一种高倍率硅碳负极材料的制备方法与流程

本发明涉及锂离子电池，具体涉及一种高倍率硅碳负极材料的制备方法。

背景技术：

1、随着电动汽车行业的不断进步，对电池性能的要求日益提升，尤其是追求更高的电池容量与更快的充电倍率。石墨材料因安全性能高、电极结构稳定，在电池中展现出长循环寿命，但受限于其较低的比容量和电压滞后明显等问题，目前只适用于中等能量密度的储能应用领域。相比之下，硅基负极材料凭借具有高理论容量、低工作电位、储量丰富及对环境友好等优势，被视为下一代高能量密度锂离子电池负极材料的理想选择，具有很大的开发价值和应用前景。然而，硅基材料仍存在储锂过程中体积膨胀显著、高倍率充放电时可逆容量较低等问题。现有技术是将硅碳复合，利用石墨提高材料的导电性并缓解硅的体积膨胀，提高结构稳定性，增强了硅碳负极电池的寿命，但硅碳负极材料高倍率下仍表现出较低的可逆容量。

2、因此，现如今急需提供一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，以此来解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，制备出具有高性能的硅碳负极材料，所得的硅碳负极材料具有较高的比容量、良好的循环稳定性和高倍率充放电性能，可以满足纯电动汽车和混合动力汽车在电池快充领域的商用需求。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

3、一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将硅烷偶联剂缓慢滴入醇水溶液中，再加入乙酸使ph在3.5~5.5范围，快速搅拌30min，制得溶液a；

5、s2、在溶液a中加入一定量的树脂类粉末，得到溶液b；

6、s3、将天然球形石墨、纳米硅粉与无水乙醇混合均匀，置于50℃水浴锅中，一边搅拌一边蒸发，直至得到硅碳复合粉末c；

7、s4、将溶液b缓慢滴加到硅碳复合粉末c中，快速搅拌30min后静置30~60min，然后置于100~120℃的水浴锅中，一边搅拌一边蒸发，待溶剂蒸发完全，得到粉末d；

8、s5、将粉末d放入高能球磨机进行球磨处理；

9、s6、将球磨后的粉末d进行高温碳化，得到最终硅碳负极材料。

10、作为本发明的一种优选技术方案，所述s1中硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种，硅烷偶联剂的质量百分比为0.5%~2%，优选0.5%~1%，醇水溶液的质量百分比为98%~99.5%，优选99%~99.5%。

11、作为本发明的一种优选技术方案，所述s1中醇水溶液的溶质为乙醇或异丙醇中的一种，溶液浓度为10%~25%。

12、作为本发明的一种优选技术方案，所述s2中树脂类粉末为环氧树脂、酚醛树脂、聚苯乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯中的一种，树脂类粉末与溶液a的质量比为1：20~50。

13、作为本发明的一种优选技术方案，所述s3中天然球形石墨、纳米硅粉、无水乙醇的质量比为8~9：1~2：20~50。

14、作为本发明的一种优选技术方案，所述s4中硅碳复合粉末c与溶液b的质量比为1：2~5。

15、作为本发明的一种优选技术方案，所述其中，所述s5中球磨时间为5~12h，转速为200~500r/min。

16、作为本发明的一种优选技术方案，所述s6中高温碳化具体为：在惰性气体氛围中，以2-5℃/min的升温速率升温至800~900℃，碳化60~120min。

17、与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

18、本发明通过将硅烷偶联剂缓慢滴入醇水溶液中，加入乙酸调控ph至3.5~5.5，可使硅烷偶联剂快速水解，再加入树脂类粉末，让硅烷偶联剂的c-y官能团与树脂类粉末反应，形成较强的分子键作用；通过将天然球形石墨与纳米硅粉在无水乙醇中充分混合，可将纳米硅粉均匀吸附在球形石墨上，经水浴锅搅拌蒸发后得到硅碳复合材料；再通过将溶液b缓慢滴入得到的硅碳复合材料中，让硅烷偶联剂的si-x官能团与硅碳结合；通过高能球磨，实现造粒整形，提高电池倍率性能；最后通过高温碳化使树脂类粉末形成一层均匀的包覆层，包覆层具有多孔的结构，可提供更多的锂离子传输通道，可在高倍率下实现较高的可逆容量，可以满足纯电动汽车和混合动力汽车在电池快充领域的商用需求。

技术特征：

1.一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述s1中硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种，硅烷偶联剂的质量百分比为0.5%~2%，醇水溶液的质量百分比为98%~99.5%。

3.根据权利要求1所述的一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述s1中醇水溶液的溶质为乙醇或异丙醇中的一种，溶液浓度为10%~25%。

4.根据权利要求1所述的一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述s2中树脂类粉末为环氧树脂、酚醛树脂、聚苯乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯中的一种，树脂类粉末与溶液a的质量比为1：20~50。

5.根据权利要求1所述的一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述s3中天然球形石墨、纳米硅粉、无水乙醇的质量比为8~9：1~2：20~50。

6.根据权利要求1所述的一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述s4中硅碳复合粉末c与溶液b的质量比为1：2~5。

7.根据权利要求1所述的一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述s5中球磨时间为5~12h，转速为200~500r/min。

8.根据权利要求1所述的一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述s6中高温碳化具体为：在惰性气体氛围中，以2-5℃/min的升温速率升温至800~900℃，碳化60~120min。

技术总结
本发明涉及一种高倍率硅碳负极材料的制备方法，包括S1、将硅烷偶联剂缓慢滴入醇水溶液中，再加入乙酸使pH在3.5~5.5范围，快速搅拌30min，制得溶液A；S2、在溶液A中加入一定量的树脂类粉末，得到溶液B；S3、将天然球形石墨、纳米硅粉与无水乙醇混合均匀，置于50℃水浴锅中，一边搅拌一边蒸发，直至得到硅碳复合粉末C；S4、将溶液B缓慢滴加到硅碳复合粉末C中，快速搅拌30min后静置30~60min，然后置于100~120℃的水浴锅中，一边搅拌一边蒸发，待溶剂蒸发完全，得到粉末D；S5、将粉末D放入高能球磨机进行球磨处理；S6、将球磨后的粉末D进行高温碳化，得到最终硅碳负极材料。通过以上步骤，制备出稳定性良好，首效高的硅碳负极材料。

技术研发人员：刘建风,刘卓奇,公旭中,刘俊昊
受保护的技术使用者：深圳光风新能源科技创新中心有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/26