专利名称：磁记录媒体的制作方法
技术领域：
本发明涉及磁记录媒体及其制造方法。更详细说，是涉及强磁性金属层的矫顽磁力Hc、各向异性磁场Hkgrain及标准化矫顽磁力Hc/Hkgrain)强的磁记录媒体。本发明的磁记录媒体适用于硬磁盘、软磁盘和磁带等。
背景技术：
过去的磁记录媒体及其制造方法，其已知的技术如下。
图17是把硬盘作为磁记录媒体的一例进行说明的概要图。在图17中，图17(a)是磁记录媒体整体的斜视图；图17(b)是图17(a)的A-A’部分的断面图。
该磁记录媒体是在Al的基板2的表面上设置非磁性(Ni-P)层3，共同作为基体1。然后在该基体1上，制作Cr底层4、强磁性金属层5、保护层6。
非磁性(Ni-P)层3是利用电镀法或溅射法形成在直径89mm(3.5英寸)，厚度1.27mm(50米尔)的园盘状Al基板2的表面上，构成基体1。并且，在非磁性(Ni-P)层3的表面上利用机械研磨处理方法制作出同心园状的划痕(以下称为槽纹)。一般，非磁性(Ni-P)层3的表面光洁度，即在半径方向测量时的平均中心线光洁度Ra为5nm(毫微米)～15nm。
再者，Cr底层4和强磁性金属层5(一般为Co合金系磁性膜)，是利用溅射法在上述基体1的表面上形成的，最后为了保护强磁性金属层5的表面，利用溅射法涂敷由碳等构成的保护层6。典型的各层厚度非磁性(Ni-P)层3为5μm～15μm，Cr底层4为50～150nm，强磁性金属层5为30～100nm，保护层6为20～50nm。
具有上述层结构的过去的磁记录媒体，其制作条件是溅射成膜前的成膜室背压为10-7Torr以上，而且，镀膜所用的Ar气的杂质浓度为1ppm以上。
在利用上述方法制成的磁记录媒体中，尤其在含有Ta元素的强磁性金属层5(例如CoCrTa合金磁性膜)的情况下，在形成强磁性金属层的晶粒之间存在由非晶体(无定形)结构组成的晶间层，以及该晶间层由非磁性合金成分构成，这些均已由中井等先生发表过文献报告(J.Nakai，E.Kusumoto，M.Kuwabara T.Miyamoto，M.R.Visokay，K.Yoshikawa and K.Itayama，“Relation Between Microstructure ofGrain Boundary and the Interguanular Exchange in CoCrTa Thin Filmfor Longitudinal Recording Media”，IEEE Trans.Magn.，vol.30，No.6，pp.3969，1994.)。但是在不含Ta元素的强磁性金属层(例如CoNiCr或CoCrPt合金磁性膜)的情况下，上述晶间层未能得到确认。并且，在该文献报告中记载了在强磁性金属层含有Ta元素的情况下，磁记录媒体的标准化矫顽磁力(用Hc/Hkgrain表示)，其数值高达0.3以上，而在不含Ta元素的情况下，该数值小于0.3。
上述所谓强磁性金属层的标准化矫顽磁力(Hc/Hkgrain)是指矫顽磁力Hc除以晶粒的各向异性磁场Hkgrain所得的值，它表示晶粒的磁弧立性提高的程度。也说是说，强磁性金属层的标准化矫顽磁力大，表示构成强磁性金属层的各个晶粒的磁性互相作用减小，能达到较高矫顽磁力。
再者，在国际申请PCT/JP94/01184号公报中叙述了不使用高价的强磁性金属层而增大了矫顽磁力的廉价高密度磁记录媒体及其制造方法，其内容如下在基体表面上通过金属底层而形成强磁性金属层，利用了磁通(量)反转的磁记录媒体，通过把成膜时所用的Ar气的杂质浓度控制在10ppb以下，而使金属底层或/和强磁性金属层的氧浓度达到100wtppm以下。并且，也还报告了在形成上述金属底层之前，利用杂质浓度为10ppb以下的Ar气，用高频溅射法对上述基体的表面进行清洁处理，把上述基体的表面去除掉0.2nm～1nm，使矫顽磁力进一步增大。另外，在该报告中，还叙述了磁记录媒体的标准化矫顽磁力与媒体噪声的相关性，为了获得低噪声媒体，应当把标准化矫顽磁力控制在0.3以上0.5以下。
再有，在国际申请PCT/JP95/00380号公报中，公开了这样一种磁记录媒体及其制造方法，即在把由CoNiCr或CoCrPt构成的强磁性金属层的氧浓度控制在100wtppm以下的情况下，在形成强磁性金属层的晶粒之间能形成由非晶体(无定形)结构组成的晶间层，其结果，电磁变换特性的S/N比较高，而且在批量生产时能获得稳定的矫顽磁力。
但是，强磁性金属层的各种磁特性(矫顽磁力Hc、各向异性磁场Hkgrain、标准化矫顽磁力Hc/Hkgrain)、和形成强磁性金属层的晶粒内部的组成分布、或者形成强磁性金属层的晶粒之间所存在的非晶体(无定形)结构所构成的晶间层中的组成分布之间的关系尚处于不明确的状态。希望通过弄清这些关系而开发出一种强磁性金属层的矫顽磁力、各向异性磁场和标准化矫顽磁力均具有较高数值，能适应高记录密度的磁记录媒体。
本发明的目的在于提供一种强磁性金属层矫顽磁力、各向异性磁场或/和标准化矫顽磁力均较高的能适应高记录密度的磁记录媒体。
发明的公开本发明的磁记录媒体，其特征在于在基体上通过以Cr为主要成分的金属底层，制作一种至少包括Co和Cr在内的强磁性金属层而形成的磁记录媒体中，在构成该强磁性金属层的晶粒之间，具有一种穿透该强磁性金属层的Cr偏析的区域1，而且，该区域1，在该强磁性金属层厚度方向上中间附近的Cr浓度低于表面附近和金属底层附近的Cr浓度。发明的实施形态采用在超净化气氛中进行成膜的方法，在基体上通过以Cr为主要成分的金属底层，制作一种至少包括Co和Cr在内的强磁性金属层，形成磁记录媒体的情况下，采用这样一种构成，即在构成该强磁性金属层的晶粒之间，具有一种穿透该强磁性金属层的Cr偏析的区域1，而且，该区域1，在该强磁性金属层厚度方向上中间附近的Cr浓度低于表面附近和金属底层附近的Cr浓度，这样一来，可不依赖Cr为主要成分的金属底层的厚度，获得具有较高矫顽磁力、各向异性磁场或/和标准化矫顽磁力的磁记录媒体。尤其即使在金属底层厚度为10nm以下的情况下，也能保持这种作用，所以，能够制成表面光洁度小，能适应磁头低悬浮化的磁记录媒体。
再者，在上述特征中，强磁性金属层的晶粒由越靠近晶间Cr浓度就越高的区域2，以及晶粒中央部分的Cr浓度低于晶间附近的区域3地构成，区域3内的Cr浓度最大值小于区域2内的Cr浓度最大值，所以，能获得具有区域3所不具有的比原有磁记录媒体更高的矫顽磁力的磁记录媒体。
再有，在上述特征中，由于使上述区域3中的Cr浓度最大值相当于上述区域2中的Cr浓度最大值的0.75倍以下，这样，能使磁记录媒体的所有磁特性，即矫顽磁力、各向异性磁场和标准化矫顽磁力均稳定地保持高数值。同时，在Cr底层极薄，仅为2.5nm的情况下也能获得具有同样效果的磁记录媒体。
图1是涉及本发明的磁记录媒体的强磁性金属层的透射式电子显微镜(TEM)照片。图1(a)是从膜面方向拍摄的结果；图1(b)是从膜断面方向拍摄的结果。图2是把图1所示的强磁性金属层部分断开后的模式斜视图，同时表示了在晶间区域内膜厚方向上的Cr浓度检查结果(图a)以及在晶内区域膜面方面上的Cr浓度检查结果(图b)。
图3是涉及原有例的磁记录媒体的强磁性金属层的透射式电子显微镜(TEM)照片。图3(a)是从膜面方向拍摄的结果；图3(b)是从膜断面方向拍摄的结果。图4是把图3所示的强磁性金属层一部分断开后的模式斜视图，同时表示出在晶间区域内膜厚方向上的Cr浓度检查结果(图c)、以及在晶内区域膜面方向上的Cr浓度检查结果(图d)。
涉及本发明的磁记录媒体的层构成和图17所示的原有媒体的层构成相同。但构成涉及本发明的磁记录媒体的强磁性金属层，以下两点与原有媒体大不相同。
(1)在构成该强磁性金属层的晶粒之间，具有穿透该强磁性金属层的Cr偏析的区域1，而且，该区域1，在该强磁性金属层厚度方向上中间附近的Cr浓度低于表面附近和金属底层附近的Cr浓度。
(2)强磁性金属层的晶粒由越靠近晶间Cr浓度就越高的区域2，以及晶粒中央部分的Cr浓度低于晶间附近的区域3构成，区域3内的Cr浓度最大值小于区域2内的Cr浓度最大值。以下参照附图，详细说明本发明的实施形态例。(基体)本发明的基体可列举如下，例如铝、钛及其合金、硅、玻璃、碳、陶瓷、塑料、树脂及其复合体、以及在其表面上用溅射法，蒸镀法、镀法等进行表面涂敷处理，生成不同材质的非磁性膜而制成的。该基体表面上制作的非磁性膜，最好是在高温下不磁化，具有导电性，一方面容易进行机械加工等，另一方面具有适当的表面硬度。满足这种条件的非磁性膜，最好采用溅射法制作的(Ni-P)膜。
基体的形状，在用于磁盘时采用园环盘状。下述的具有磁性膜层等的基体，即磁记录媒体在进行磁记录和重放时，以园盘的中心为轴，例如使其按3600rpm的速度进行旋转，以供使用。这时，磁头以1μm左右的高度滑过磁记录媒体的上空。所以，作为基体，必须适当控制表面平整度、正反两面的平行度、基体园周方向的弯曲度、以及表面光洁度。
再者，当基体旋转/停止时，磁记录媒体和磁头的表面之间进行接触和滑动(Contact Start Stop，简称为CSS)。作为解决的方法，也可在基体表面上制作同心园状的微细划痕(槽纹)。(金属底层)本发明的金属底层，例如可采用Cr及其合金。当采用合金时，例如建议与V、Nb、Ta等组合使用。尤其是Cr比较好，它能对下述的强磁性金属层产生偏析作用。并且，也广泛用于批量生产，成膜的方法采用溅射法、蒸镀法等。
该金属底层的作用是在其上制作由Co基构成的强磁性金属层时，促进强磁性金属层的晶体生长，使强磁性金属层的容易磁化轴取基体面内方向，即基体面内方向的矫顽磁力增大。
在利用溅射法制作由Cr构成的金属底层时，对其结晶度进行控制的成膜因素有基体表面形状、表面状态、或表面温度、成膜时的气压、加在基体上的偏压以及形成的膜厚等。尤其是强磁性金属层的矫顽磁力具有随Cr膜厚度呈比例地增大的趋势，所以，过去，例如Cr膜厚度在50～150nm范围内选用。
在此，过去的成膜条件和[本发明的成膜条件]分别是指成膜室的背压分别为10-7Torr以上和[10-9Torr]，成膜用的Ar气为normal-Ar(杂质浓度为1ppm以上)[uc-Ar(杂质浓度为100ppt以下，最好为10ppb以下)]。并且，形成金属底层和强磁性金属层时所用的靶，其杂质浓度最好在150ppm以下。
为了提高记录密度，必须减小磁头在媒体表面上的悬浮高度。另一方面，若上述Cr膜厚度增大，则媒体的表面光洁度也趋向增大。所以，最好用薄的Cr膜厚来达到高矫顽磁力。(强磁性金属层)本发明的强磁性金属层，最好采用在强磁性金属层晶间产生Cr偏析的材料。即大都采用至少包含Co和Cr在内的强磁性金属层。具体的材料是CoNiCr、CoCrTa、CoCrPt、CoNiPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa等。
本发明是在优于过去成膜条件的超净化气氛中制作金属底层和强磁性金属层，所以，实现了以下两种构成(1)在构成该强磁性金属层的晶粒之间，具有穿透该强磁性金属层的Cr偏析的区域1，而且，该区域1，在该强磁性金属层厚度方向上中间附近的Cr浓度低于表面附近和金属底层附近的Cr浓度。
(2)强磁性金属层的晶粒由越靠近晶间Cr浓度就越高的区域2，以及晶粒中央部分的Cr浓度低于晶间附近的区域3构成，区域3内的Cr浓度最大值小于区域2内的Cr浓度最大值。
在此，涉及本发明的超净化气氛中的成膜条件是指，成膜室的背压为10-9Torr以上，成膜所用的Ar气的杂质浓度为100ppt以下，最好为10ppb以下(过去的成膜条件是背压10-7Torr以上，Ar气杂质浓度1ppm以上)。并且，形成强磁性金属层时所用的靶，其杂质浓度最好在30ppm以下。
在上述材料中，CoNiCr价格低廉，不易受成膜气氛的影响，CoCrTa媒体噪声小，为了用CoNiCr或CoCrTa制作，很难达到的1800Oe以上的矫顽磁力，最好采用CoPt系材料。
上述材料中存在的问题是为了提高记录密度，降低制造成本，需要开发材料成本低，媒体噪声小，能达到高矫顽磁力的材料及制造方法。(磁记录媒体中的高密度记录)本发明的磁记录媒体是指与上述强磁性金属层的膜面相平行地形成记录磁化的一种媒体(面内磁记录媒体)。这种媒体，为了提高记录密度必须使记录磁化进一步小型化。该小型化，为了减小各记录磁化磁通的泄漏，把磁头中的重放信号输出减小。所以，考虑到相邻记录磁化的影响，希望进一步减小媒体噪声。
(强磁性金属层矫顽磁力Hc、各向异性磁场Hkgrain、标准化矫顽磁力Hc/Hkgrain)本发明的「强磁性金属层矫顽磁力Hc」是指根据利用振动试样型磁力计(Variable Sample Magnetometer，简称VSM)测出的磁化曲线而求得的媒体矫顽磁力。「晶粒的各向异性磁场Hkgrain、」是指利用高灵敏度转矩磁力计测出的旋转磁滞(ヒステリシス)损耗完全消失的外加磁场。矫顽磁力和各向异性磁场均是在基体表面上通过金属底层而形成强磁性金属层的磁记录媒体时，是在薄膜面内测出的值。
再者，本发明的「强磁性金属层的标准化矫顽磁力Hc/Hkgrain」是矫顽磁力Hc除以晶粒的各向异性磁场Hkgrain所得的值，它表示晶粒磁性弧立度提高的程度，详细内容参见“Magnetization ReversalMechanism Evaluated by Rotational Hysteresis Loss Analysis forthe Thin Film Media”Migaku Takahashi，T.Shimatsu，M.Suekane，M.Miyamura，K.Yamaguchi and H.YamasakiIEEE TRANSACTIONS ONMAGUNETICS，VOL.28，1992，pp.3285。
用原有的溅射法制作的强磁性金属层的标准化矫顽磁力，仅在强磁性金属层为Co基时，其数值小于0.35。根据Stoner-Wohlfarth理论，在晶粒磁性完全弧立的情况下，该值取0.5，这是标准化矫顽磁力的上限值。
再者，在J.-G.Zhu and H.N.BertramJournal of Applied Physics，VOL.63，1988，pp.3248中，记载了强磁性金属层的标准化矫顽磁力高，是构成强磁性金属层的各个晶粒的磁性相互作用减小，能实现高矫顽磁力。(溅射法)本发明的溅射法有两种例如基体一边在靶前面移动，一边形成薄膜的移动式、以及把基体固定在靶前面进行薄膜形成的静止式。前者因便于批量生产，所以有利于制造低成本媒体；后者因溅射粒子对基体的入射角度是稳定的，所以能够制造记录重放特性优异的媒体。(依次形成金属底层和强磁性金属层)本发明的″依次形成金属底层和强磁性金属层″是指″在基体表面上形成金属底层后，到在其表面上形成强磁性金属层之前的期间内，不暴露在成膜时气压以上的高压气氛中″。众所周知，如果金属底层表面在大气中暴露后，在其上形成强磁性金属层，那么，媒体的矫顽磁力将显著降低(例如，未暴露时为1500奥斯特→暴露时为500奥斯特以下)。(成膜时所用的Ar气的杂质及其浓度)本发明的「成膜时用的Ar气的杂质」，例如H2O、O2、CO2、H2、N2、CxHy、H、C、O、CO等。尤其是对进入膜中的氧含量有影响的杂质，预计有H2O、O2、CO2、O、CO。所以，本发明的杂质浓度用成膜时所用的Ar气中所包含的H2O、O2、CO2、O、CO的和来表示。(用高频溅射法进行清洁处理)本发明的「用高频溅射法进行清洁处理」有以下方法，例如对于被置于能放电的气压空间内的基体，采用由RF(radiofrequency，13.56MHz)电源施加交流电压的方法。该方法的特点是在基体为非导电性的情况下也能适用。一般，清洁处理的效果是能提高薄膜在基体上的附着力。但是，清洁处理后对基体表面上形成的薄膜本身的质量所产生的影响，尚有许多情况不清楚。(形成金属底层时用的Cr靶的杂质及其浓度)本发明的「形成金属底层时用的Cr靶的杂质」有Fe、Si、Al、C、O、N、H等。尤其对进入膜中的氧含量产生影响的杂质估计是O。所以，本发明的杂质浓度由形成金属底层时用的Cr靶中的氧含量表示。(形成强磁性金属层时用的靶的杂质及其浓度)本发明的「形成强磁性金属层时用的Co基靶的杂质」有Fe、Si、Al、C、O、N等。尤其对进入膜中的氧含量产生影响的杂持估计是O。所以，本发明的杂质浓度由形成强磁性金属层时用的靶中的氧含量表示。(在基体上加负偏压)本发明的「在基体上加负偏压」是指在形成Cr底层膜和磁性膜作为磁记录媒体时，在基体上加直流偏压。已知若加上适当的偏压，则能增大媒体的矫顽磁力。众所周知，上述加偏压的效果是与仅在制作其某一层膜时加偏压的情况相比，在制作两层膜时均加偏压时效果更好。
但是，上述加偏压，大多数情况下对基体附近的物体、即基体支承构件和基体支架也起作用。其结果，在基体附近的空间中产生气体和灰尘，并混入到成形的薄膜中，容易产生各种使膜特性不稳定的不良状态。
再者，对基体加偏压还存在以下问题①不能适用于玻璃等非导电性基体。
②形成的磁性膜的饱和磁通密度(Ms)降低。
③在成膜室内必须设置复杂的机构部。
④基体上加偏压的程度容易发生变化，其结果使磁特性容易产生误差(不一致)所以，希望获得一种不加上述偏压也能达到需要的各种膜特性的制作方法(形成金属底层和/或强磁性金属层的成膜室达到的真空度)本发明的「形成金属底层和/或强磁性金属层的成膜室达到的真空度」，强磁性金属层材料的不同是决定矫顽磁力值的成膜因素之一。尤其，过去，利用在强磁性金属层中包含Ta的Co基材料，当上述达到的真空度低时(例如5×10-6Torr以上时)可能影响很大。但是，本发明的观点是对于即使不含Ta的Co基材料CoNiCr和CoCrPt，在晶粒间能否形成由非晶体(无定形)结构组成的晶间层这一点，成膜室达到的真空度是起作用的。(形成金属底层和/或强磁性金属层时的基体表面温度)本发明的「形成金属底层和/或强磁性金属层时的基体表面温度」是不依赖强磁性金属层的材料，而决定矫顽磁力值的成膜因素之一。如果是在基体不受损伤的范围，那么，在高的表面温度下进行成膜能获得更高的矫顽磁力。基体损伤是指翘曲、膨胀、裂纹等外观变化或产生磁化、产生气体量增多等内部变化。
但是，为了提高基体表面温度，一般必须在成膜室内或其前室内进行某种加热处理。该加热处理会带来不良影响，例如在基体附近的空间内产生气体和灰尘，并混入到形成的薄膜中，使各种膜特性不稳定。
再者，提高基体表面温度后也存在以下几个问题①NiP/Al基体中的非磁性NiP层产生磁化。
②基体发生变形。
③对玻璃等导热率低的基体，难于提高和保持基体温度。
所以，希望采用这样一种制作方法，即不进行上述的加热处理，或者使用较低温度的加热处理，也能获得需要的各种膜特性。(基体的表面光洁度，Ra)本发明中的基体表面光洁度是指，例如园盘状的基体表面在半径方向上进行测量时的，平均中心线光洁度Ra。测量仪器采用RANKTAYLORHOBSON公司制的TALYSTEP。
基体从停止状态开始旋转时或者相反情况时，磁记录媒体和磁头的表面之间进行接触和滑动(Contact Start Stop，简称CSS)。这时，为了抑制磁头的吸附和磨擦系数的上升，希望增大Ra。另一方面，当基体达到最高转速时，必须确保磁记录媒体和磁头的间隔，即磁头的悬浮高度，所以，希望减小Ra。
因此，基体的表面光洁度、Ra的最大值和最小值，根据上述理由和对磁记录媒体的要求规格来适当决定。例如，磁头的悬浮高度为2μinch，Ra＝6nm～8nm。
但是，为了进一步提高记录密度，必须进一步减小磁头的悬浮高度(在进行重放动作时，磁头离开磁记录媒体表面的距离)。为了满足这一要求，关键是要进一步提高磁记录媒体的表面平整度。因此，希望减小基体表面光洁度值。
所以，希望采用即使减小基体表面光洁度值时，也能获得所需的各种膜特性的制造方法。(槽纹处理)本发明的槽纹处理方法有机械研磨法、化学腐蚀法、以及物理凹凸膜形成法等。尤其在磁记录媒体基体使用应用最广的铝合金基体时，采用机械研磨法。例如，把表面上粘附有磨削用的磨料的砂带按压到旋转的基体上，使设置在铝合金基体表面上的Ni～P膜上产生同心园状的轻微划痕(槽纹)。这种方法也可使磨削用的磨料从砂带上游离下来用于研磨。
但是，根据上述基体表面光洁度一项中所述的理由，希望采用如下制作方法，即不进行上述槽纹处理，或者以更轻微的槽纹状态，获得需要的各种膜特性。(复合电解研磨处理)本发明的复合电解研磨处理是，例如在形成磁性膜等时所用的真空室(チヤソバ一)的内壁上设置以铬氧化物为生成物的氧化钝态膜。这时，构成真空室内壁的材料，最好采用SUS316L等。通过这样的处理，能减少从真空室内壁上放出的O2，H2O量，所以，能进一步减少混入到已制成的薄膜中的氧量。
本发明所用的阿乃鲁道制的磁控管溅射装置(型号为ILC3013负载锁紧式静止对面型)，其全部真空室(送入/取出室、成膜室、清洁处理室)内壁均进行上述处理。
附图的简单说明图1是UC工艺媒体中的薄膜断面的Cr元素分布图。图中一并示出Cr偏析层形态模式图。
图2是表示UC工艺媒体中的Cr偏析层膜厚方向的Cr浓度分布的图。
图3是n工艺媒体中的薄膜断面的Cr元素分布图。图中一并示出Cr偏析层形态模式图。
图4是表示n工艺媒体中的Cr偏析层膜厚方向的Cr浓度分布的图。
图5是表示UC工艺媒体和n工艺媒体中的矫顽磁力对底层Cr膜厚度的依赖关系的图。
图6是表示UC工艺媒体和n工艺媒体中的各向异性磁场对底层Cr膜厚度的依赖关系的图。
图7是表示UC工艺媒体和n工艺媒体中的标准化矫顽磁力对底层Cr膜厚度的依赖关系的图。
图8是UC工艺媒体中的薄膜表面的Cr元素分布图。
图9是n工艺媒体中的薄膜表面的Cr元素分布图。
图10是UC工艺媒体中的薄膜表面的Cr浓度分布图。
图11是n工艺媒体中的薄膜表面的Cr浓度分布图。
图12是UC工艺媒体和n工艺媒体中的粒子内部平均Cr浓度及浓度分布变化的图。
图13是UC工艺媒体和n工艺媒体中的晶粒和Cr晶间偏析层界面附近的Cr浓度梯度变化图。
图14是表示UC工艺媒体中的矫顽磁力和成膜室达到的真空度的关系的图。图中也示出了n工艺媒体的结果。
图15是表示UC工艺媒体中的各向异性磁场和成膜室达到的真空度的关系的图。图中也示出了n工艺媒体的结果。
图16是表示UC工艺媒体中的标准化矫顽磁力和成膜室达到的真空度的关系的图。图中也示出了n工艺媒体的结果。
图17是表示磁记录媒体的层构成的模式断面图。
符号说明1.基体2.基板3.非磁性层4.底层5.强磁性金属层6.保护层实施本发明的最佳实施例以下举出实施例，进一步详细说明本发明，但本发明并非仅限于这些实施例。实施例1本实施例表示「在构成强磁性金属层的晶粒之间，具有穿过强磁性金属层的Cr偏析的区域1，而且，区域1，在强磁性金属层厚度方向上，中间附近的Cr浓度低于表面附近和金属底层附近」时的效果。
为了确认该效果，对形成金属底层和强磁性金属层的成膜室内所达到的真空度、以及成膜时使用的Ar气中所含的杂质浓度进行调整使其变化。
形成金属底层和强磁性金属层的成膜室内所达到的真空度分为10-9Torr数量级和10-7Torr数量级这两种。
形成强磁性金属层和金属底层时用的Ar气，当达到的真空度为10-9数量级时采用uc-Ar(杂质浓度1ppb以下)；当达到的真空度为10-7Torr数量级时采用normal-Ar(杂质浓度1ppm以下)。
以下把达到的真空度为10-9Torr数量级，采用uc-Ar气的情况称为UC工艺。并且，把达到的真空度为10-7Torr数量级，采用normal-Ar气的情况称为n工艺。
在本实施例中，制作媒体时所使用的溅射装置是阿乃鲁巴制的磁控管溅射装置(型号为ILC3013负载锁紧式静止面对面型)，全部真空室[送入/取出室(兼清洁处理室)、成膜室1(形成金属底层)、成膜室2(形成强磁性金属层)、成膜室3(形成保护层)]的内壁，均进行复合电解研磨处理。表1是本实施例制作强磁性金属层时的成膜条件。
以下按工序依次说明本实施例的磁记录媒体的制作方法。以下园括号内的编号表示其工序号。并且，在各个工序中[]内的数值是在形成金属底层和强磁性金属层时的成膜室真空度已达到10-7Torr数量级时的各设定值。
(1)基体采用内径25mm、外径89mm、厚度1.27mm的园盘形铝合金基板。在铝合金基板的表面上用电镀方法制作出厚度10μm的(Ni-P)膜。在(Ni-P)膜的表面上利用机械方法制作同心园状的轻微划痕(槽纹)。在园盘半径方向上扫描时的基体表面光洁度，采用的平均中心线光洁度小于1nm。
(2)上述基体在下述的成膜工序前，用机械和化学方法进行清洗处理，用热风等进行烘干处理。
(3)把已完成上述烘干处理的基体放置到布置在溅射装置的送入室内的铝质基体支架上。用真空排气装置对送入室的内部进行排气，使其真空度达到3×10-9Torr，然后用红外线灯对基体进行250℃、30分钟的加热处理。
(4)把上述基体支架从送入室移动到制作Cr膜用的成膜室内。移动后仍用红外线灯对基体加热使其保持在250℃。但是，对成膜室1预先进行排气，使其真空度达到3×10-9Torr[1×10-7Torr]后开始使用。并且，在上述基体支架移动后，关闭位于送入室和成膜室1之间的门式阀(ドアバルブ)。所用的Cr靶的杂质浓度设定为120ppm。
(5)把Ar气引入到成膜室1中，把成膜室1的气压设定为2mTorr。所用的Ar气中含有的杂质浓度设定为1ppb以下[1ppm左右]。
(6)把电压200W从直流电源加到Cr靶上，使其产生等离子。其结果，Cr靶进行溅射，与靶平行，位于其对面位置上的基体，其表面上形成膜厚50nm的Cr层。
(7)形成Cr层后，把上述基体支架从成膜室1移动到制作CoCrTa膜用的成膜室2中。移动后，仍用红外线灯对基体加热，使其保持在250℃。但是，成膜室2事先达到的真空度，其设定条件进行了更改。该设定条件有以下两种一种是排气到3×10-9Torr；另一种是排气到1×10-7Torr。并且，在上述基体支架移动后，关闭位于成膜室1和成膜室2之间的门式阀。所用的靶组成是78at％的Co、17at％的Cr、5at％的Ta，靶的杂质浓度定为20ppm。
(8)把Ar气引入到成膜室2中，把成膜室2的气压调到3mTorr。所用的Ar气中含有的杂质浓度定为1ppb以下[1ppm左右]。
(9)把电压200W从直流电源加到CoCrTa靶上，使其产生等离子。其结果，CoCrTa靶进行溅射，在与靶相平行，位于对面位置上的、具有Cr层的基体表面上，形成厚度28nm的膜厚28nm的CoCrTa层。
(10)在形成CoCrTa膜层后，把上述基体支架从成膜室2中移动到取出室内。然后，把N2气引入到取出室内，使其达到大气压后把基体取出。利用上述(1)～(9)的工序，制作出膜层构成为CoCrTa/Cr/NiP/AI的磁记录媒体。
再者，溅射靶采用了尽量减少杂质的材料。Cr形成用的靶的杂质为Fe88、Si34、Al10、C60、O120、N60、H1.1(wtppm)。并且，强磁性金属层形成用的靶的杂质为Fe27、Si＜10、Al＜10、C30、O20、N＞10(wtppm)。
对按照上述工序制作的媒体的强磁性金属层的断面用透射式电子显微镜(TEM)进行了检查。
图1和图3是制成的媒体的强磁性金属层断面的Cr元素分布图像。在各图中表示了相同视场内的断面TEM图像。在这些图中也用黑白对比度来表示Cr浓度。并且，在本图中与模式图相对应，表示出了Cr浓度高的偏析区域。
图1和图3表示成膜室2和3中在成膜前达到的真空度不同的情况，图1是UC工艺(试样1、达到的直空度＝3×10-9Torr、所用Ar气中含有的杂质浓度为1ppb以下)的情况；图3是n工艺(料样2、达到的真空度＝1×10-7Torr，所用Ar气中含有的杂质浓度为1ppm-6左右)的情况。
表2是TEM试样的制作方法及其观察条件。
表2
再者，制作的试样中的膜内的Cr浓度分布，利用电子能量损耗光谱仪(Electron Energy Loss Spectroscopy；EELS)进行检查。测量时采用了把能量滤光镜与日立公司制的FE-TEM(HITACHI HF-2000)进行组合而成的能量滤光镜型TEM。本装置的面分辨力约为0.55nm。而且用EELS求出。元素分布图像是定性的分布图像。因此，在本实施例中，根据由能量分散型X射线光谱仪(Energy Dispersive X-raySpectroscopy；EDS)对同一试样测得的平均浓度来求出Cr和Co的部分散射断面积比，利用该比值来对Cr元素分布图像进行定量。
图2和图4所示的曲线图是进行上述定量后的Cr浓度计算结果。其中，图2为图1所示的试样1(UC工艺)的结果；图4是图3所示的试样2(n工艺)的结果。图2和图4的曲线图，以Cr底层与磁性层的界面为原点，在横坐标上表示膜厚方向的位置。
从图1中可以看出按UC工艺制作的媒体(UC工艺媒体)，在其相当于TEM图像中的晶间层的区域内有Cr偏析区域，形成了明显的Cr偏析层。并且也可以看出这种Cr偏析层从Cr底层正上方的磁性层初期生长层开始均匀地形成到磁性层上部为止。另外，在磁性晶粒内部的区域中看不到Cr偏析区域，产生非常均匀的Cr偏析。
另一方面，从图3中可以看出在利用n工艺制作的媒体(n工艺媒体)中Cr偏析区域不一定与晶间层相对应，在磁性晶粒内也形成了Cr偏析区域。可以认为这种晶粒内的Cr偏析区与表示晶粒内的无定形状结构的区相对应，是大大降低晶粒结晶性的重要原因。并且，可以看出关于晶间层内的Cr偏析，在磁性膜层厚度方向上形成了均匀的Cr偏析区，尤其在磁性层初期生长层中几乎没有形成均一的Cr偏析区。可以看出这样，在n工艺媒体中，Cr偏析结构的形成是不均匀的，尤其在磁性层初期层中阻碍Cr偏析层的形成。
从以上的结果中可以看出通过提高成膜气氛的纯净度(即UC工艺)能促进Cr偏析结构的形成，能减小晶粒内的Cr偏析区，并能形成磁性层初期层中的均匀Cr偏析层。
再者，从图2的曲线图中可以看出UC工艺媒体，在离Cr底层约6nm的区域和离磁性层表面约6nm的区域内，Cr偏析层中也有Cr浓度特别高的区域存在。关于这种Cr偏析层中的Cr浓度分布，离Cr底层约6nm的区域可能表示离开Cr底层的Cr晶间扩散。所以，可以看出在UC工艺媒体中，Cr从晶粒内向晶间排出，以及从Cr底层的Cr晶间扩散均大大促进了Cr偏析层的形成。并且，磁性层表层部分中的高Cr浓度区，由于成膜时Cr的排出，可能出现Cr容易滞留在表层部分上。
另一方面，根据图4的曲线图可以看出在n工艺媒体中也有高Cr浓度区出现在磁性层的表层部分上。然而，没有出现像在UC工艺媒体中的那样Cr底层正上方的高Cr浓度区。这表示在n工艺媒体中，来自Cr底层的CR晶间扩散受到了阻碍。
根据以上结果可以看出提高成膜气氛的净化程度，(即UC工艺)，能促进来自Cr底层的Cr扩散，有助于Cr偏析层的形成。
图5～7是在2.5～50nm范围内调整Cr底层的膜厚，制作媒体时的磁特性的结果。这时，磁性层的膜厚固定在28nm上。图5是对矫顽磁力(Hc)进行汇总的曲线图；图6是对各向异性磁场(Hkgrain)进行汇总的曲线图；图7是对标准化矫顽磁力(Hc/Hkgrain)进行汇总的曲线图。在图5～7的曲线图中，“○”标记表示UC工艺媒体的结果；“●”标记表示n工艺媒体的结果。
从图5～7中可以看出与n工艺媒体相比，UC工艺媒体不随Cr膜厚而变化，其所有的磁特性，即矫顽磁力、各向异性磁场和标准化矫顽磁力均能达到高数值。并且，很明显，UC工艺媒体在Cr底层极薄，仅为10nm以下时也能保持良好的磁特性。也可以看出采用这种极薄的Cr底层的媒体，与采用膜厚50nm左右的Cr底层的媒体相比，媒体表面光洁度可减小到一半以下，基本上是反映基体的表面光洁度。
所以，很明显，UC工艺媒体，各种磁特性，即矫顽磁力、各向异性磁场和标准化矫顽磁力均为良好，同时也完全能够适应于提高记录密度时所必须的磁头悬浮量。实施例2本实施例表示「强磁性金属层的晶粒由越靠近晶间Cr浓度越高的区域2、以及在晶粒中央部分Cr浓度比晶间附近低的区域3构成，该区域3中的Cr浓度最大值小于该区域2中的Cr浓度最大值」时的效果。
为了确认该效果，在实施例1的UC工艺中，在10-6Torr～10-9Torr的范围内对形成金属底层和强磁性金属层的成膜室达到的真空度进行调整，制作出媒体，对这些媒体，用EELS来观察其Cr元素分布的2次图像。这时，形成强磁性金属层和金属底层的Ar气，和实施例1一样采用uc-Ar(杂质浓度为1ppb以下)。并且，为了比较，对实施例1所示的n工艺媒体也进行了检查。
其他方面与实施例1相同。
图8和图9是对强磁性金属层膜面进行了Cr元素分布图像检查的结果。图8是UC工艺媒体(达到的真空度＝1×10-8Torr时)的结果；图9是n工艺媒体的结果。
在图8和图9的Cr元素分布图像中，图像对比度明亮的区域表示高Cr浓度区。并且，在图中也相应地表示出了同一视场中的TEM图像。而且，本实施例中的EELS测量的面分辨能力约为0.55nm，相当于Cr元素分布图像的一个像素，能分析非常微细的区的组成。
从图8中可以看出在UC工艺媒体中，在晶间部分形成了高Cr浓度的Cr偏析层，对各个晶粒均匀地进行分离。并且，Cr偏析层中的Cr浓度为30～40at％。
另一方面，已知在图9所示的n工艺媒体中，也有在晶间部分产生Cr偏析的区域、以及在相邻的晶粒间不产生高Cr偏析的区域。然而，在n工艺媒体中Cr偏析层不均匀，从Cr浓度反差(对比度)中可以看出与UC工艺媒体相比，Cr偏析层中的Cr浓度较低。
从以上的结果中可以看出在UC工艺媒体中，与n工艺媒体相比，Cr偏析层中的Cr浓度较高，而且均匀地产生偏析。
与图8和图9所示的Cr元素分布图像相比，更详细的Cr浓度扫描图检查结果示于图10(UC工艺媒体、达到的真空度＝1×10-8Torr时)和图11(n工艺媒体)。Cr浓度的扫描图表示沿图中所示的线段AB求出的结果，在图10和图11所示的曲线图的横坐标上以点A为基准，表示分析点的相对位置。并且，在TEM图像中用加网线部分在图中表示相当于晶粒的区域。已知在UC工艺媒体、n工艺媒体中的任一种媒体中，也都有晶粒内的Cr浓度平均量和变动量。并且，在UC工艺媒体和n工艺媒体中，从晶间部分到晶粒内的2～3nm的区域内的Cr浓度梯度中可以看出差别。
从图10中可以看出在UC工艺媒体中，区域3(与强磁性金属层的晶粒的中央部分的晶间附近相比，Cr浓度低的区域)中的Cr浓度最大值，小于区域2(在强磁性金属层的晶粒中越靠近晶间Cr浓度越高的区域)中的Cr浓度最大值。
另一方面，已经看出在图11所示的n工艺媒体中，分散地存在一些这样的粒子，即区域3中的Cr浓度最大值大于区域2中的Cr浓度最大值。
以下对这些媒体，详细说明(1)晶粒内Cr浓度的平均量和变动量，(2)晶粒和晶间层界面附近的Cr浓度梯度。
(1)晶粒内Cr浓度的平均量和变动量。
图12是表示UC工艺媒体中的晶粒内Cr浓度平均量和变动量的曲线图。对被评价的晶粒进行编号，在横坐标上用英文字母表示。图中的点表示晶粒的平均Cr浓度；竖线条表示变化幅度。已知晶粒平均Cr浓度在UC工艺媒体中约为13at％；而在n工艺媒体中约为15at％。这表示在UC工艺媒体中促进了Cr从晶粒内排出。并且，在UC工艺媒体中，Cr浓度的变化幅度相对较小，产生更均匀的排出。
(2)晶粒和晶间层界面附近的Cr浓度梯度图13是UC工艺媒体和n工艺媒体中的晶粒和晶间层界面附近的Cr浓度梯度的曲线图。本图对被评价的晶粒进行编号，在横坐标上用英文字母表示。并且，Cr浓度梯度如图所示对晶粒表层2～3nm的Cr浓度发生急剧变化的区域进行了解析。UC工艺媒体中的Cr浓度梯度约为5at％nm值，而在n工艺媒体中约为3at％nm值。这表示在UC工艺媒体中，从晶粒向晶间的Cr排出更进一步受到促进。
以上结果均表示在UC工艺媒体中促进从晶粒内向晶间的Cr排出。根据这些结果可以认为通过对成膜气氛进行净化(即UC工艺)，能提高Cr扩散的流动性。
图14～16是在UC工艺中在10-6数量级～10-9Torr范围内对形成金属底层和强磁性金属层的成膜室所达到的真空度进行调整而制作出的媒体的磁特性的结果。图5是对矫顽磁力(Hc)进行汇总的曲线图；图6是对各向导性磁场(Hkgrain)进行汇总的曲线图；图7是对标准化矫顽磁力(Hc/Hkgrain)进行汇总的曲线图。在图5～7的曲线中，“○”标记表示Cr底层的膜厚设定为50nm的媒体的结果；“●”标记表示Cr底层的膜厚设定为2.5nm的媒体的结果。这时，磁性层的膜厚固定为28nm。
从图14～16中可以看出当真空度达到10-7Torr数量级以下时，与n工艺媒体相比，UC工艺媒体更不随Cr膜厚而变化，其全部磁特性，即矫顽磁力、各向异性磁场和标准化矫顽磁力均达到高值。并且，已知符合这种条件的UC工艺媒体，区域3(与强磁性金属层的晶粒中央部分的晶间附近相比，Cr浓度低的区域)中的Cr浓度最大值，是区域2(在强磁性金属层的晶粒中越靠近晶间Cr浓度就越大的区域)中的Cr浓度最在值的0.75倍以下。
所以，可以看出，能够获得这样一种磁记录媒体使媒体的区域3中的Cr浓度最大值达到区域2中的Cr浓度最大值的0.75倍以下，这样，全部磁特性，即矫顽磁力、各向异性磁场和标准化矫顽磁力均可稳定地达到高值，同时，在2.5nm的极薄Cr底层中也能达到该效果。
工业应用的可能性如以上说明的那样，若采用本发明，则可获得这样一种磁记录媒体其强磁性金属层的矫顽磁力、各向异性磁场或/和标准化矫顽磁力均较强、能适用于高密度记录。并且，在极薄的Cr底层中也能获得上述磁特性，所以，能提供这样的磁记录媒体，即也可以把媒体表面光洁度控制到与基体表面光洁度相同的水平上，也能充足适用于磁头的低悬浮。
权利要求
1.一种磁记录媒体，在其基体上通过由Cr构成的金属底层而设置至少包含Co和Cr在内的强磁性金属层，并利用磁通量反转，其特征在于在构成该强磁性金属层的晶粒之间具有穿过该强磁性金属层的Cr偏析区域(1)，而且，该区域(1)在该强磁性金属层的厚度方向上，中间附近的Cr浓度低于表面附近和金属底层附近。
2.如权利要求1所述的磁记录媒体，其特征在于上述强磁性金属层的晶粒，由越靠近晶间Cr浓度越大的区域(2)以及在晶粒中央部分Cr浓度低于晶间附近的区域(3)构成，该区域(3)中的Cr浓度最大值小于该区域(2)中的Cr浓度的最大值。
3.如权利要求2所述的磁记录媒体，其特征在于上述区域(3)中的Cr浓度最大值为上述区域(2)中的Cr浓度最大值的0.75倍以下。
全文摘要
本发明提供一种强磁性金属层的矫顽磁力、各向异性磁场或/和标准化矫顽磁力均较强、能适应于高密度记录的磁记录媒体。该磁记录媒体在基体上通过由Cr构成的金属底层而设置了至少包含Co和Cr,并利用磁通量反转,其特征在于:在构成该强磁性金属层的晶粒之间具有穿过该强磁性金属层的Cr偏析区域1,而且,该区域1在该强磁性金属层的厚度方向上,中间附近的Cr浓度低于表面附近和金属底层附近。再者,上述强磁性金属层的晶粒,由越靠近晶间Cr浓度越大的区域2和晶粒中央部分的Cr浓度低于晶间附近的区域3构成,该区域3中的Cr浓度最大值小于该区域2中的Cr浓度最大值。
文档编号H01F10/16GK1251678SQ97182078
公开日2000年4月26日 申请日期1997年3月28日 优先权日1997年3月28日
发明者高桥研, 中井淳一 申请人:高桥研