专利名称：制造永久磁铁的原料组合物，永久磁铁及其制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及为制造磁性优良而且制备容易的一种永久磁铁用的粉末原料组合物，一种磁性上各向异性的永久磁铁以及利用上述粉末原料组合物制造该种永久磁铁的方法。
日本专利公布B-61-34242揭示出一种由Fe-B-R(R稀土元素)组成的磁性上各向异性的烧结的永久磁铁。为了制造该种磁铁，含有上述组分的合金块先被铸造出来，而后将铸造合金块研成合金粉末，再将合金粉末铸型并烧结成块。然而，铸造合金块的粉末化工序是非常昂贵的。
本发明的目的是提供一种为制造磁性优良和易于制备的Fe-B-R永久磁铁所用的粉末原料组合物，一种磁性上各向异性的永久磁铁，以及应用粉末原料组合物制造该种永久磁铁的一种方法。
图1是表示根据本发明制造的一种永久磁铁的磁性质的图。
根据本发明，为制造永久磁铁所用的粉末原料组合物是这样制备的，它是由13-18重量%钕粉(Nd)、4-10重量%硼粉(B)和余下为涂有磷酸铝的针状铁粉组成的混合物，在被加热到600℃以上的温度时，起初在含氢气的还原气体里，而后又在惰性气体里进行热处理，这样，一种磁性上各向异性的永久磁铁就由粉末原料组合物和粘结剂混合所得的混合物，在磁场存在的情况下进行热处理压缩成型而制得。
在本发明中，磷酸铝涂覆在针状铁粉上不仅可以防止铁粉的氧化，而且还能增强制得的永久磁铁的磁性质。铁粉与磷酸铝的比例最好是8∶1到20∶1。涂有磷酸铝的针状铁粉是这样制备的，它是由磷酸铝与针状铁粉混合后浸泡于甲苯中，然后再将甲苯蒸发掉后制得。涂有磷酸铝的针状铁粉也可用如下还原方法获得，即由混合了磷酸铝并覆盖有磷酸铝的针铁矿(FeOOH)结晶，在300～500℃下置于氢气氛围中还原制得。
用于制造永久磁铁的粉末原料组合物是这样制得的，首先制备由13-18重量%钕粉、4-10重量%硼粉和余下为(83～72重量%)涂覆有磷酸铝的针状铁粉组成的混合物，采用直接在象苯那样的溶剂中混合各组分的手段以防止氧化，然后使形成的混合物在600℃以上的温度下，起初在含氢气的还原气体中，而后在惰性气体中进行热处理。虽然在热处理过程中各组成分的确切的行为(所起的作用)还不是很清楚，但可以推测，钕和硼是在含有氢气的还原气体中进行热处理期间由氢来活化的，这样它们就能够扩散进涂有磷酸铝的针状铁粉中去，以形成能够显示出所要求的磁性质的一种结晶状结构，因为仅仅在惰性气体内使混合物进行热处理是不可能获得为制取所要求磁性质的永久磁铁所用的粉末原料组合物的。此后在惰性气体中进行热处理只是为清除掉用于活化钕和硼时所采用的氢气。钕和硼的氢活化是在600℃左右开始的，为了缩短处理时间，最高可选在800-1000℃之间进行处理是适宜的。
一种磁性上各向异性的永久磁铁是由这样的方法制造成的，它是由上述制备永久磁铁所用的粉末原料组合物和粘结剂混合后的混合物，在有磁场存在的情况下进行热处理，压缩成型而制得的。所用的粘结剂是象环氧树脂那样的高分子材料，而更优选使用玻璃化剂，象MnO，CuO，Bi2O3，PbO，Tl2O3，Sb2O3，Fe2O3以及它们的组合物等等。
根据本发明，钼(Mo)粉或铌(Nb)粉可与粘结剂合并使用，目的在改进从制造永久磁铁用的粉末原料组合物所制得的永久磁铁的温度特性。
下面将以一个参考实例来对本发明加以说明，当然，本发明绝不只是限定于下面的例子。
实例1针铁矿FeOOH(针铁矿TITAN KOGYO K.K.)被装填进一个转炉中，该炉料在500℃(升温或降温速度是5℃/分钟)时，含有由10体积%氢气和90体积%氮气的混合气流中，在流动速度为10升/分钟下，被还原1小时后即得到一种0.9μm长，0.09μm宽的针状铁粉。取该种针状铁粉222克浸渍在甲苯液中，加入12克磷酸铝，充分地混合后，将甲苯蒸发掉，于是获得234克涂有磷酸铝的针状铁粉。粉磷酸铝为的是防止铁粉氧化。涂过磷酸铝的铁粉中加进45克钕粉和21克硼粉，使之在甲苯中混合。蒸发掉甲苯后即可获得原料粉末。该原料末在转炉中，以升温速度为5℃/分钟加热到880℃，并在由10体积%氢气和90体积%氮气混合的还原气体中进行加工处理，在此温度下维持1小时，而后在氮气中，在该温度下再保持1小时，然后以5℃/分钟的降温速度使之冷却。这样，就制成了为制造永久磁铁所用的粉末原料组合物。
向100克粉末组合物中加入4克玻璃化剂(GA-8/500;NIPPON DENKIGARASU K.K.)并充分混合。该混合物在15 KOe的磁场下，加压到30t/cm2，以5℃/分钟的升温速度加热到500℃，并在该温度下保持2小时后成型获得一种粘结成形的磁铁。该种磁铁具有下列数据以及图1中所显示的磁性质。
Br12870 GsbHc12567 OeiHc14175 OeBH(max)40.4 MGOeHc/iHc98.4 PercHc13951 Oe4×Im12873 Gs
权利要求
1.一种制造永久磁铁用的粉末原料组合物，其制备方法是将由13-18重量%钕粉，4-10重量%硼粉和余下为涂有磷酸铝的针状铁粉混合而成的混合物，在600℃以上的温度及起初在含氢气的还原气体中，而后在一种惰性气体中进行热处理。
2.根据权利1所述的为制造永久磁铁用的粉末原料组合物，其中针状铁粉和磷酸铝之间的重量比是8∶1-20∶1。
3.一种磁性上各向异性的永久磁铁，其中该磁铁的制备方法是将由粉末组合物和粘结剂混合而成的混合物，在磁场存在下加热处理压缩成型，而其中的粉末组合物又是由13-18重量%钕粉、4-10重量%硼粉和其余为涂有磷酸铝的针状铁粉混合组成的混合物，在加热到600℃以上的温度，并且开初在含氢气的还原气体中，接着在一种惰性气体中进行热处理而制得的。
4.根据权利要求3所述的磁性上各向异性的永久磁铁，其中针状铁粉和磷酸铝之间的重量比例是8∶1-20∶1。
5.根据权利要求3或权利要求4的一种磁性上各向异性的永久磁铁，其中的粘结剂是一种玻璃化剂。
6.一种制造磁性上各向异性的永久磁铁的方法，包括将粉末组合物和粘结剂混合以及将该种混合物在磁场存在下加热处理压缩成型，其中粉末组合物则是由混合13-18重量%钕粉、4-10重量%硼粉和其余为涂有磷酸铝的针状铁粉组成的混合物，使之加热到600℃以上的温度，起初在含氢气的还原气体中，接着在一种惰性气体中进行热处理而制得的。
7.根据权利要求6的制造磁性上各向异性的永久磁铁的方法，其中针状铁粉和磷酸铝之间的重量比例是8∶1-20∶1。
8.根据权利要求6或7的制造磁性上各向异性的永久磁铁的方法，其中所用粘结剂是一种玻璃化剂。
全文摘要
本发明涉及磁性优良制备容易的永久磁铁用的粉末原料组合物，各向异性的永久磁铁及应用上述粉末原料组合物制造该种磁铁的方法。所述粉末原料组合物是由13—18％钕粉、4—10％硼粉和涂有磷酸铝的针状铁粉组成的混合物被加热到600℃以上，先在含氢气氛中，后在惰性气体中进行热处理而制得。各向异性的所述永久磁铁则是由上述粉末组合物和粘结剂混合所得之混合物在磁场下加热处理压缩成型而制成的。
文档编号H01F41/02GK1110427SQ9411707
公开日1995年10月18日 申请日期1994年10月6日 优先权日1993年10月6日
发明者高桥靖典 申请人:高桥靖典