一种钒电池用MXene改性石墨毡电极及其制备方法与流程

本发明涉及全钒液流电池，特别涉及一种钒电池用mxene改性石墨毡电极及其制备方法。

背景技术：

1、在全钒液流电池（vrfb）中，电极是核心部件，其性能直接决定了钒电池的整体效率。在vrfb的反应过程中，负极和正极都会经历以下反应过程：钒离子从溶液扩散到电极界面，然后在电极表面发生一系列电荷转移和电子转移过程；反应后，产物通过解吸和扩散到达电解质溶液。从电极亲水性的角度来看，亲水性更好的电极表面可以吸附溶液中的水分子和钒离子，促进钒离子在电极表面的传输。因此，适当的电极亲水性可以提高离子转移速率和反应效率。其次，从反应活性方面来看，具有丰富活性位点的电极的表面活性更高，这些位点提供了反应所需的电荷转移路径，提高了反应速率，降低了电荷转移电阻，提高了电池的能量密度和功率密度。从电极传质的角度来看，电解质在电极中扩散的路径长度和通道尺寸直接影响物质转移的速率。碳基材料（如石墨毡、碳毡、碳布等）是钒电池常用的电极，具有比表面积大，化学稳定性优异等优点。然而，它们的亲水性差、活性位点少和传质阻力大限制了钒电池在高电流密度下运行。因此，解决影响碳基电极传质阻力的因素可以有效提高电化学性能和储能效率。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种钒电池用mxene改性石墨毡电极及其制备方法，以克服现有技术中的不足。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本申请公开了一种钒电池用mxene改性石墨毡电极及其制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将max相倒入氟化氢铵溶液中形成反应液，在40℃下搅拌反应48h，反应完成后，将获得的悬浮液离心并用去离子水清洗，直至上清液接近中性，随后将得到的mxene在氢氧化钠溶液中处理一段时间，然后用去离子水清洗，将mxene粉末在冰水浴和氩气保护下超声剥离，多次离心后干燥得到mxene粉末；

5、s2、将mxene粉末装入石英管中，通氩气后升温，随后通入一段时间的二氧化碳，停止后再通入一段时间的氨气，最后在氩气保护下冷却，得到过渡金属氮化物修饰的mxene粉末；

6、s3、将过渡金属氮化物修饰的mxene粉末和5 wt% nafion溶液分散在无水乙醇中，随后进行超声处理，然后将石墨毡浸入混合溶液中，取出干燥，反复浸渍后，将石墨毡真空干燥得到一种负载过渡金属氮化物修饰mxene的石墨毡电极。

7、优选的，步骤s1中max相为mo2ga2c、nb2alc、ti3alc2中的一种，在反应液中的质量浓度为8.3~75g/l。

8、优选的，步骤s1中氟化氢铵溶液的浓度为1~3m。

9、优选的，步骤s1中氢氧化钠溶液的浓度为0.5~1.5m，处理时间为2~4h。

10、优选的，步骤s2中，升温速度为2~4℃/min，升温时间为195~390min。

11、优选的，步骤s2中，二氧化碳通入时间为30~60min，氨气通入时间为3~5h。

12、优选的，所述步骤s3中过渡金属氮化物修饰的mxene粉末、5wt%nafion溶液、无水乙醇的质量比为（60~100）：（300~500）：（23~40）。

13、优选的，步骤s3中反复浸渍4~6次。

14、一种钒电池用mxene改性石墨毡电极，采用上述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法制备获得。

15、本发明的有益效果：

16、本发明使用mxene改性石墨毡，mxene具有丰富的表面基团，提高了石墨毡的亲水性，促进了钒离子在电极表面的传输。并且mxene优异的导电性减小了电荷转移电阻，提高了电池的电压效率和能量效率。

17、本发明在mxene表面原位制备过渡金属氮化物构建复合催化剂，过渡金属氮化物比氧化物具有更高的导电性，且这种复合催化剂具有更高的催化活性，提高了电池的电压效率和能量效率。

18、本发明使用nafion溶液作为粘结剂，具有良好的离子导电性，防止催化剂在循环过程中脱落，促进了电子的传输，提高了钒电池的电压效率、能量效率和容量保持率。

技术特征：

1.一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中max相为mo2ga2c、nb2alc、ti3alc2中的一种，在反应液中的质量浓度为8.3~75g/l。

3.如权利要求1所述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中氟化氢铵溶液的浓度为1~3m。

4.如权利要求1所述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中氢氧化钠溶液的浓度为0.5~1.5m，处理时间为2~4h。

5.如权利要求1所述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中升温速度为2~4℃/min，升温时间为195~390min。

6.如权利要求1所述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中二氧化碳通入时间为30~60min，氨气通入时间为3~5h。

7.如权利要求1所述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中过渡金属氮化物修饰的mxene粉末的mxene粉末、5 wt%nafion溶液、无水乙醇的质量比为（60~100）：（300~500）：（23~40）。

8.如权利要求1所述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中反复浸渍4~6次。

9.一种钒电池用mxene改性石墨毡电极，其特征在于：所述石墨毡电极采用如权利要求1~8任一项所述的一种钒电池用mxene改性石墨毡电极的制备方法制备获得。

技术总结
本发明涉及全钒氧化还原液流电池电极技术领域，公开了一种钒电池用MXene改性石墨毡电极及其制备方法，包括以下步骤：制备MXene；在MXene表面合成复合催化剂；通过Nafion将复合催化剂负载在石墨毡上，得到负载过渡金属氮化物修饰MXene的石墨毡电极。本发明使用MXene改性石墨毡，MXene具有丰富的表面基团，提高了石墨毡的亲水性，促进了钒离子在电极表面的传输，并且MXene优异的导电性减小了电荷转移电阻，提高了电池的电压效率和能量效率；使用Nafion溶液作为粘结剂，具有良好的离子导电性，防止催化剂在循环过程中脱落，促进了电子的传输，提高了钒电池的电压效率、能量效率和容量保持率。

技术研发人员：请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名
受保护的技术使用者：杭州德海艾科能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/2/13