50℃下将所述甲醛溶液边搅拌边加入到步骤1-1所述混合液中，加完后升温至68℃～78℃持续搅拌1h～3h；

7、步骤1-4、冷却至室温，加入酸碱试剂调整ph值至中性，真空干燥后得到多孔模板缩聚物高分子材料；

8、步骤2、制备预混前驱体

9、步骤2-1、将所述多孔模板缩聚物高分子材料溶于有机溶剂中，得到多孔模板缩聚物溶液，备用；

10、步骤2-2、称取或制备磷酸铁锂，其中磷酸铁锂与所述多孔模板缩聚物高分子材料的质量比为230～240:1；

11、步骤2-3、将步骤s2-2所述磷酸铁锂加入到步骤s2-1所述多孔模板缩聚物溶液中，搅拌处理后进行烘干，去除有机溶剂，得到预混前驱体；

12、步骤3、焙烧

13、将所述预混前驱体在惰性气氛下进行升温至700℃～750℃，保温8h～12h后自然冷却至室温，得到所述超高容量磷酸铁锂材料。

14、优选的，步骤1-1所述搅拌处理的时间为10min～30min，搅拌转速为120rpm～500rpm。

15、优选的，步骤1-3所述搅拌转速为120rpm。

16、优选的，步骤1-3所述酸碱试剂为盐酸溶液。

17、优选的，步骤2-1所述有机溶剂为乙醇。

18、优选的，步骤2-3所述搅拌处理的时间为10min～120min。

19、优选的，步骤2-3所述烘干温度为50℃

20、优选的，步骤3中的升温速率为3℃～5℃/min。

21、优选的，步骤3中惰性气体为氮气或氩气。

22、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

23、本发明提供了一种超高容量磷酸铁锂材料及其制备方法，该方法制备的磷酸铁锂材料的原料来源广泛，成本低，显著提高了磷酸铁锂材料的电容量，进而使得利用其制备的锂电池具有高能量密度；

24、本发明多孔模板缩聚物高分子材料在制备过程中既可以提供更多的合成反应位点，同时可以作为磷酸铁锂的包覆源。

技术特征：

1.一种超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤1-1所述搅拌处理的时间为10min～30min，搅拌转速为120rpm～500rpm。

3.根据权利要求1所述超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤1-3所述搅拌转速为120rpm。

4.根据权利要求1所述超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤1-3所述酸碱试剂为盐酸溶液。

5.根据权利要求1所述超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤2-1所述有机溶剂为乙醇。

6.根据权利要求1所述超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤2-3所述搅拌处理的时间为10min～120min。

7.根据权利要求1所述超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤2-3所述烘干温度为50℃。

8.根据权利要求1所述超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤3中的升温速率为3℃～5℃/min。

9.根据权利要求1所述超高容量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，步骤3中惰性气体为氮气或氩气。

10.一种超高容量磷酸铁锂材料，其特征在于，利用权利要求1～9任意一种方法制备而成。

技术总结
本发明公开了一种超高容量磷酸铁锂材料及其制备方法，涉及材料技术领域。本发明先制备多孔模板缩聚物高分子材料，然后再将磷酸铁锂与多孔模板缩聚物高分子材料混合后制成预混前驱体；最后经过高温焙烧处理制成一种超高容量磷酸铁锂材料。本发明多孔模板缩聚物高分子材料在制备过程中既可以提供更多的合成反应位点，同时可以作为磷酸铁锂的包覆源，进而使得制备的磷酸铁锂材料具有非常高的电容量。

技术研发人员：肖兴立,刘燕林,陈吉,李秋坪,杨海秀,江炜峰,李红,黄涛,林楚慧,李明亮,钱燕
受保护的技术使用者：广东比沃新能源有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16