基于钕铁硼油泥废料的高性能烧结磁体晶界扩散制备方法与流程

本发明涉及稀土永磁材料领域，具体是一种基于钕铁硼油泥废料的高性能烧结磁体晶界扩散制备方法。

背景技术：

1、稀土是不可再生的重要战略资源，应用广泛且直接关系到国家的经济、社会和国防安全。以钕铁硼为代表的稀土永磁材料是全球稀土材料产业中产量最大、用途最广、发展最快的稀土产品。近年来，高新技术领域的发展对钕铁硼磁铁需求急剧增加，导致生产过程中产生的废弃物不断增加。目前，工厂大批量生产的具备高矫顽力、用于高温环境下的商用钕铁硼磁体仍然普遍使用dy、tb等重稀土进行渗透扩散，渗透产品加工产生的切削油泥废料中大约含10wt.％～30wt.％的dy/tb元素。因此，制定相应的高效绿色回收技术，是含重稀土油泥高值化再利用的重要方向。

2、传统的污泥废弃物回收方法仍然集中在湿法和火法冶金工艺上。通过湿法冶金从稀土化合物中回收单一dy/tb金属需要电解和分离，这是一个漫长的过程；火法冶金工艺稳定有效地去除污泥中的有机物和其他杂质，但普遍存在能耗高、污染大等问题。作为目前最有前景的回收技术-钙还原扩散法，该方法是采用简易的物理、化学纯化技术首先去除油泥中主要的杂质，然后利用少量的金属钙或氢化钙等还原剂将纯化粉末脱氧，再经过除钙处理即可获得用作制造烧结钕铁硼的原料磁粉，该粉大多用于回掺至高剩磁合金粉末中制备再生磁体，再生磁体氧含量仍然相对较高，含有微量的杂质-钙元素，磁性能提升不明显，且若含dy/tb等重稀土不能充分发挥作用。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种基于钕铁硼油泥废料的高性能烧结磁体晶界扩散制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，利用钕铁硼合金超细粉作为强还原剂还原纯化粉末中的dy/tb氧化物，充分发挥油泥粉末中dy/tb的扩散作用，实现重稀土资源的二次利用。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、第一方面，本发明公开了一种基于钕铁硼油泥废料的高性能烧结磁体晶界扩散制备方法，包括以下步骤：

4、s1、对油泥废料进行纯化处理，去除杂质，得到纯化粉末；

5、s2、将所述纯化粉末与钕铁硼合金超细粉混合，于惰性气氛下进行热还原反应，得到混合粉末；

6、s3、将混合粉末、有机溶剂与粘接剂混合均匀，得到扩散剂；

7、s4、将所述扩散剂涂覆于磁体基材表面，经过后处理，得到高性能烧结钕铁硼磁体。

8、作为本发明进一步的方案：步骤s1中，油泥废料由dy/tb重稀土晶界扩散处理的磁体经双面磨加工后形成。

9、作为本发明进一步的方案：步骤s1中，所述纯化处理具体为：

10、将油泥废料溶于有机溶剂中，持续搅拌磁选初步去除其中的有机杂质和无机杂质，得到干燥油泥；

11、将所述干燥油泥经过碱性有机溶剂混合液搅拌清洗、超声酸洗、真空干燥，即得o含量＜9000ppm的纯化粉末。

12、作为本发明进一步的方案：所述干燥油泥的dy/tb总含量大于10wt.％。

13、作为本发明进一步的方案：步骤s2中，纯化粉末与钕铁硼合金超细粉的质量比为3～5:1，热还原反应的温度为600～800℃，还原时间为3～5h。

14、作为本发明进一步的方案：步骤s3中，混合粉末、有机溶剂与粘接剂的质量比为(22.6～25.6):(4～6):(0.8～1.2)；和/或，所述粘接剂为环氧树脂、苯乙烯、聚酰亚胺中的至少一种。

15、作为本发明进一步的方案：步骤s4中，涂覆方式为：在湿度为10％～20％的环境中，采用丝网印刷工艺将扩散剂涂敷于磁体基材的表面，涂覆后磁体基材增重1％～4％。

16、作为本发明进一步的方案：步骤s4中，所述后处理具体为：将涂覆后的磁体基材干燥处理后，再经过一级热处理和二级热处理，其中，以及热处理的温度为800～1000℃，时间为3h～6h；二级热处理温度为450～600℃，时间为3h～6h。

17、第二方面，本发明公开了上述制备方法所制得的高性能烧结钕铁硼磁体，其矫顽力不低于14.93koe。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、(1)利用钕铁硼合金超细粉的超强吸氧性还原纯化粉末中的dy/tb氧化物，充分发挥油泥中dy/tb的扩散作用，从而大幅度提高磁体的磁性能。该方法能够简洁高效利用宝贵的二次重稀土资源，能有效降低油泥回收成本和磁体的制备成本。本方法相较于传统油泥回收工艺具备流程短、对环境污染小、适用于产业化的特点。

20、(2)钕铁硼合金超细粉p2稀土含量高，但颗粒尺寸太小，氧化敏感性太大，会造成磁体的最终磁性能波动加剧、粉末起火的危险性增大。因此，目前超细粉回收利用率低。本发明将其作为超强吸氧性还原剂来降低油泥粉末中的氧含量，合理利用了超细粉二次资源。本发明具有节约能源，符合当今可持续发展战略的特点。

技术特征：

1.一种基于钕铁硼油泥废料的高性能烧结磁体晶界扩散制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，油泥废料由dy/tb重稀土晶界扩散处理的磁体经双面磨加工后形成。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述纯化处理具体为：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥油泥的dy/tb总含量大于10wt.％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，纯化粉末与钕铁硼合金超细粉的质量比为3～5:1，热还原反应的温度为600～800℃，还原时间为3～5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，混合粉末、有机溶剂与粘接剂的质量比为(22.6～25.6):(4～6):(0.8～1.2)；和/或，所述粘接剂为环氧树脂、苯乙烯、聚酰亚胺中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金超细粉的组成为rexfeymy1bz，式中，re为任意所含有的稀土金属；m为co、cu、al、ga、zr、nb中的至少一种；x、y、y1、z分别为相应元素的质量分数，x≥50，0≤y1≤4，0.9≤z≤1，y＝100-x-y1-z。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，涂覆方式为：在湿度为10％～20％的环境中，采用丝网印刷工艺将扩散剂涂敷于磁体基材的表面，涂覆后磁体基材增重1％～4％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述后处理具体为：将涂覆后的磁体基材干燥处理后，再经过一级热处理和二级热处理，其中，以及热处理的温度为800～1000℃，时间为3h～6h；二级热处理温度为450～600℃，时间为3h～6h。

10.如权利要求1-8任一项所述的制备方法所制得的高性能烧结钕铁硼磁体，其特征在于，其矫顽力不低于14.93koe。

技术总结
本发明公开了一种基于钕铁硼油泥废料的高性能烧结磁体晶界扩散制备方法，包括以下步骤：对油泥废料进行纯化处理，去除杂质，得到纯化粉末；将所述纯化粉末与钕铁硼合金超细粉混合，于惰性气氛下进行热还原反应，得到混合粉末；将混合粉末、有机溶剂与粘接剂混合均匀，得到扩散剂；将所述扩散剂涂覆于磁体基材表面，经过后处理，得到高性能烧结钕铁硼磁体。本发明利用钕铁硼合金超细粉作为强还原剂还原纯化粉末中的Dy/Tb氧化物，充分发挥油泥粉末中Dy/Tb的扩散作用，实现重稀土资源的二次利用。

技术研发人员：雷燕,刘友好,查善顺,周志国,衣晓飞,黄奇才,常双全,张伟强
受保护的技术使用者：安徽大地熊新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/4/10